基于近红外光谱的粉末涂料胶化时间的快速检测方法技术

本发明专利技术公开的一种基于近红外光谱的粉末涂料胶化时间的快速检测方法，包括如下步骤：S1、采集待测粉末涂料作为粉末涂料待测样品；S2、采集粉末涂料待测样品的近红外光谱；S3、将采集到的近红外光谱输入近红外光谱图与胶化时间的相关关系模型中，输出待测粉末涂料的胶化时间。与胶化时间仪测试法相比较，本发明专利技术提供的近红外光谱法操作更快速简便，绿色环保，胶化时间测试过程对粉末涂料不造成损坏，对成膜物质聚酯树脂和粉末涂料生产过程的产品质量把控提供快速指导。量把控提供快速指导。量把控提供快速指导。

【技术实现步骤摘要】
基于近红外光谱的粉末涂料胶化时间的快速检测方法


[0001]本专利技术属于粉末涂料检测
，更具体地，本专利技术涉及一种基于近红外光谱的粉末涂料胶化时间的快速检测方法。

技术介绍

[0002]粉末涂料是以固体树脂为成膜物质，和颜料、填料以及助剂等组成的固体粉末状合成树脂涂料。在烘烤过程中，树脂先熔融，再经化学交联后固化成涂膜。该涂膜具有保护底材，美观等功能。粉末涂料的使用，符合“四E原则”——生态(Ecology)、高效(Excellent of finish)、经济(Economy)、能源(Energy)。近半个世纪以来，随着钢铁、石化、有色金属、装备制造和电子信息等行业迅猛发展，尤其是粉末涂料产业最大的三大消费领域汽车、船舶、装备制造的快速发展，与之配套的粉末涂料产业发展也突飞猛进。同时，由于环保的要求越来越高，尤其是法律法规的限制使用挥发性有机化合物(VOC)，粉末涂料工业面临巨大的发展机遇。
[0003]胶化时间测试的是一定体积的粉末涂料在规定的条件下熔融后变为不可变形物所需要的时间。粉末胶化时间是树脂和粉末涂料的一项重要指标，它是表示粉末涂料特性及质量控制的一种简单方法，反映了该体系的反应活性。目前粉末涂料的胶化时间测试，主要采用的是胶化时间仪，其操作步骤为：取0.25mL试样于预热至指定温度的自动控温板上，呈凹杯形，当全部杯形材料融化时，开始计时，并用热熔非常低的尖头搅拌针在试样全部表面上沿一定的方向搅动融化的材料，当开始变稠时，继续搅动，同时每隔2
‑
3秒用搅拌针把融化材料提高约10mm，当所形成的丝变脆、断掉或不能再从熔融体中拉出丝时，停秒表，记录的时间就是胶化时间。
[0004]从胶化时间的测试过程来看，其测试受诸多因素的影响，如温度控制、不同测试人员搅拌快慢及反应快慢、秒表的准确度等。尤其是对于胶化时间较长或较短的粉末涂料的胶化时间的测试，误差就会更大。对于大批量样品胶化时间检测时，无法及时反馈检测结果。

