一种块体铜表面微结构及其精确研磨制备方法与应用技术

本发明专利技术提供一种块体铜表面微结构及其精确研磨制备方法与应用，采用固结不同粒径碳化硅磨粒砂纸和去离子水为机械研磨液的机械研磨方法，实现块体铜表面微腔体结构的精确制备。将研磨方法获得的具有微腔体结构的铜表面经后处理制备成二氧化碳电催化体系中的负极活性材料，实现在CO2电催化体系中的高效应用。本发明专利技术方法具有操作简单，大量制备的特点，获得表面均匀微腔体结构的铜负极材料表现出优异的电化学性能，为机械研磨微纳表面工程在电化学中的应用提供了新的思路，具有巨大的应用潜力。潜力。潜力。

【技术实现步骤摘要】
一种块体铜表面微结构及其精确研磨制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及软材料的表面机械加工制造与电化学应用
，具体而言，尤其涉及一种块体铜表面微结构及其精确研磨制备方法与应用。

技术介绍

[0002]微纳米尺度的铜材料和结构具有优异CO2电催化表面效应。当选择整体式铜作为负极活性材料时，目前获得表面微结构化学方法多使用强酸强碱化学刻蚀方法，不符合绿色环保理念；物理方法中高能等离子体或飞秒脉冲激光又有难操作难控制缺点。同时，目前选取的纳米铜晶颗粒作为负极活性材料，不仅需要稳定附着在碳纸等载体上，容易脱落，而且制备工艺复杂，需要高温，周期长，存在大量制备局限，限制了大规模的推广应用。

