一种高寿命低变形率石英坩埚及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高寿命低变形率石英坩埚及其制备方法，高寿命低变形率石英坩埚包括石英坩埚本体和设置在石英坩埚本体外侧表面的散热涂层；其中，石英坩埚本体是由硅溶胶和石英砂粉末制备而成；散热涂层是由硅溶胶和氮化铝/硅化镍复合微球复合而成。所述硅溶胶中二氧化硅的质量浓度为20％～30％，硅溶胶和石英砂粉末的质量比为1:0.2～0.4，氮化铝/硅化镍复合微球与硅溶胶的质量比为1:6～12。本发明专利技术制备的石英坩埚具有高寿命、低变形率、散热均匀、抗热抗震性高的优点。抗热抗震性高的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种高寿命低变形率石英坩埚及其制备方法


[0001]本专利技术涉及石英坩埚领域，具体涉及一种高寿命低变形率石英坩埚及其制备方法。

技术介绍

[0002]石英坩埚也称石英玻璃坩埚，大多为方形。石英坩埚具有结构精细、热导率低、热膨胀系数小、尺寸精度高、高温不变形、热震稳定性好、电性能好、耐化学侵蚀性好等特点，主要用于多晶硅熔炼铸锭使用。石英坩埚是多晶硅铸锭炉的关键材料，作为装载多晶硅原料的容器。此种石英坩埚要求在1500℃以上的高温下连续工作50小时以上，才能生产多晶硅锭。
[0003]石英坩埚在用于多晶硅熔炼铸锭使用时，由于其使用条件极其苛刻，对坩埚的纯度、强度、外观缺陷、内在质量、高温性能、热振稳定性、尺寸精度等都有极其严格的要求。而目前石英陶瓷坩埚主要采用注浆成型的方式制备成坯体，然后在1200℃左右烧结得到热导率为0.8W/m
·
K左右的陶瓷坩埚。热导率较低，温度梯度不均匀，受热或散热速率不一致，就会造成侧壁与底部热量差异较大，而为了获得高质量的铸锭多晶，需要较为平整的长晶界面，散热不均就会导致凹形的长晶界面，严重影响晶体的质量。此外，目前常规方法制备的高纯度石英坩埚在高温条件下还存在变形率高、抗热震性不足的缺陷，这也在很大程度上影响了石英坩埚的使用寿命。

