一种有机胺衍生碳与二硫化钼复合材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种有机胺衍生碳与二硫化钼复合材料的制备方法。其制备步骤如下：把钼酸盐、硫源、有机胺和无水乙醇进行混合，在室温下搅拌至溶解；然后，将均匀的溶液转移到50 mL的高压反应釜内衬中进行水热反应，离心洗涤至无色，冷干后得到前驱体材料；将得到的前驱体材料在氩气保护下进行碳化。本发明专利技术制备过程简单，具有可控性，可以通过控制有机胺的种类控制其形貌。这种MoS2和碳的插层结构，不仅能够扩大其层间距以增加原子界面接触面积，提供更多的可接触活性位点，还能提高二硫化钼的导电性，是一种应用十分广泛的材料。是一种应用十分广泛的材料。

【技术实现步骤摘要】
一种有机胺衍生碳与二硫化钼复合材料的制备方法


[0001]本专利技术属于新能源材料
，主要涉及到有机胺衍生碳与二硫化钼复合材料的制备。

技术介绍

[0002]作为一种典型的过渡金属层状化合物，二硫化钼具有类石墨烯六方密堆积层状结构，钼/硫层交替存在，形成类“三明治”的夹层结构，层间以范德华力结合，层内通过强的共价键和离子键相连结，这种多变的原子配位结构和电子结构使得其具有优异的催化、润滑及电化学性能，成为备受关注的材料之一。但是，由于MoS2层间距有限，本征导电性较差，还容易发生团聚，导致其稳定性显著退化。为了改善上述问题，已经提出了各种方法，主要集中在MoS2@碳复合材料，例如MoS2@无定形碳、MoS2@碳纳米管（CNTs）和MoS2@rGO，以期能够提高其电导率和增强的MoS2的稳定性。马等人通过简单的水热反应将MoS2纳米片在碳化的玉米秸秆的内外表面垂直生长。通过MoS2与碳材料的复合使MoS2的导电性问题得到改善然而，Li
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插入/脱出过程引起的大体积变化尚未得到解决，因此构建稳定的MoS2基复合材料仍然具有挑战性（ACS Appl. Mater. Interfaces 2018, 10, 22067
−
22073）。中国专利文献CN201810990270.X公开了一种锂离子电容器负极用二硫化钼基复合材料及其制备方法，步骤如下：(1)在水中,将四水合钼酸铵或钼酸铵、苯胺、磷以及氧化石墨烯混合均匀；(2)调节反应体系的pH为4~5,保温反应,获得前驱体；(3)在酸性条件和引发剂的作用下,前驱体发生反应,获得中间产物；所述酸性条件是指反应液的pH为1.7~2.3；(4)将中间产物与硫脲分散于水中,然后置于水热反应装置中进行水热反应,获得二硫化钼基复合材料；步骤(1)中所述氧化石墨烯与磷的质量比为(100~300) mg: (0.05~0.5) g；所述氧化石墨烯与四水合钼酸铵或钼酸铵的质量比为(100~300) mg: (0.1~5) g；所述氧化石墨烯与苯胺的质量比为(100~300) mg: (0.1~5) g；步骤(2)中所述保温反应的温度为45~55℃；保温反应的时间为2~10 h；步骤(3)中所述反应的条件为于室温下反应4~10 h；步骤(4)中所述水热反应的温度为180~220℃；水热反应的时间为24~48 h；步骤(3)中所述前驱体与引发剂的质量比为(0.5~2): (1~5)；步骤(4)中所述中间产物与硫脲的质量比为(0.1~1): (0.1~1)。该专利技术反应条件复杂，反应周期长，且电化学性能还有待提高。

