一种连续流氢化反应装置、不饱和醛酮的选择性还原方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供一种连续流氢化反应装置及基于该装置的不饱和醛酮的选择性还原方法，所述方法包括：将氢气和不饱和醛酮送入所述反应器内，流经所述催化剂床层，反应得到气液混合料，将气液混合料分离得到还原产物。采用连续流氢化反应装置构建了一个完整的气

【技术实现步骤摘要】
一种连续流氢化反应装置、不饱和醛酮的选择性还原方法


[0001]本专利技术属于不饱和醛酮的还原
，特别涉及一种连续流氢化反应装置及基于该装置的不饱和醛酮的选择性还原方法。

技术介绍

[0002]随着国家对安全生产日益提高的要求和监管，医药和精细化工行业采用传统的间歇式高压釜进行氢化还原反应面临着越来越多的安全挑战。因此，医药和精细化工行业迫切的需要用连续式的氢化还原工艺替换原有的间歇式氢化还原工艺。
[0003]在1970年公布的专利US3520934中，专利技术人也用连续流的设备进行了肉桂醛类化合物的双键选择性还原。虽然该专利也采用了连续氢化的方式，提高了反应的安全性和反应的效率。但是为了得到选择性氢化的目的，专利中采用了醋酸钾、碳酸钾这些碱性的钾盐来降低钯催化剂的活性，与此同时提高了反应的温度，最低70℃，最高250℃，适宜的温度在100
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150℃之间。虽然该专利获得了较高的选择性，而且也尝试了不同的反应底物获得了良好的效果。该专利报道的添加钾盐方式提高了终产品的处理难度，不利于产品的纯化分离等后续操作，存在一定的弊端。
[0004]从α，β不饱和醛酮类化合物的选择性还原分析来看，采用钯作为催化剂进行氢化还原会优先还原双键，这个在众多的书籍资料中都有讲述，比如《Handbook of heterogeneous catalytic hydrogenation for organic synthesis》中的一些案例。但是醛、酮羰基仍然可以被钯进一步还原，特别是在间歇式氢化过程中，反应得到的产物不能及时脱离反应体系，从而被催化剂和氢气进一步将羰基还原，造成产品收率降低。

