一种石英陶瓷坩埚的制作方法技术

本发明专利技术公开了一种石英陶瓷坩埚的制作方法，包括以下步骤：步骤1，制备石英陶瓷坩埚坯体：将石英砂粉末经过球磨后，以注浆成型的方式制备得到石英陶瓷坩埚坯体；步骤2，制备致密涂层液：称取氮化硅/硅化铌包覆微球与硅溶胶混合均匀，制备得到致密涂层液；步骤3，制备石英陶瓷坩埚：将致密涂层液涂覆于石英陶瓷坩埚坯体的表面，干燥处理后，得到石英陶瓷坩埚。石英砂粉末的粒径为50～100μm，纯度不小于99.99％。本发明专利技术制备石英陶瓷坩埚的方法工艺简便，制备得到的石英陶瓷坩埚具有更好的使用性。性。

【技术实现步骤摘要】
一种石英陶瓷坩埚的制作方法


[0001]本专利技术涉及石英陶瓷领域，具体涉及一种石英陶瓷坩埚的制作方法。

技术介绍

[0002]石英陶瓷坩埚也称石英玻璃陶瓷坩埚，大多为方形。石英陶瓷坩埚具有结构精细、热导率低、热膨胀系数小、尺寸精度高、高温不变形、热震稳定性好、电性能好、耐化学侵蚀性好等特点，主要用于多晶硅熔炼铸锭使用。石英陶瓷坩埚是多晶硅铸锭炉的关键材料，作为装载多晶硅原料的容器。此种石英陶瓷坩埚要求在1500℃以上的高温下连续工作50小时以上，才能生产多晶硅锭。
[0003]石英陶瓷坩埚在用于多晶硅熔炼铸锭使用时，由于其使用条件极其苛刻，对坩埚的纯度、强度、外观缺陷、内在质量、高温性能、热振稳定性、尺寸精度等都有极其严格的要求。而石英陶瓷坩埚在高温条件下很容易被多晶硅熔融原料侵蚀，从而产生结晶脱落，因此，在铸锭的定向凝固阶段，为了保证晶锭的质量，同时也防止温度过高时硅料熔化会渗透到坩埚中去，需要在坩埚内壁涂覆一层耐高温且均匀导热的致密涂层。目前致密涂层主要采用的是氮化硅和硅溶胶制备而成。氮化硅虽然具有更高的熔点以及较高的导热系数，但是在与硅溶胶制备成涂层烧结的过程中却经常出现涂层开裂现象，从而导致整个石英陶瓷坩埚的耐高温性变差，并且很难再次使用，造成了极大的浪费。