技术实现思路

[0003]基于
技术介绍
存在的技术问题，可以引入纳米碳材料、扩大层间距离和多孔纳米结构，以改善有限的可达活性位点和导电性。本专利技术制备得到的一种有机胺衍生碳与二硫化钼复合材料。
[0004]本专利技术的技术方案如下：根据本专利技术，一种有机胺衍生碳与二硫化钼复合材料的制备方法，包括步骤如下：（1）把钼源、硫源、胺类及溶剂进行混合，在室温下搅拌一段时间；（2）将步骤（1）的混合溶液转移到50 mL的高压反应釜内衬中，在220℃下反应一段
时间，反应结束后冷却至室温，离心洗涤至无色，冷干后得到前驱体材料；（3）将步骤（2）得到的前驱体材料在氩气保护下，于高温下处理一段时间；根据本专利技术，优选的，步骤（1）中的一种有机胺衍生碳与二硫化钼复合材料的制备方法。
[0005]根据本专利技术，优选的，步骤（1）中的钼源为乙酰丙酮钼，硫源是硫粉，其可以通过商业途径获得。
[0006]根据本专利技术，优选的，步骤（1）中的有机胺为1,8
‑
辛二胺，均可以通过商业途径获得。
[0007]根据本专利技术，优选的，步骤（1）中的溶剂为无水乙醇，搅拌时间为30 min。
[0008]根据本专利技术，优选的，步骤（2）中的反应温度是220℃，反应时间是8 h。
[0009]根据本专利技术，优选的，步骤（3）中的碳化温度是800℃，保温时间是1.5 h。
[0010]一种有机胺衍生碳与二硫化钼复合材料的制备方法。
[0011]本专利技术的技术优势如下：(1) 本专利技术制备过程简单，具有可控性，可以通过控制有机胺的种类控制其形貌。
[0012](2) 本专利技术设计了一种有机胺衍生碳与二硫化钼复合材料，成功地将无定形碳层插入相邻的MoS2单层中，这种MoS2和碳的插层结构，不仅能够扩大其层间距以增加原子界面接触面积，提供更多的可接触活性位点，还能提高二硫化钼的导电性。
附图说明
[0013]图1为本专利技术实施例1、实施例4和实施例5制得的有机胺衍生碳与二硫化钼复合材料的SEM。
[0014]图2为本专利技术实施例1制得的有机胺衍生碳与二硫化钼复合材料的TEM和FRTEM。
[0015]图3为本专利技术实施例1制得的有机胺衍生碳与二硫化钼复合材料的XRD。
具体实施方式
[0016]下面结合具体实施例和附图对本专利技术做进一步的说明，但不限于此。
[0017]同时下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
[0018]实施例1：把5份的乙酰丙酮钼、12份的硫粉、362份的1,8
‑
辛二胺与20ml的无水乙醇进行混合，在室温下搅拌值溶解；然后，将其转移到高压反应釜内，在220℃的高温下反应22 h，用无水乙醇洗至无色，70℃下干燥；将得到的前驱体，在氩气气氛下进行800℃退火处理1.5 h，获得有机胺衍生碳与二硫化钼复合材料。
[0019]本实施例制得的有机胺衍生碳与二硫化钼复合材料的SEM和TEM如图1a和图2a所示，可知该复合材料是一种中空纳米球结构。不仅如此，通过图2b和2c可知，成功的将无定形碳层插入了MoS2分子层中，且二硫化钼的层间距扩大到了1.01 nm。
[0020]本实施例制得的有机胺衍生碳与二硫化钼复合材料的XRD如图3所示，这也进一步证明了MoS2的层间距得到了扩展，与图2b和2c相符合。
[0021]实施例2：
把5份的乙酰丙酮钼、12份的硫粉、362份的1,8
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辛二胺与20 ml的无水乙醇进行混合，在室温下搅拌值溶解；然后，将其转移到高压反应釜内，在220℃的高温下反应22 h，用无水乙醇洗至无色，70℃下干燥；将得到的前驱体，在氩气气氛下进行800℃退火处理2 h，获得有机胺衍生碳与二硫化钼复合材料。
[0022]实施例3：把5份的乙酰丙酮钼、12份的硫粉、362份的1,8
‑
辛二胺与20 ml的无水乙醇进行混合，在室温下搅拌值溶解；然后，将其转移到高压反应釜内，在220℃的高温下反应22 h，用无水乙醇洗至无色，70℃下干燥；将得到的前驱体，在氩气气氛下进行800℃退火处理1 h，获得有机胺衍生碳与二硫化钼复合材料。
[0023]实施例4：把5份的乙酰丙酮钼、12份的硫粉、362份的1,10...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.有机胺衍生碳与二硫化钼复合材料的制备方法，包括步骤如下：（1）把钼酸盐、硫源、有机胺及溶剂进行混合，在室温下搅拌一段时间；（2）将步骤（1）的混合溶液转移到50 mL的高压反应釜内衬中，在220℃下水热反应一段时间，离心洗涤至无色，在70℃下干燥处理后得到前驱体材料；（3）将步骤（2）得到的前驱体材料在氩气保护下，于高温下处理一段时间。2.根据权利要求1所述的机胺衍生碳与二硫化钼复合材料制备方法，其特征在于，步骤（1）中的钼酸盐是乙酰丙酮钼，硫源是硫粉。3.根据权利要求1所述的机胺衍生碳与二硫化钼复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中的有...

【专利技术属性】
技术研发人员：井涞荥，侯梦霞，金世航，李梅，
申请(专利权)人：齐鲁工业大学，
类型：发明
国别省市：