技术实现思路

[0004]针对现有技术中存在的石英坩埚热导率低导致散热不均匀、影响到晶体的质量，同时在高温条件下还存在变形率高、抗热震性不足的缺陷问题，本专利技术的目的是提供一种高寿命低变形率石英坩埚及其制备方法。r/>[0005]本专利技术的目的采用以下技术方案来实现：
[0006]第一方面，本专利技术提供一种高寿命低变形率石英坩埚，包括石英坩埚本体和设置在石英坩埚本体外侧表面的散热涂层；
[0007]其中，石英坩埚本体是由硅溶胶和石英砂粉末制备而成；散热涂层是由硅溶胶和氮化铝/硅化镍复合微球复合而成。
[0008]优选地，所述石英坩埚本体的壁厚为5～10mm，所述散热涂层的厚度为0.6～1.2mm。
[0009]优选地，所述硅溶胶中二氧化硅的质量浓度为20％～30％，硅溶胶和石英砂粉末的质量比为1:0.2～0.4，氮化铝/硅化镍复合微球与硅溶胶的质量比为1:6～12。
[0010]优选地，所述石英砂粉末的纯度不小于99.9％，包括粒径为0.5～1mm的石英砂，粒径为20～100μm的石英砂和粒径为100～200nm的石英砂；其中，粒径为0.5～1mm的石英砂，粒径为20～100μm的石英砂和粒径为100～200nm的石英砂的质量比为80～90:8.8～10.4:0.6～1.2。
[0011]优选地，所述氮化铝包覆硅化镍复合微球的粒径为10～50μm。
[0012]优选地，所述氮化铝/硅化镍复合微球的制备过程为：
[0013]S1.称取氧化镍粉末与二氧化硅粉末按照质量比为1:1.8～2.1混合至行星球磨仪中，在惰性气体的保护下球磨8～12h，得到球磨粉料；
[0014]S2.将球磨粉料压实后置于石墨炉内，在惰性气体的保护下，先升温至900～1000℃保温1～2h后，通入氢气，升温至1175～1250℃，继续保温处理2～3h，冷却至室温后，得到硅化镍粉末；
[0015]S3.将羟乙基纤维素与去离子水按照质量比为1:100～150混合均匀，形成混合液A；然后称取过氧化二苯甲酰与苯乙烯按照质量比为0.1～0.2:10混合均匀，形成混合液B；将混合液A升温至80～90℃后，通入惰性气体作为保护气，倒入混合液B，同时加入硅化镍粉末，搅拌反应4～6h，过滤并收集固体物，干燥处理后，得到聚苯乙烯包覆硅化镍粉末；
[0016]S4.将异丙醇铝与去离子水按照质量比为1:12～15混合，充分溶解后，加入聚苯乙烯包覆硅化镍粉末，升温至70～80℃，搅拌反应8～12h，喷雾干燥处理，得到氢氧化铝初步包覆硅化镍粉末；
[0017]S5.将氢氧化铝初步包覆硅化镍粉末混合至去离子水中，加入异丙醇铝，再次升温至70～80℃，搅拌反应3～6h，再次喷雾干燥处理，得到氢氧化铝包覆硅化镍粉末；
[0018]S6.将氢氧化铝包覆硅化镍粉末置于石墨炉内，在氮气氛围下，先升温至500～600℃，保温1～2h后，之后继续升温至1000～1100℃，保温处理3～5h，之后降温至550～650℃，通入氧气，保持石墨炉内氧气与氮气的体积比为3:1，保温处理3～5h，随炉冷却后，得到氮化铝包覆硅化镍复合微球。
[0019]优选地，所述S3中，混合液A和混合液B的质量比为20～30:1，硅化镍粉末与混合液A的质量比为1:15～20。
[0020]优选地，所述硅溶胶中二氧化硅的质量浓度为20％～30％，氮化铝/硅化镍复合微球与硅溶胶的质量比为1:6～12。
[0021]优选地，所述S4中，聚苯乙烯包覆硅化镍粉末与去离子水的质量比为1:15～20。
[0022]优选地，所述S5中，异丙醇铝、氢氧化铝初步包覆硅化镍粉末与去离子水的质量比为1:3～5:12～15。
[0023]第二方面，本专利技术提供一种高寿命低变形率石英坩埚的制备方法，包括以下步骤：
[0024]步骤一，制备石英坩埚本体：
[0025]称取石英砂粉末与硅溶胶球磨成石英砂浆后，注浆成型并经过烧结处理，制备得到石英坩埚本体；
[0026]步骤二，制备散热涂层：
[0027]称取氮化铝/硅化镍复合微球与硅溶胶混合均匀后，得到散热涂层；
[0028]步骤三，制备高寿命低变形率石英坩埚：
[0029]将散热涂层涂覆至石英坩埚本体的表面，干燥处理后，得到高寿命低变形率石英坩埚。
[0030]优选地，所述步骤一中，石英砂粉末球磨成石英砂浆的过程为：将石英砂粉末与硅溶胶混合至行星球磨仪中，以300～500rpm的球磨速度球磨处理3～5h，得到石英砂浆。
[0031]优选地，所述步骤一中，注浆成型的过程为：将石英砂浆浇注至石膏模具中，先在
室温下干燥处理20～24h后，再置于60～100℃下干燥处理10～15h，之后再置于石墨炉内烧结处理，即得到石英坩埚本体。
[0032]优选地，所述步骤一中，烧结处理的过程为：将注浆成型后的产物置于石墨炉内，先升温至300～350℃，保温处理1～2h，再升温至750～800℃，保温处理1～2h，之后升温至1100～1200℃，保温处理3～5h，随炉冷却至室温后，得到石英陶瓷坩埚坯体。
[0033]优选地，所述步骤二中，散热涂层的混合的方法：称取氮化铝/硅化镍复合微球与硅溶胶在50～60℃的条件下超声分散均匀后，得到散热涂层。
[0034]优选地，所述步骤三中，散热涂层涂覆的方式为喷涂。
[0035]优选地，所述步骤三中，在散热涂层涂覆之前，先将石英坩埚本体置于50～60℃烘箱中烘烤0.2～0.5h。
[0036]优选地，所述步骤三中，干燥处理的条件为：在室温下干燥处理10～12h后，置于石本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高寿命低变形率石英坩埚，其特征在于，包括石英坩埚本体和设置在石英坩埚本体外侧表面的散热涂层；其中，石英坩埚本体是由硅溶胶和石英砂粉末制备而成；散热涂层是由硅溶胶和氮化铝/硅化镍复合微球复合而成。2.根据权利要求1所述的一种高寿命低变形率石英坩埚，其特征在于，所述石英坩埚本体的壁厚为5～10mm，所述散热涂层的厚度为0.6～1.2mm。3.根据权利要求1所述的一种高寿命低变形率石英坩埚，其特征在于，所述硅溶胶中二氧化硅的质量浓度为20％～30％，硅溶胶和石英砂粉末的质量比为1:0.2～0.4，氮化铝/硅化镍复合微球与硅溶胶的质量比为1:6～12。4.根据权利要求1所述的一种高寿命低变形率石英坩埚，其特征在于，所述石英砂粉末的纯度不小于99.9％，包括粒径为0.5～1mm的石英砂，粒径为20～100μm的石英砂和粒径为100～200nm的石英砂；其中，粒径为0.5～1mm的石英砂，粒径为20～100μm的石英砂和粒径为100～200nm的石英砂的质量比为80～90:8.8～10.4:0.6～1.2。5.根据权利要求1所述的一种高寿命低变形率石英坩埚，其特征在于，所述氮化铝/硅化镍复合微球的制备过程为：S1.称取氧化镍粉末与二氧化硅粉末按照质量比为1:1.8～2.1混合至行星球磨仪中，在惰性气体的保护下球磨8～12h，得到球磨粉料；S2.将球磨粉料压实后置于石墨炉内，在惰性气体的保护下，先升温至900～1000℃保温1～2h后，通入氢气，升温至1175～1250℃，继续保温处理2～3h，冷却至室温后，得到硅化镍粉末；S3.将羟乙基纤维素与去离子水按照质量比为1:100～150混合均匀，形成混合液A；然后称取过氧化二苯甲酰与苯乙烯按照质量比为0.1～0.2:10混合均匀，形成混合液B；将混合液A升温至80～90℃后，通入惰性气体作为保护气，倒入混合液B，同时加入硅化镍粉末，搅拌反应4～6h，过滤并收集固体物，干燥处理后，得到聚苯乙烯包覆硅化镍粉末；S4.将异丙醇铝与去离子水按照质量比为1:12～15混合，充分溶解后，加入聚苯乙烯包覆硅化镍粉末，升温至70～80℃，搅拌反应8～12h，喷雾干燥处理，得到氢氧化铝初步包覆硅化镍粉末；其中，聚苯乙烯包覆硅化镍粉末与去离子水的质量比为1:15～20；S5.将氢氧化铝初步包覆硅化镍粉末混合至去离子水中，加入异丙醇铝，再次升温至...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕金虎，
申请(专利权)人：东海县太阳光新能源有限公司，
类型：发明
国别省市：