技术实现思路

[0005]针对上述问题，本专利技术提供一种连续流氢化反应装置及基于该装置的不饱和醛酮的选择性还原方法。
[0006]为实现上述目的，采用以下技术方案：本专利技术目的之一在于提供一种连续流氢化反应装置，包括反应器，所述反应器包括相连通的混合器和反应管，所述混合器上设有气路入口和液路入口，所述反应管内设有催化剂床层；所述混合器包括气路孔道和液路孔道，所述气路孔道和液路孔道连通设置，所述气路孔道和液路孔道的直径为0.1
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0.5mm，所述气路入口设于气路孔道上，所述液路入口设于液路孔道上。
[0007]优选地，还包括气路控制箱、液路控制箱、预热箱和电器控制箱，所述气路控制箱通过所述气路入口与所述反应器管道连通，所述液路控制箱通过所述液路入口与所述反应器管道连通，所述预热箱设于所述反应器入口端处，所述气路控制箱、液路控制箱和预热箱分别与电器控制箱电连接。
[0008]优选地，所述气路孔道为蛇形管，所述液路孔道为横管，蛇形管与横管通过竖管相连通。
[0009]优选地，所述气路孔道为横管，所述液路孔道为蛇形管，蛇形管与横管通过竖管相连通。
[0010]本专利技术目的之二在于提供一种不饱和醛酮的选择性还原方法，基于连续流氢化反应装置，包括：将氢气和不饱和醛酮送入所述反应器内，流经所述催化剂床层，反应得到气液混合料，将气液混合料分离得到还原产物。
[0011]优选地，所述将氢气和不饱和醛酮送入所述反应器内，流经所述催化剂床层具体为：所述氢气由所述气路控制箱控制流速，经所述气路入口送入所述混合器内；所述不饱和醛酮由所述液路控制箱控制流速，经所述液路入口送入所述混合器内；所述氢气和不饱和醛酮在混合器内混合后进入所述反应管内，流经所述催化剂床层。
[0012]优选地，控制所述氢气流速为0.1
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400SCCM，更优选10
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100 SCCM；控制所述不饱和醛酮的流速为0.1
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10 SCCM，优选0.5
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5mL/min；氢气与不饱和醛酮流速比20
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60（SCCM/ (mL/min)）为佳；控制氢气压力0.5
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1.5MPa；所述不饱和醛酮的质量浓度优选5
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20%，溶剂可以是甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃等等常用溶剂。
[0013]优选地，所述氢气和不饱和醛酮进入所述反应器前，先经预热箱预热至温度30
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80℃，更优选30
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60℃，最优选35
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45℃。
[0014]优选地，所述催化剂床层高度30
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50cm，所述反应管体积为5
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25mL。
[0015]优选地，所述催化剂采用金属负载于载体上，金属负载量0.5%
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5%；所述金属选自钯、铂、钌、铑、钴或镍中的任意一种或几种，所述载体选自氧化铝、活性炭或硅胶中的任意一种或几种；所述不饱和醛酮为α,β不饱和醛酮。
[0016]本专利技术具有以下有益效果：采用连续流氢化反应装置构建了一个完整的气
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液
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固（催化剂）三相反应系统，整套装置占地面积小，单位空间产量大，安全系数高。本专利技术装置用于不饱和醛酮的选择性还原方法，采用连续式的氢化方式能够最大程度的将产物及时脱离催化体系，避免产物中的羰基被进一步还原，良好的气液预混效果也能够减少物料在经过催化剂床层的过程中出现的“壁流”和“沟流”等现象，有助于进一步提高反应的选择性，提高催化剂的利用率，提高了单位时间的产量。
[0017]本专利技术的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本专利技术而了解。本专利技术的目的和其他优点可通过在说明书、权利要求书以及附图来实现和获得。
附图说明
[0018]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0019]图1为本专利技术连续流氢化反应装置的结构示意图；图2为本专利技术反应器的结构示意图；
图3为本专利技术混合器A部分；图4为本专利技术混合器B部分；图5为本专利技术混合器左侧斜视示意图；图6为本专利技术混合器右侧斜视示意图；图中，1、反应器；2、气路控制箱；3、液路控制箱；4、电器控制箱；5、预热箱；6、反应管；7、混合器；8、出料冷却装置；9、通道一；10、通道二；11、通道三；12、通道四；13、通道五；14、管道六；15、管道七；16、管道八。
具体实施方式
[0020]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地说明，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0021]实施例1一种连续流氢化反应装置，如图1所示，包括反应器1、气路控制箱2、液路控制箱3、预热箱5本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续流氢化反应装置，包括反应器，其特征在于，所述反应器包括相连通的混合器和反应管，所述混合器上设有气路入口和液路入口，所述反应管内设有催化剂床层；所述混合器包括气路孔道和液路孔道，所述气路孔道和液路孔道连通设置，所述气路孔道和液路孔道的直径为0.1
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0.5mm，所述气路入口设于气路孔道上，所述液路入口设于液路孔道上；所述反应器还包括气路控制箱、液路控制箱、预热箱和电器控制箱，所述气路控制箱通过所述气路入口与所述反应器管道连通，所述液路控制箱通过所述液路入口与所述反应器管道连通，所述预热箱设于所述反应器入口端处，所述气路控制箱、液路控制箱和预热箱分别与电器控制箱电连接。2.根据权利要求1所述的连续流氢化反应装置，其特征在于，所述气路孔道为蛇形管，所述液路孔道为横管，蛇形管与横管通过竖管相连通。3.根据权利要求1所述的连续流氢化反应装置，其特征在于，所述气路孔道为横管，所述液路孔道为蛇形管，蛇形管与横管通过竖管相连通。4.一种不饱和醛酮的选择性还原方法，其特征在于，基于如权利要求1
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3任一所述的连续流氢化反应装置，包括：将氢气和不饱和醛酮送入所述反应器内，流经所述催化剂床层，反应得到气液混合料，将气液混合料分离得到还原产物。5.根据权利要求4所述的不饱和醛酮的选择性还原方法，其特征在于，所述将氢气和不饱和醛酮送入所述反应器内，流经所述催化...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨正浩，
申请(专利权)人：南京禾勤生物医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：