一种蒸发式等温加氢反应方法及蒸发式等温反应系统技术方案

本发明专利技术公开了一种蒸发式等温加氢反应方法及蒸发式等温反应系统，所述系统包括蒸发式等温反应器，所述蒸发式等温反应器由底部的进料区、中段的管式换热区和顶部的出料区组成，所述进料区设有物料进口，出料区设有反应出口，所述反应出口连接气液分离器，所述气液分离器底部的液体出口经管道连接管式换热区上段的壳侧进口，所述管式换热区的上段还设有壳侧气相出口，所述管式换热区下段的壳侧液相出口经泵分别连接壳侧进口和反应物外排管；所述管式换热区的壳侧设有液位计，所述液位计的控制器还连接反应物外排管上的流量控制阀。本发明专利技术方法采用上述系统同步实现反应移热、溶剂回收、反应产物浓缩，具有结构简单、成本低、节能降耗的优点。降耗的优点。降耗的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种蒸发式等温加氢反应方法及蒸发式等温反应系统


[0001]本专利技术涉及化工领域，具体的说是一种蒸发式等温加氢反应方法及蒸发式等温反应系统。

技术介绍

[0002]在可降解塑料领域，PBS以其优异的可降解性能、接近PP的力学性能、优异的机械加工性能、超过100℃的耐热性能以及较好的光稳定性，备受关注和推崇。而生产PBS的原料为1,4
‑
丁二醇和丁二酸，1,4
‑
丁二醇的生产技术已经成熟稳定，丁二酸的生产技术仍是制约PBS行业发展的限制性技术。
[0003]目前丁二酸生产技术有电化学法、生物发酵法、石蜡氧化法和顺酐加氢法。而顺酐加氢法受到国内外研究机构的广泛关注，并做出过相关试验性的成果，被认为生产PBS原料的最具前景的技术。
[0004]顺酐加氢法反应放热量大、反应温度需要精准控制，否则副产物较多。传统的工艺采用固定床加氢反应器，为了降低反应温度和温升，一般采用降低进料顺酐浓度的方法，或者增加反应循环冷却，这样的工艺方案造成溶剂过量，反应热难以利用，整体能耗较高。也有采用传统列管式反应器的方案，虽然反应温度容易控制，但反应热仍然无法利用。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是为了解决上述技术问题，提供一种结构简单、能耗低、运行成本低、能充分回收反应热、反应温度可控的蒸发式等温反应系统。
[0006]本专利技术还提供一种采用上述装置的用于顺酐加氢制丁二酸的蒸发式等温加氢反应方法。
[0007]本专利技术蒸发式等温反应系统包括蒸发式等温反应器，所述蒸发式等温反应器由底部的进料区、中段的管式换热区和顶部的出料区组成，所述进料区设有物料进口，出料区设有反应出口，所述反应出口连接气液分离器，所述气液分离器底部的液体出口经管道连接管式换热区上段的壳侧进口，所述管式换热区的上段还设有壳侧气相出口，所述管式换热区下段的壳侧液相出口经泵分别连接壳侧进口和反应物外排管；所述管式换热区的壳侧设有液位计，所述液位计的控制器还连接反应物外排管上的流量控制阀。
[0008]所述进料区设有进料分布器，所述物料进口连接所述进料分布器。
[0009]所述进料分布器为螺旋鼓式分布器，所述螺旋鼓式分布器为具有扁圆鼓形的螺旋盘管，所述螺旋盘管的顶面开有多个直径为0.2
‑
0.6mm小孔，其进料口位于所述螺旋盘管最外圈的管道端部。
[0010]所述小孔总流通面积为物料进口截面积的1
‑
3倍。
[0011]所述管式换热区的壳侧设有螺旋折流板。
[0012]所述管式换热区的壳侧上段为蒸发段，中段及下段为换热段。
[0013]所述蒸发段的气相空间体积占壳侧空间总体积的10
‑
20％。
[0014]本专利技术用于顺酐加氢制丁二酸的蒸发式等温加氢反应方法，采用上述的蒸发式等温反应器，其中，
[0015]步骤1)将四氢呋喃和顺酐的混合物经泵增压后与氢气混合形成气液混合物一起由物料进口进入进料区的进料分布器中，所述气液混合物经进料分布器中小孔充分混合后向上喷出，在进料区实现氢气和液相的均匀分布；
[0016]步骤2)，进料区的气液两相进入到管式换热区的管侧中，在催化剂的催化作用下，顺酐发生选择性加氢反应，生成丁二酸酐以及少量副产物，反应过程放热；
[0017]步骤3)完成反应后的反应产物经出料区再由顶部反应出口引出进入气液分离器，分离出的气相由顶部排出，液相回送管式换热区的壳侧进口，液相在管式换热区内由上至下流动并吸收换热管内的反应热，液相中的四氢呋喃部分气化蒸发升入管式换热区上段的蒸发段收集后由壳侧气相出口引出；液相由壳侧液相出口引出。
[0018]所述步骤三)中，液相由壳侧液相出口引出经泵加压后部分回送壳侧进口，其余部分经流量控制阀引出。
[0019]所述步骤三)中，通过液位计检测换热区壳侧的液位高度，并通过流量控制阀控制壳侧的液位，以保证壳侧上段的气相空间体积占壳侧总体积的10
