一种活血止痛膏检测方法技术

本发明专利技术提供一种活血止痛膏的检测方法，所述检测方法为气相

【技术实现步骤摘要】
一种活血止痛膏检测方法


[0001]本专利技术涉及一种活血止痛膏特征图谱与含量测定检测方法。

技术介绍

[0002]目前，绝大部分中药鉴别都采用复杂的样品处理后，采用化学鉴别、薄层色谱鉴别等方法对单个药味进行鉴别。活血止痛膏质量标准收载于《中国药典》2020 年版一部(p1395)，共有5项薄层色谱鉴别，前处理非常复杂繁琐，脱膏及提取过程耗时久，每项约20
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30步操作，且多项使用到大量的三氯甲烷及乙醚等试剂，极易造成环境污染，同时有造成实验人员急慢性中毒的风险。
[0003]活血止痛膏质量标准采用的是气相色谱校正因子法测定樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯4个主成分的含量，样品前处理非常繁琐，步骤太多，需要提取挥发油后测定，不同实验室会由于提取设备和操作手法不同导致结果差别较大，易影响方法重现性。
[0004]静电场轨道阱(Orbitrap)质谱是一种新型的高分辨质谱技术，具有高分辨率，高质量精度及宽动态范围等优点。Orbitrap是一种离子阱质量分析器，由两个外部电极和一个中心电极组成，可以同时用作分析器和检测器。进入Orbitrap的离子通过“电动挤压”捕获，之后这些离子围绕中心电极及在两个外部电极之间振荡。不同的离子以不同的频率振荡，从而得到分离。使用图像流检测，通过测量外部电极上的离子引起的振荡频率采集得到离子的质谱图。Orbitrap技术提供高分辨率、高准确度的质量数(HRAM)数据，可在m/z 200产生高达500,000 FWHM的超高分辨率测量结果(亦可选择高达1,000,000FWHM)。
[0005]目前，尚无应用Orbitrap测定中药产品的检测方法纳入正式质量标准中，包括定性方法和定量方法。