技术实现思路

[0004]针对现有技术中存在的氮化硅和硅溶胶制备而成的陶瓷涂层容易出现开裂以及在高温熔体流动过程中很容易脱落并进入硅料内部的问题，本专利技术的目的是提供一种石英陶瓷坩埚的制作方法。
[0005]本专利技术的目的采用以下技术方案来实现：
[0006]一种石英陶瓷坩埚的制作方法，包括以下步骤：
[0007]步骤1，制备石英陶瓷坩埚坯体：
[0008]将石英砂粉末经过球磨后，以注浆成型的方式制备得到石英陶瓷坩埚坯体；
[0009]步骤2，制备致密涂层液：
[0010]称取氮化硅/硅化铌包覆微球与硅溶胶混合均匀，制备得到致密涂层液；
[0011]步骤3，制备石英陶瓷坩埚：
[0012]将致密涂层液涂覆于石英陶瓷坩埚坯体的表面，干燥处理后，得到石英陶瓷坩埚。
[0013]优选地，所述步骤1中，石英砂粉末的粒径为50～100μm，纯度不小于99.99％。
[0014]优选地，所述步骤1中，球磨的过程为：将石英砂粉末、粘结剂和去离子水按照质量比为10:0.5～1:2～3混合至球磨机内，使用氧化锆珠进行球磨，球料比为2～3:1，球磨速度为200～500rpm，球磨时间为2～4h。
[0015]优选地，所述粘结剂由质量浓度为20％的二氧化硅溶胶和甲基纤维素按照3～5:1混合后得到。
[0016]优选地，所述步骤1中，注浆成型过程是通过将球磨后的浆料浇注至石膏模具中，室温下干燥处理20～24h后，置于60～100℃下干燥处理10～15h，再置于石墨炉内烧结处理，即得到石英陶瓷坩埚坯体。
[0017]优选地，所述烧结处理的过程为：先升温至300～350℃，保温处理1～2h，再升温至750～800℃，保温处理1～2h，之后升温至1100～1200℃，保温处理3～5h，随炉冷却至室温后，得到石英陶瓷坩埚坯体。
[0018]优选地，所述步骤2中，硅溶胶中二氧化硅的质量浓度为20％～30％，氮化硅/硅化铌包覆微球与二氧化硅溶胶的质量比为1:5～10。
[0019]优选地，所述氮化硅/硅化铌包覆微球的粒径为10～50μm。
[0020]优选地，所述步骤2中，氮化硅/硅化铌包覆微球与硅溶胶通过超声处理1～3h混合均匀。
[0021]优选地，所述步骤3中，致密涂层液是通过喷涂的方式涂覆于石英陶瓷坩埚坯体的表面。
[0022]优选地，所述步骤3中，致密涂层液涂覆于石英陶瓷坩埚坯体的表面之前，将石英陶瓷坩埚坯体置于烘箱中升温至50～60℃。
[0023]优选地，所述步骤3中，干燥处理的条件为：先在避光条件下室温放置12～24h后，再置于石墨炉内升温至450～550℃，保温1～2h，之后再升温至1100～1200℃，保温2～4h，随炉冷却即可。
[0024]优选地，所述步骤3中，致密涂层液的涂覆厚度为500～1000μm。
[0025]优选地，所述氮化硅/硅化铌包覆微球的制备方法为：
[0026]S1.称取五氧化二铌粉末与二氧化硅粉末按照质量比为1:1.2～1.4混合至行星球磨仪中，在惰性气体的保护下球磨8～12h，得到球磨粉料；
[0027]S2.将球磨粉料压实后置于石墨炉内，在惰性气体的保护下，先升温至900～1000℃保温1～2h后，通入氢气，升温至1175～1250℃，继续保温处理2～3h，冷却至室温后，得到硅化铌粉末；
[0028]S3.将聚氧乙烯醚加入至去离子水中，然后加入丙烯酸甲酯和苯乙烯，混合均匀后，再加入硅化铌粉末，超声混合均匀，通入惰性气体作为保护气，加入过硫酸钠，升温至65～80℃，搅拌反应4～6h，得到硅化铌/共聚物复合微球混液；
[0029]S4.向乙醇溶液中滴加氨水，在室温下搅拌混合均匀，缓慢加入硅化铌/共聚物复合微球混液，继续混合均匀，之后在不断搅拌的条件下以20～30滴/分钟的速度滴加正硅酸乙酯，滴加完毕后，继续在室温下搅拌10～15h，之后过滤收集固体颗粒，依次使用纯化水和无水乙醇洗涤三次，干燥处理后，得到二氧化硅核壳微球；
[0030]S5.将二氧化硅核壳微球混合至去离子水中，调节混合液的pH至2.5～3.5，超声处理0.5～1h后，滴加正硅酸乙酯，搅拌混合3～5h后，过滤收集固体颗粒，使用无水乙醇洗涤三次，干燥处理后，得到二氧化硅核壳微球；
[0031]S6.将二氧化硅核壳微球置于石墨炉内，通入氮气作为保护气，先升温至550～650℃，保温1～2h后，继续升温至1200～1300℃，保温处理3～5h，之后降温至550～650℃，通入氧气，保持石墨炉内氧气与氮气的体积比为3:1，保温处理3～5h后，冷却至室温后，得到氮化硅/硅化铌包覆微球。
[0032]优选地，所述S1中，五氧化二铌粉末与二氧化硅粉末的粒径均为200～500nm。
[0033]优选地，所述S3中，丙烯酸甲酯、苯乙烯、聚氧乙烯醚与去离子水的质量比为1:0.5～0.8:0.02～0.05:10～20；硅化铌粉末与去离子水的质量比为1:8～15。
[0034]优选地，所述S4中，乙醇溶液的质量分数为60％～70％，氨水的质量分数为25％；乙醇溶液、氨水、正硅酸乙酯与硅化铌/共聚物复合微球混液的质量比为1:0.1～0.3:1.6～2.4:3～5。
[0035]优选地，所述S5中，二氧化硅核壳微球、正硅酸乙酯与去离子水的质量比为1:0.12～0.18:10～15。
[0036]本专利技术的有益效果为：
[0037]本专利技术公开了一种石英陶瓷坩埚的制作方法，主要过程为：先通过石英砂粉末制备出石英陶瓷坩埚坯体，再通过氮化硅/硅化铌包覆微球与硅溶胶制备出致密本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石英陶瓷坩埚的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，制备石英陶瓷坩埚坯体：将石英砂粉末经过球磨后，以注浆成型的方式制备得到石英陶瓷坩埚坯体；步骤2，制备致密涂层液：称取氮化硅/硅化铌包覆微球与硅溶胶混合均匀，制备得到致密涂层液；步骤3，制备石英陶瓷坩埚：将致密涂层液涂覆于石英陶瓷坩埚坯体的表面，干燥处理后，得到石英陶瓷坩埚。2.根据权利要求1所述的一种石英陶瓷坩埚的制作方法，其特征在于，所述步骤1中，石英砂粉末的粒径为50～100μm，纯度不小于99.99％。3.根据权利要求1所述的一种石英陶瓷坩埚的制作方法，其特征在于，所述步骤1中，球磨的过程为：将石英砂粉末、粘结剂和去离子水按照质量比为10:0.5～1:2～3混合至球磨机内，使用氧化锆珠进行球磨，球料比为2～3:1，球磨速度为200～500rpm，球磨时间为2～4h。4.根据权利要求3所述的一种石英陶瓷坩埚的制作方法，其特征在于，所述粘结剂由质量浓度为20％的二氧化硅溶胶和甲基纤维素按照3～5:1混合后得到。5.根据权利要求1所述的一种石英陶瓷坩埚的制作方法，其特征在于，所述步骤1中，注浆成型过程是通过将球磨后的浆料浇注至石膏模具中，室温下干燥处理20～24h后，置于60～100℃下干燥处理10～15h，再置于石墨炉内烧结处理，即得到石英陶瓷坩埚坯体。6.根据权利要求5所述的一种石英陶瓷坩埚的制作方法，其特征在于，所述烧结处理的过程为：先升温至300～350℃，保温处理1～2h，再升温至750～800℃，保温处理1～2h，之后升温至1100～1200℃，保温处理3～5h，随炉冷却至室温后，得到石英陶瓷坩埚坯体。7.根据权利要求1所述的一种石英陶瓷坩埚的制作方法，其特征在于，所述步骤2中，硅溶胶中二氧化硅的质量浓度为20％～30％，氮化硅/硅化铌包覆微球与二氧化硅溶胶的质量比为1:5～10。8.根据权利要求1所述的一种石英陶瓷坩埚的制作方法，其特征在于，所述步骤3中，干燥处理的条件为：先在避光条件下室温放置12～24...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕金虎，
申请(专利权)人：东海县太阳光新能源有限公司，
类型：发明
国别省市：