基于电弧热耦合可直接分析含盐样品的液质联用接口装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种基于电弧热耦合的可直接分析含盐样品的液质联用接口装置，包括：液相喷雾固定与控制模块；设置在所述液相喷雾固定与控制模块上的液相喷雾发生模块；电弧热源固定与控制模块；设置在所述电弧热源固定与控制模块上的电弧发生模块和热源模块；所述的液相喷雾发生模块、电弧发生模块和热源模块围绕质谱入口设置。所述的液相喷雾固定与控制模块包括：Z轴移动平台；设置在所述Z轴移动平台上的R轴移动平台；以及设置在所述R轴移动平台上并用于所述液相喷雾发生模块固定的第一固定配件。本实用新型专利技术以实现液相色谱联用，将液相色谱高效分离特性与AEAI的高盐耐受特性实现融合。性实现融合。性实现融合。

【技术实现步骤摘要】
基于电弧热耦合可直接分析含盐样品的液质联用接口装置


[0001]本技术涉及液相色谱
‑
质谱联用
，具体涉及一种基于电弧热耦合的可直接分析含盐样品的液质联用接口装置。

技术介绍

[0002]液质联用(LC
‑
MS)又被称为液相色谱
‑
质谱联用技术，该技术主要由液相色谱、接口装置(同时也是离子源)、质谱和数据处理系统构成。其原理是利用液相色谱出色的分离能力作为分离系统，将样品根据极性大小进行分离，接着使用高灵敏度的质谱对不同的样品进行检测。经由液相分离过后的样品经由离子源作用离子化，之后在质谱的质量分析器中按照质荷比分开，最终经过检测器得到质谱图。该技术将色谱质谱技术各自的优点结合起来，即色谱能够快速高效准确的按照极性分离复杂样品，质谱则能够具有高选择性、灵敏度并提供待测物的相对分子质量与结构信息。该技术在生物分析药物分析、食品分析和环境分析等许多领域得到了广泛的应用。
[0003]在医药领域，生物样品通常需要保存在缓冲盐等高盐体系中来保持生理活性，此外，许多药物中的活性成分是碱性有机物，这些化合物在反相色谱分离中通常存在出峰拖尾或者选择性分离较差的现象，因此需要将非挥发性缓冲剂或离子对试剂添加至流动相。然而这些高盐体系一方面会压制待测物的信号，极大降低质谱检测的灵敏度，另一方面，高盐溶液中的盐分会沉积在管路中，造成进样毛细管、锥孔等堵塞，给仪器带来严重的损害。因此，高盐样品或高盐缓冲盐作为流动相的样品一般不能直接进行质谱分析。
[0004]敞开式电弧电离(AEAI，专利号CN202011289117.8)质谱技术通过电路将日常所用的220V电压进行转化，最终通过两根放电针形成击穿空气的电弧，电弧通过电解空气中的微量水形成水合离子，这些水合离子与待分析物加合，使得待分析物能够形成带电离子进入质谱。AEAI技术是通过在空气中形成一道单电弧实现样品带电分析，样品一般通过一次性的石英毛细管或者孔径较大的金属进样针实现挥发或蒸发或雾化进样，因此解决了在电喷雾质谱中，高盐样品堵塞喷头的问题。后续，我们在AEAI基础上耦合了可调控温度的金属探针(CN202011395404.7)，进一步验证了解吸电离的机理。因此，进样时高盐样品不会直接进入到质谱仪真空系统，样品中待分析成分是通过单电弧的热解吸作用实现从样品溶液中解吸分析，不会对质谱的采样锥或质量分析器等造成影响。然而，一般高效液相色谱所用的流速为 0.8～1.5mL/min，即使是超高效液相色谱，常用的工作流速也为0.2～0.8mL/min，不经过额外设计将色谱的出口直接对准单电弧会导致单电弧的淬灭。因此，我们将基于电弧的离子化技术进一步与液相通路对接，实现了其作为液相质谱联用接口，本技术具有潜在耐盐性，值得进一步探究和深挖。