技术实现思路

[0006]本专利技术提供一种活血止痛膏检测方法，所述检测方法为气相
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静电场轨道阱质谱联用。本专利技术建立的特征图谱鉴别方法可同时鉴别多达12个主要成分，实现对处方中5个药味的鉴别，提升了药品全面质量控制水平，而且操作简便，不使用有害试剂，绿色环保。
[0007]本专利技术建立的含量测定方法，采用顶空进样，操作非常简单，减少人为操作导致的测定结果偏差，而且同时定量测定了冰片、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、丁香5个药味的6个主成分：樟脑、异龙脑、龙脑、薄荷脑、水杨酸甲酯和丁香酚，更能准确反应产品质量。
[0008]本专利技术的有益效果：样品前处理简单，便捷，重现性好；测定精度高，结果准确。采用先进的GC
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静电场轨道阱(Orbitrap)质谱联用技术，大大提高了测定结果准确度。
[0009]本专利技术提供一种活血止痛膏检测方法，其特征在于所述检测方法为气相
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静电场轨道阱质谱联用。
[0010]优选的，所述检测方法中，其气相色谱条件为：色谱柱为 TG
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5SILMS30m
×
0.25mm
×
0.25μm，进样方式为分流进样，S/SL＝30；载气采用高纯氦气，恒压模式；流速1.2ml/min；进样量1μl；升温程序：初始温度40℃，以4℃/min升至80℃，保持2min，以3℃/min升至110
℃，保持13min，以35℃/min 升至310℃，保持10min。
[0011]优选的，所述检测方法中，其质谱条件为：离子源：电子轰击源，温度为 260℃；监测模式采用全扫描模式；质谱传输接口温度为260℃。
[0012]优选的，所述检测方法中，气相色谱条件为：色谱柱为 TG
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5SILMS30m
×
0.25mm
×
0.25μm，进样方式为分流进样，S/SL＝30；载气采用高纯氦气，恒压模式；流速1.2ml/min；进样量1μl；升温程序：初始温度40℃，以4℃/min升至80℃，保持2min，以3℃/min升至110℃，保持13min，以35℃/min 升至310℃，保持10min；质谱条件为：离子源：电子轰击源，温度为260℃；监测模式采用全扫描模式；质谱传输接口温度为260℃。
[0013]本专利技术还提供所述检测方法中，还包括供试品溶液的制备，含有如下步骤：取活血止痛膏，除去背膜，剪碎，取1.0g，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加入2ml乙腈，即得。
[0014]本专利技术还提供所述检测方法中，还包括对照品参照物溶液的制备，含有如下步骤：取樟脑对照品适量，精密称定，加乙腈制成每1ml含0.5mg的溶液，精密吸取2ml，置20ml顶空瓶中，即得。
[0015]本专利技术还提供所述检测方法中，还包括对照品溶液的制备，含有如下步骤：取樟脑、龙脑、异龙脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、丁香酚对照品适量，精密称定，加乙腈制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，精密吸取2ml，置20ml顶空瓶中，即得。
[0016]优选的，所述检测方法中，分别精密吸取对照品参照物溶液与供试品溶液各 1μ1，注入气质质谱联用仪，记录图谱。
[0017]优选的，所述检测方法中，所述活血止痛膏为收载于《中国药典》2020年版一部的活血止痛膏，其处方及制法工艺如下：薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯、樟脑、颠茄流浸膏五味为直接入药，其余干姜、山柰、白芷、甘松、大黄、生天南星、生半夏、没药、乳香、陈皮、当归、丁香、胡椒、香加皮、细辛、荆芥、桂枝、辛夷、川芎、独活、牡丹皮、辣椒、苍术等二十八味，均用90％乙醇提取浸膏。
[0018]优选的，所述的检测方法中，气相
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静电场轨道阱质谱联用的仪器为ThermoScientific GC Orbitrap GC
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MS。
附图说明
[0019]图1：活血止痛膏特征图谱：1.莰烯 2.α
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蒎烯 3.桉叶油醇 4.龙脑烯醛 5.乙酸异龙脑酯 6.葑醇 7.樟脑 8.异龙脑 9.龙脑 10.薄荷脑 11.水杨酸甲酯 12.丁香酚
[0020]图2
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1A至2
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12A表示活血止痛膏12种化合物色谱图：2
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1A.莰烯(RT＝7.94)，2
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2 A.α
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蒎烯(RT＝10.59)，2
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3A.桉叶油醇(RT＝10.69)，2
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4A.龙脑烯醛(RT＝13.14)， 2
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5A.乙酸异龙脑酯(RT＝13.34)，2
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6A.葑醇(RT＝13.45)，2
‑
7A.樟脑(RT＝14.08)， 2
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8A.异龙脑(RT＝14.50)，2
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9A.龙脑(RT＝14.72)，2
‑
10A.薄荷脑(RT＝14.87)， 2
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11A.水杨酸甲酯(RT＝15.26)，2
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12A.丁香酚(RT＝21.80)
[0021]图2...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种活血止痛膏的检测方法，其特征在于所述检测方法为气相
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静电场轨道阱质谱联用。2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述检测方法中，气相色谱条件为：色谱柱为TG
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5SILMS30m
×
0.25mm
×
0.25μm，进样方式为分流进样，S/SL＝30；载气采用高纯氦气，恒压模式；流速1.2ml/min；进样量1μl；升温程序：初始温度40℃，以4℃/min升至80℃，保持2min，以3℃/min升至110℃，保持13min，以35℃/min升至310℃，保持10min。3.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述检测方法中，其质谱条件为：离子源：电子轰击源，温度为260℃；监测模式采用全扫描模式；质谱传输接口温度为260℃。4.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述检测方法中，气相色谱条件为：色谱柱为TG
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5SILMS30m
×
0.25mm
×
0.25μm，进样方式为分流进样，S/SL＝30；载气采用高纯氦气，恒压模式；流速1.2ml/min；进样量1μl；升温程序：初始温度40℃，以4℃/min升至80℃，保持2min，以3℃/min升至110℃，保持13min，以35℃/min升至310℃，保持10min；质谱条件为：离子源：电子轰击源，温度为260℃；监测模式采用全扫描模式；质谱传输接口温度为260℃。5.如权利要求1
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4中任一项所述的检测方...

【专利技术属性】
技术研发人员：张勇，张轶，郑顺利，
申请(专利权)人：北京九能天远科技有限公司，
类型：发明
国别省市：