一种含氮磷环氧树脂防火涂料及制备方法技术

本发明专利技术涉及防火涂料技术领域，且公开了一种含氮磷环氧树脂防火涂料，含氮磷环氧树脂含有三嗪结构和磷氧结构构成氮磷阻燃体系，以环氧树脂E44或E51等乳液作为涂料基体，复合得到环氧树脂防火涂料，含氮磷环氧树脂与环氧树脂E44或E51发生热固化交联，使环氧树脂分子链中含氮磷阻燃成分，可以赋予涂料漆膜持续高效的阻燃效果，三嗪结构和磷氧结构形成的氮磷阻燃体系高温热分解产生含氮不可燃气体，以及磷酸衍生物等，可以起到稀释氧气、带走燃烧体系的热量、促进形成膨胀炭层和隔热隔氧的阻燃效果，使环氧树脂涂料具有更好的耐高温性能和耐燃性能。燃性能。

【技术实现步骤摘要】
一种含氮磷环氧树脂防火涂料及制备方法


[0001]本专利技术涉及防火涂料
，具体为一种含氮磷环氧树脂防火涂料及制备方法。

技术介绍

[0002]防火涂料在广泛应用在电子电器、建筑建材、机械制造等领域，通常是将阻燃剂加入到涂料中，赋予涂料的耐热性和防火性，如环氧树脂防火涂料、丙烯酸树脂防火涂料、聚氨酯防火涂料等，常用的阻燃剂主要有含卤阻燃剂、氮系阻燃剂等，氮磷系阻燃剂是一种环保高效、极具发展潜力的无卤阻燃剂，在高分子材料中有着重要的应用。
[0003]环氧树脂是含有两个以上环氧基团的一类聚合物的总称，其环氧基团可以与胺类固化剂、酸酐固化剂等发生开环交联固化，但是传统的环氧树脂涂料存在容易燃烧，防火性和耐热性不好的问题，CN101830929B公开了以含磷对苯二酚衍生物、环氧氯丙烷等原料合成了一种综合性能良好的含磷阻燃环氧树脂，因此可以合成新型的含氮磷阻燃成分的环氧树脂防火涂料。