技术实现思路

[0005]本技术提供一种基于电弧热耦合的可直接分析含盐样品的液质联用接口装置，以实现液相色谱联用，将液相色谱高效分离特性与AEAI的高盐耐受特性实现融合。
[0006]本技术提供的基于电弧热耦合的可直接分析含盐样品的液质联用接口装置，包括：
[0007]液相喷雾固定与控制模块；
[0008]设置在所述液相喷雾固定与控制模块上的液相喷雾发生模块；
[0009]电弧热源固定与控制模块；
[0010]设置在所述电弧热源固定与控制模块上的电弧发生模块和热源模块；
[0011]所述的液相喷雾发生模块、电弧发生模块和热源模块围绕质谱入口设置。
[0012]所述的液相喷雾固定与控制模块包括：
[0013]Z轴移动平台；
[0014]设置在所述Z轴移动平台上的R轴移动平台；
[0015]以及设置在所述R轴移动平台上并用于所述液相喷雾发生模块固定的第一固定配件。
[0016]Z轴移动平台是指可以沿竖直方向移动。R轴移动平台是指在水平面上做圆周运动。所述Z轴移动平台上表面与R轴移动平台下表面固定连接；所述第一固定配件(即第一3D打印固定配件)包括固定底板和带孔的液相喷雾固定板；所述的固定底板的下表面与R轴移动平台上表面固定连接。所述的液相喷雾发生模块的液相雾化器安装在所述带孔的液相喷雾固定板的孔中。
[0017]所述固定底板是通过3D打印的圆盘形结构，高度为h1，8mm≤h1≤10 mm；所述固定底板的圆盘上表面可加装长方体结构；
[0018]所述带孔的液相喷雾固定板通过滑道结构固定在固定底板上，带孔的液相喷雾固定板可在0mm至40mm范围内调节至固定底板圆心的设定距离。
[0019]所述带孔的液相喷雾固定板通过R轴移动平台可在0
°
至90
°
范围内调节带孔的液相喷雾固定板轴向与质谱入口水平方向形成的角度。
[0020]所述的液相喷雾发生模块包括：气路管道、液路管道以及与所述气路管道和液路管道连接的液相雾化器，所述气路管道和液路管道的角度为α，α＝90
°
；所述液相雾化器为T型结构，一端用来连接液相，一端用来连接雾化气，另一端用来产生液相喷雾。
[0021]所述液相雾化器包括液路喷头、气路喷头、与所述液路喷头连接的液路管道接口以及与所述气路喷头连接的气路管道接口；所述的液路管道接口与液路管道连接，所述的气路管道接口与所述气路管道连接。所述液路喷头出口端比气路喷头出口端突出长度为a，0mm≤a≤1mm；所述液路喷头与气路喷头为同轴圆管结构；所述液路管道接口为金属管结构，内径为d1，0.5 mm≤d1≤1mm；外径为d2，1mm≤d2≤1.5mm；所述气路管道接口为带有螺母固定的金属管结构，内径为d3，5.5mm≤d3≤6mm；外径为d4，7mm≤d4≤7.5 mm。
[0022]液相溶液经由液路管道通过液路管道接口流经液相雾化器，并到达液路喷头；所述雾化气经由与液路管道垂直的气路管道通过气路管道接口流经液相雾化器，并到达气路喷头；液相溶液在液路喷头被同心的气路喷头中的雾化气吹扫雾化。
[0023]液相雾化器从带孔的液相喷雾固定板的小孔同轴穿过并紧密套接；液相管路一端与液相雾化器通过液路管道接口紧密套接，另一端通过金属二通与高效液相色谱出口连接。气路管道一端与液相雾化器通过气路管道接口紧密套接，并由螺母固定，另一端与氮气钢瓶的出气孔紧密套接，并由螺母固定。
[0024]所述的电弧热源固定与控制模块包括：三轴移动平台以及固定在所述三轴移动平台上的电弧固定配件和热源固定配件，
[0025]所述电弧固定配件为3D打印的长方体结构，长方体结构上有两两对称的凹槽和凸起，其下表面与三轴移动平台上表面固定连接；
[0026]所述热源固定配件为带有圆孔和凹槽的结构，通过凹槽结构紧密套接固定在电弧固定配件上。
[0027]所述电弧发生模块包括脉冲电弧逆变发生器电子模块、可调压电源适配器以及DC母头转鳄鱼夹转换电源线；所述脉冲电弧逆变发生器电子模块包括电压转换电路、第一放电针、第二本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于电弧热耦合的可直接分析含盐样品的液质联用接口装置，其特征在于，包括：液相喷雾固定与控制模块；设置在所述液相喷雾固定与控制模块上的液相喷雾发生模块；电弧热源固定与控制模块；设置在所述电弧热源固定与控制模块上的电弧发生模块和热源模块；所述的液相喷雾发生模块、电弧发生模块和热源模块围绕质谱入口设置。2.根据权利要求1所述的基于电弧热耦合的可直接分析含盐样品的液质联用接口装置，其特征在于，所述的液相喷雾固定与控制模块包括：Z轴移动平台；设置在所述Z轴移动平台上的R轴移动平台；以及设置在所述R轴移动平台上并用于所述液相喷雾发生模块固定的第一固定配件。3.根据权利要求2所述的基于电弧热耦合的可直接分析含盐样品的液质联用接口装置，其特征在于，所述第一固定配件打印固定配件包括固定底板和带孔的液相喷雾固定板，所述的固定底板的下表面与R轴移动平台上表面固定连接，所述的液相喷雾发生模块的液相雾化器安装在所述带孔的液相喷雾固定板的孔中。4.根据权利要求1所述的基于电弧热耦合的可直接分析含盐样品的液质联用接口装置，其特征在于，所述的液相喷雾发生模块包括：气路管道、液路管道以及与所述气路管道和液路管道连接的液相雾化器。5.根据权利要求4所述的基于电弧热耦合的可直接分析含盐样品的液质联用接口装置，其特征在于，所述液相雾化器包括液路喷头、气路喷头、与所述液路喷头连接的液路管道接口以及与所述气路喷头连接的气路...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘远江，高元吉，陈维伟，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：新型
国别省市：