技术实现思路

[0005]本专利技术提供一种基于近红外光谱的粉末涂料胶化时间的快速检测方法，旨在改善上述问题。
[0006]本专利技术是这样实现的，一种基于近红外光谱的粉末涂料胶化时间的快速检测方法，所述方法具体包括如下步骤：
[0007]S1、采集待测粉末涂料作为粉末涂料待测样品；
[0008]S2、采集粉末涂料待测样品的近红外光谱；
[0009]S3、将采集到的近红外光谱输入近红外光谱图与胶化时间的相关关系模型中，输出待测粉末涂料的胶化时间。
[0010]进一步的，近红外光谱图与胶化时间的相关关系模型构建方法具体如下：
[0011]S21、采集不同批次的粉末涂料作为粉末涂料标准样品，不同批次粉末涂料中的聚酯树脂型号相同；
[0012]S22、测试各粉末涂料标准样品的胶化时间，作为标准胶化时间；
[0013]S23、采集各粉末涂料标准样品的近红外光谱图：
[0014]S24、将各粉末涂料标准样品的标准胶化时间及近红外光谱图输入光谱分析软件OPUS，构建近红外光谱图与胶化时间的相关关系模型。
[0015]进一步的，基于光谱分析软件OPUS的近红外光谱图与胶化时间的相关关系模型构建方法具体如下：
[0016]将所有粉末涂料标准样品的近红外光谱图及对应的胶化时间导入光谱分析软件OPUS软件中，基于优化功能获取多种方法在不同波段构建的近红外光谱图与胶化时间的相关关系模型，选择均方差RMSECV最小的多元散射校正方法在5450.1cm
‑1～4599.6cm
‑1波段构建的近红外光谱图与胶化时间的相关关系模型1，基于交叉检验方法删除偏离相关关系模型1的奇异点，，基于多元散射校正方法在5450.1cm
‑1～4599.6cm
‑1波段重构的近红外光谱图与胶化时间的相关关系模型，至于上述方法反复修正近红外光谱图与胶化时间的相关关系模型，直至近红外光谱图与胶化时间的相关关系模型输出的胶化时间预测值与标准胶化时间值间的线性系数达到设定值。
[0017]进一步的，所述粉末涂料的配方具体如下：
[0018]聚酯树脂：558g，TGIC:42g，硫酸钡：250g，钛白粉：150g，流平剂：10g,安息香：3g，增光剂：3g。
[0019]与胶化时间仪测试法相比较，本专利技术提供的近红外光谱法操作更快速简便，绿色环保，胶化时间测试过程对粉末涂料不造成损坏，对成膜物质聚酯树脂和粉末涂料生产过程的产品质量把控提供快速指导。
附图说明
[0020]图1为本专利技术实施例提供的基于近红外光谱的粉末涂料胶化时间的快速检测方法流程图；
[0021]图2本专利技术实施例提供的多个粉末涂料标准样品的近红外光谱集示意图；
[0022]图3本专利技术实施例提供的胶化时间的模型预测值与测试值间的关系示意图。
具体实施方式
[0023]下面对照附图，通过对实施例的描述，对本专利技术的具体实施方式作进一步详细的说明，以帮助本领域的技术人员对本专利技术的专利技术构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。
[0024]图1为本专利技术实施例提供的基于近红外光谱的粉末涂料胶化时间的快速检测方法流程图，该方法具体包括如下步骤：
[0025]S1、采集不同批次的粉末涂料作为粉末涂料标准样品，不同批次粉末涂料中的聚酯树脂型号相同；
[0026]按照如下配方来制备粉末涂料：聚酯树脂：558g，TGIC(异氰尿酸三缩水甘油酯):42g，硫酸钡：250g，钛白粉：150g，流平剂(GLP588)：10g,安息香：3g，增光剂(701B)：3g。
[0027]将所有原料置于同一样品袋中；手摇样品袋，初步混合后倒入参数已经达到如下条件的SLJ
‑
40挤出机挤出：I区温度：100℃
±
5℃，II区温度：110℃
±
5℃，频率：45赫兹，得到片状料；将片状料加入咖啡磨磨成粉并用180目的筛子过筛，得到粉末涂料。
[0028]S2、测试各粉末涂料标准样品的胶化时间，作为标准胶化时间；
[0029]按照如下要求测试所有粉末涂料样品的胶化时间，并以此为标准胶化时间：
[0030]取0.25mL试样于预热至指定温度的自动控温板上，呈凹杯形。当全部杯形材料融化时，开始计时，并用热熔非常低的尖头搅拌针在试样全部表面上沿一定的方向搅动融化的材料，当开始变稠时，继续搅动，同时每隔2
‑
3秒通过搅拌针把融化材料提高约10mm，当所形成的丝变脆、断掉或不能再从熔融体中拉出丝时，停秒表，记录的时间就是标准胶化时间。
[0031]S3、采集各粉末涂料标准样品的近红外光谱图：
[0032]将所有粉末涂料标准样品分别装入直径2cm、高5cm的西林瓶中，按照如下近红外条件进行光谱扫描，得到所有粉末涂料标准样品的近红外光谱，近红外光谱如附图2所示：
[0033]分辨率：4cm
‑1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于近红外光谱的粉末涂料胶化时间的快速检测方法，其特征在于，所述方法具体包括如下步骤：S1、采集待测粉末涂料作为粉末涂料待测样品；S2、采集粉末涂料待测样品的近红外光谱；S3、将采集到的近红外光谱输入近红外光谱图与胶化时间的相关关系模型中，输出待测粉末涂料的胶化时间。2.如权利要求1所述基于近红外光谱的粉末涂料胶化时间的快速检测方法，其特征在于，近红外光谱图与胶化时间的相关关系模型构建方法具体如下：S21、采集不同批次的粉末涂料作为粉末涂料标准样品，不同批次粉末涂料中的聚酯树脂型号相同；S22、测试各粉末涂料标准样品的胶化时间，作为标准胶化时间；S23、采集各粉末涂料标准样品的近红外光谱图：S24、将各粉末涂料标准样品的标准胶化时间及近红外光谱图输入光谱分析软件OPUS，构建近红外光谱图与胶化时间的相关关系模型。3.如权利要求2所述基于近红外光谱的粉末涂料胶化时间的快速检测方法，其特征在于，基于光谱分析软件OPUS的近红外光谱图与胶化时间的相关关系模型构建方法具体如下：将所有粉末涂...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯跃华，翟春海，焦金牛，汪如琴，吴德清，
申请(专利权)人：安徽神剑新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：