技术实现思路

[0004](一)解决的技术问题
[0005]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种含氮磷环氧树脂防火涂料及制备方法，合成了一种新型的含氮磷环氧树脂，用于环氧树脂防火涂料中。
[0006](二)技术方案
[0007]为实现上述目的，本专利技术提供以下技术方案：一种含氮磷环氧树脂防火涂料，制备方法如下所示：
[0008](1)将含氮磷环氧树脂和水性环氧树脂乳液混合均匀，加入消泡剂、流平剂和分散剂，高速乳化后得到含氮磷环氧树脂防火涂料。
[0009]优选的，所述含氮磷环氧树脂的用量为3
‑
20％。
[0010]优选的，所述含氮磷环氧树脂的制备方法如下所示：
[0011](1)将2,4,6
‑
三(4
‑
醛基苯基)
‑
1,3,5
‑
三嗪和对氨基苯酚溶解到有机溶剂中，加入催化剂冰醋酸和甲醇溶剂，在氮气氛围中升温至50
‑
75℃，反应12
‑
24h，反应后冷却并减压蒸馏，加入三氯甲烷进行重结晶，得到2,4,6
‑
三(4
‑
苯酚亚胺基)
‑
1,3,5
‑
三嗪化合物，分子式为C
42
H
30
N6O6。
[0012](2)将2,4,6
‑
三(4
‑
苯酚亚胺基)
‑
1,3,5
‑
三嗪溶解到乙醇溶剂中，加入二苯基磷氧，加热回流反应，反应后冷却并减压蒸馏，依次使用甲醇和乙醚洗涤产物，得到2,4,6
‑
三(4
‑
苯酚磷氧基)
‑
1,3,5
‑
三嗪化合物，分子式为C
78
H
69
N6O9P3。
[0013](3)将2,4,6
‑
三(4
‑
苯酚磷氧基)
‑
1,3,5
‑
三嗪化合物和环氧氯丙烷溶解到N,N
‑
二甲基甲酰胺中，搅拌溶解并滴加氢氧化钠水溶液，加热至70
‑
100℃反应6
‑
18h，反应后冷却并加入甲醇进行沉淀，过滤、依次使用去离子水、甲醇和乙醚洗涤产物，得到含氮磷环氧树
脂。
[0014]优选的，所述步骤(1)中有机溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷或1,2
‑
二氯乙烷或乙醇。
[0015]优选的，所述步骤(2)中反应在60
‑
90℃进行5
‑
20h。
[0016]优选的，所述步骤(3)中氢氧化钠水溶液的浓度为12
‑
30％。
[0017](三)有益的技术效果
[0018]与现有技术相比，本专利技术具备以下有益技术效果：
[0019]该一种含氮磷环氧树脂防火涂料，利用2,4,6
‑
三(4
‑
醛基苯基)
‑
1,3,5
‑
三嗪和对氨基苯酚进行反应，合成了含有酚羟基和亚胺结构的2,4,6
‑
三(4
‑
苯酚亚胺基)
‑
1,3,5
‑
三嗪化合物，然后其亚胺结构再与二苯基磷氧的P
‑
H键发生加成反应，得到含有含有酚羟基和苯基磷氧结构的2,4,6
‑
三(4
‑
苯酚磷氧基)
‑
1,3,5
‑
三嗪化合物，最后在氢氧化钠的催化剂体系中，酚羟基与环氧氯丙烷反应，得到含氮磷环氧树脂，含有三嗪结构和磷氧结构构成氮磷阻燃体系，制备方法简单、绿色、高效，反应条件温和，然后以环氧树脂E44或E51等乳液作为涂料基体，复合得到环氧树脂防火涂料，含氮磷环氧树脂与环氧树脂E44或E51发生热固化交联，使环氧树脂分子链中含氮磷阻燃成分，可以赋予涂料漆膜持续高效的阻燃效果，三嗪结构和磷氧结构形成的氮磷阻燃体系高温热分解产生含氮不可燃气体，以及磷酸衍生物等，可以起到稀释氧气、带走燃烧体系的热量、促进形成膨胀炭层和隔热隔氧的阻燃效果，使环氧树脂涂料具有更好的耐高温性能和耐燃性能。
具体实施方式
[0020]为实现上述目的，本专利技术提供以下实施方式和实施例：一种含氮磷环氧树脂防火涂料，制备方法如下所示：
[0021](1)将2,4,6
‑
三(4
‑
醛基苯基)
‑
1,3,5
‑
三嗪和对氨基苯酚溶解到二氯甲烷或三氯甲烷或1,2
‑
二氯乙烷或乙醇有机溶剂中，加入催化剂冰醋酸和甲醇溶剂，在氮气氛围中升温至50
‑
75℃，反应12
‑
24h，反应后冷却并减压蒸馏，加入三氯甲烷进行重结晶，得到2,4,6
‑
三(4
‑
苯酚亚胺基)
‑
1,3,5
‑
三嗪化合物，分子式为C
42
H
30
N6O6，反应式如下：
[0022][0023](2)将2,4,6
‑
三(4
‑
苯酚亚胺基)
‑
1,3,5
‑
三嗪溶解到乙醇溶剂中，加入二苯基磷氧，加热至60
‑
90℃回流反应5
‑
20h，反应后冷却并减压蒸馏，依次使用甲醇和乙醚洗涤产物，得到2,4,6
‑
三(4
‑
苯酚磷氧基)
‑
1,3,5
‑
三嗪化合物，分子式为C
78
H
69
N6O9P3，反应式如下：
[0024][0025](3)将2,4,6
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含氮磷环氧树脂防火涂料的制备方法，其特征在于：所述制备方法如下所示：(1)将含氮磷环氧树脂和水性环氧树脂乳液混合均匀，加入消泡剂、流平剂和分散剂，高速乳化后得到含氮磷环氧树脂防火涂料。2.根据权利要求1所述的一种含氮磷环氧树脂防火涂料的制备方法，其特征在于：所述含氮磷环氧树脂的用量为3
‑
20％。3.根据权利要求1所述的一种含氮磷环氧树脂防火涂料的制备方法，其特征在于：所述含氮磷环氧树脂的制备方法如下所示：(1)将2,4,6
‑
三(4
‑
醛基苯基)
‑
1,3,5
‑
三嗪和对氨基苯酚溶解到有机溶剂中，加入催化剂冰醋酸和甲醇溶剂，在氮气氛围中升温至50
‑
75℃，反应12
‑
24h，得到2,4,6
‑
三(4
‑
苯酚亚胺基)
‑
1,3,5
‑
三嗪化合物，分子式为C
42
H
30
N6O6；(2)将2,4,6
‑
三(4
‑
苯酚亚胺基)
‑
1,3,5
‑
三嗪溶解到...

【专利技术属性】
技术研发人员：ꢀ七四专利代理机构，
申请(专利权)人：李天龙，
类型：发明
国别省市：