‑
20％。
[0020]控制管式换热区管侧的反应压力范围为0.5
‑
6MPaG，反应温度为45
‑
80℃，壳侧的压力范围为
‑
0.05
‑
0.5MPaG。
[0021]所述混合物中顺酐含量为10
‑
20％wt。
[0022]针对背技术中存在的问题，专利技术人发现反应物中含有大量四氢呋喃溶剂，而四氢呋喃溶剂的沸点与顺酐加氢的反应温度接近，因而可以巧妙的利用蒸发原理将反应热移出，采用上述方法具有以下优点：(1)利用原料中的溶剂蒸发气化以吸收反应热，能够迅速移热，对反应温度进行一个精准控制，维持整个反应器的温度稳定，不需要额外引入工艺水进行换热降温，有效节能降耗、降低设备投资和运行成本；(2)针对催化剂在使用初期和末期时反应温度调整的需求，采用采用本专利技术方法可通过改变壳侧压力，就可精准方便的调节不同时期的催化反应温度；(3)通过蒸发原理，有效利用反应热将部分四氢呋喃溶剂蒸发出去，一方面使反应产物得到浓缩，减轻了反应产物后期处理的负担，另一方面也解决了低反应热难以回收利用的问题，一举多得；(4)为避免物料析出的问题，出壳侧的液相部分经泵循环回送，以加快壳侧内液相的流动速度，使液相在壳侧内的流动速度在0.8
‑
1.5m/s；同时使用了螺旋折流板，保障液体流动的连续性，避免死角。(5)通过调节管式换热区的液位高度，在管式换热区上段形成蒸发区(即气相空间)，由于反应物料由底部进料，因此主要反应换热区域主要集中在管式换热区的下段和中段，蒸发区用于收集气化的溶剂并排出，换热反应、溶剂气化分离、反应物浓缩均在一个设备中进行。
[0023]另一方面，四氢呋喃和顺酐的混合物在反应器中与氢气气泡易分离,大气泡结合将影响顺酐整体转化率,因此,在混合物中均匀地形成小气泡更有利于反应。若采用常规管式进料分布器会导致大气泡偏多，小气泡少，中间气泡多，周边气泡少，气泡本身也有向中间聚集的效应，因此在反应器截面内较难分布均匀，尤其是周边气泡偏少。为解决上述问题，专利技术采用了一种具有扁圆鼓形的螺旋盘管分布器，之所以采用这异形结构，一方面是考虑扁圆鼓形能够在反应器截面上更大面积分布。另一方面，将进料口设置在螺旋盘管最外圈的管道端部，利用圆鼓形面可以使鼓内气体流动先周边后中心，而周边由于鼓的弧度，对
气泡起到向边缘扩散的作用，尤其当气量波动的时候，这种周边优先分布的设计更能够保证分布效果。在此基础上，反应器内催化剂能够得到均匀利用，避免热点形成，从而提高主产物的选择性。优选所述螺旋盘管的顶面开有多个直径为0.2
‑
0.6mm小孔，使得气泡的直径控制在0.5
‑
3mm；优选小孔总流通面积为物料进口截面积的1
‑
3倍。
[0024]本专利技术结构简单、能耗低、运行成本低、能充分回收反应热、反应温度可控、设备投资成本低。本专利技术方法简单，同本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种蒸发式等温反应系统，包括蒸发式等温反应器，所述蒸发式等温反应器由底部的进料区、中段的管式换热区和顶部的出料区组成，所述进料区设有物料进口，出料区设有反应出口，其特征在于，所述反应出口连接气液分离器，所述气液分离器底部的液体出口经管道连接管式换热区上段的壳侧进口，所述管式换热区的上段还设有壳侧气相出口，所述管式换热区下段的壳侧液相出口经泵分别连接壳侧进口和反应物外排管；所述管式换热区的壳侧设有液位计，所述液位计的控制器还连接反应物外排管上的流量控制阀。2.如权利要求1所述的蒸发式等温反应系统，其特征在于，所述进料区设有进料分布器，所述物料进口连接所述进料分布器。3.如权利要求2所述的蒸发式等温反应系统，其特征在于，所述进料分布器为螺旋鼓式分布器，所述螺旋鼓式分布器为具有扁圆鼓形的螺旋盘管，所述螺旋盘管的顶面开有多个直径为0.2
‑
0.6mm小孔，其进料口位于所述螺旋盘管最外圈的管道端部。4.如权利要求3所述的蒸发式等温反应系统，其特征在于，所述小孔总流通面积为物料进口截面积的1
‑
3倍。5.如权利要求1所述的蒸发式等温反应系统，其特征在于，所述管式换热区的壳侧设有螺旋折流板。6.如权利要求1
‑
5任一项所述的蒸发式等温反应系统，其特征在于，所述管式换热区的壳侧上段为蒸发段，中段及下段为换热段。7.如权利要求1
‑
5任一项所述的蒸发式等温反应系统，其特征在于，所述蒸发段的气相空间体积占壳侧空间总体积的10
‑
20％。8.一种用于顺酐加氢制丁二酸的蒸发式等温加氢反应方法，其特征在于，采用权利要求1
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【专利技术属性】
技术研发人员：朱阳明，肖敦峰，高军，
申请(专利权)人：中国五环工程有限公司，
类型：发明
国别省市：