技术实现思路

[0003]根据上述提出的目前CO2电催化体系铜作为负极材料存在的技术问题，而提供一种块体铜表面微结构及其精确研磨制备方法与应用。本专利技术主要采用固结不同粒径碳化硅磨粒砂纸和去离子水为机械研磨液的机械研磨方法，实现块体铜表面微腔体结构的精确制备。将研磨方法获得的具有微腔体结构的铜表面经后处理制备成二氧化碳电催化体系中的负极活性材料，实现在CO2电催化体系中的高效应用。本专利技术方法具有操作简单，大量制备的特点。获得表面均匀微腔体结构的铜负极材料表现出优异的电化学性能。为机械研磨微纳表面工程在电化学中的应用提供了新的思路，具有巨大的应用潜力。
[0004]本专利技术采用的技术手段如下：
[0005]一种块体铜表面微结构，为采用固结不同粒径碳化硅磨粒砂纸和去离子水为机械研磨液的机械研磨方法对块体铜进行多次精确研磨而制备的所得结构，该结构为铜表面具有的均匀微腔体结构。
[0006]本专利技术还提供了一种块体铜表面微结构的精确研磨制备方法，包括如下步骤：
[0007]S1、采用#1000的固结磨料碳化硅水磨砂纸对固定在不锈钢载物盘上的块体铜片进行研磨，获得具有纵横交错的均匀粗大深划痕的第一种铜表面结构；
[0008]S2、更换#3000的固结磨料碳化硅水磨砂纸，对步骤S1得到的第一种铜表面结构继续研磨，获得对第一种铜表面结构上的粗大深划痕进行再分割和细化的第二种铜表面结构；
[0009]S3、更换#5000的固结磨料碳化硅水磨砂纸，对步骤S2得到的第二种铜表面结构继续研磨，获得对第二种铜表面结构上的表面划痕进行进一步修饰和细化的第三种铜表面结构；
[0010]S4、更换#7000的固结磨料碳化硅干磨砂纸，对步骤S3得到的第三种铜表面结构继续研磨，获得在第三种铜表面结构基础上具有更深入细化划痕的第四种铜表面结构；
[0011]S5、更换#15000的固结磨料碳化硅干湿两用砂纸，对步骤S4得到的第四种铜表面结构继续研磨，获得铜表面具有均匀微腔体结构的块体铜表面微结构。
[0012]进一步地，所述步骤S1的具体步骤如下：
[0013]通过石蜡将多片块体铜片均匀粘接固定在不锈钢载物盘上，将#1000的固结磨料碳化硅水磨砂纸固定在研磨盘上，对块体铜片进行研磨；研磨盘和载物盘的转速均为40～80rpm，研磨压力为4～16kPa，研磨时间为5～15min，研磨液为去离子水；将各个铜片研磨至同一平面，保证后续加工的面形精度较好；研磨完成后，用去离子水冲洗2～4min，并用压缩气体吹干，得到第一种铜表面结构，其表面生成纵横交错的均匀粗大深划痕，为后续微结构生成提供前提条件。
[0014]进一步地，所述步骤S2的具体步骤如下：
[0015]更换#3000的固结磨料碳化硅水磨砂纸固定在研磨盘上，对所述步骤S1中获得的第一种铜表面结构继续研磨，转速为60～80rpm，研磨压力为4～8kPa，研磨时间为15～25min，研磨液为去离子水；研磨完成后，用去离子水冲洗2～4min，并用压缩气体吹干，对第一种铜表面结构上形成的粗大划痕进行再分割和细化，获得第二种铜表面结构，为后续微结构形成的关键基础。
[0016]进一步地，所述步骤S3的具体步骤如下：
[0017]更换#5000的固结磨料碳化硅水磨砂纸固定在研磨盘上，对步骤S2中获得的第二种铜表面结构继续研磨，转速为60～80rpm，研磨压力为4～8kPa，研磨时间为25～35min，研磨液为去离子水；研磨完成后，用去离子水冲洗2～4min，并用压缩气体吹干，在步骤S2研磨后形成的第二种铜表面结构划痕基础上对划痕进一步修饰和细化，得到第三种铜表面结构。
[0018]进一步地，所述步骤S4的具体步骤如下：
[0019]更换#7000的固结磨料碳化硅干磨砂纸固定在研磨盘上，对步骤S3中获得的第三种铜表面结构继续研磨，转速为60～80rpm，研磨压力为4～8kPa，研磨时间为35～45min，研磨液为去离子水；研磨完成后，用去离子水冲洗2～4min，并用压缩气体吹干，在第三种铜表面结构的划痕基础上进行更深入的细化划痕，得到第四种铜表面结构。
[0020]进一步地，所述步骤S5的具体步骤如下：
[0021]更换#15000的固结磨料碳化硅干湿两用砂纸并固定在研磨盘上，对步骤S4中获得第四种铜表面结构继续研磨，转速均为60～80rpm，研磨压力为4～8kPa，先干磨，时间为45～55min，再水磨5～15min；研磨完成后，用去离子水冲洗2～4min，并用压缩气体吹干，不仅对第四种铜表面结构上的划痕进行细化分割，同时还起到了对微结构边沿平面方向的延展，最终得到铜表面具有均匀微腔体结构的块体铜表面微结构。
[0022]本专利技术还提供了由所述的精确研磨制备方法经后处理制备得到的负极活性材料，所述负极活性材料为具有均匀微腔体结构铜负极材料。
[0023]本专利技术还提供了一种负极活性材料的制备方法，包括如下步骤：
[0024]步骤一、对块体铜表面微结构用石油醚浸没并超声5～10min，接着更换乙醇：去离子水＝1:1液体反复超声3次，每次5～10min，并用压缩气体吹干，去除粘附在铜片上的石蜡，同时把石油醚去除干净，保持铜片的干净；
[0025]步骤二、将经步骤一处理后得到的微结构放置在管式炉气体环境为H2：Ar＝1:10中，先5℃/min升温到250℃，保温1h，后自然冷却，还原微结构在制备过程中生成的少量的氧化铜和氢氧化铜等，保证作为负极活性材料为零价的单质铜；
[0026]步骤三、将经步骤二处理后得到的微结构上未研磨背面和侧面用环氧树脂AB胶密封，制备负极活性材料，得到具有均匀微腔体结构铜负极材料。
[0027]本专利技术还提供了所述的负极活性材料在二氧化碳电催化体系中的应用。
[0028]较现有技术相比，本专利技术具有以下优点：
[0029]1、本专利技术提供的块体铜表面微结构及其精确研磨制备方法与应用，采用固结不同粒径碳化硅磨粒砂纸和去离子水为机械研磨液的机械研磨方法，实现块体铜表面微腔体结构的精确制备。将研磨方法获得的具有微腔体结构的铜表面经后处理制备成二氧化碳电催化体系中的负极活性材料，实现在CO2电催化体系中的高效应用。本专利技术方法具有操作简单，大量制备的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种块体铜表面微结构，其特征在于，为采用固结不同粒径碳化硅磨粒砂纸和去离子水为机械研磨液的机械研磨方法对块体铜进行多次精确研磨而制备的所得结构，该结构为铜表面具有的均匀微腔体结构。2.一种如权利要求1所述的块体铜表面微结构的精确研磨制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、采用#1000的固结磨料碳化硅水磨砂纸对固定在不锈钢载物盘上的块体铜片进行研磨，获得具有纵横交错的均匀粗大深划痕的第一种铜表面结构；S2、更换#3000的固结磨料碳化硅水磨砂纸，对步骤S1得到的第一种铜表面结构继续研磨，获得对第一种铜表面结构上的粗大深划痕进行再分割和细化的第二种铜表面结构；S3、更换#5000的固结磨料碳化硅水磨砂纸，对步骤S2得到的第二种铜表面结构继续研磨，获得对第二种铜表面结构上的表面划痕进行进一步修饰和细化的第三种铜表面结构；S4、更换#7000的固结磨料碳化硅干磨砂纸，对步骤S3得到的第三种铜表面结构继续研磨，获得在第三种铜表面结构基础上具有更深入细化划痕的第四种铜表面结构；S5、更换#15000的固结磨料碳化硅干湿两用砂纸，对步骤S4得到的第四种铜表面结构继续研磨，获得铜表面具有均匀微腔体结构的块体铜表面微结构。3.根据权利要求1所述的块体铜表面微结构的精确研磨制备方法，其特征在于，所述步骤S1的具体步骤如下：通过石蜡将多片块体铜片均匀粘接固定在不锈钢载物盘上，将#1000的固结磨料碳化硅水磨砂纸固定在研磨盘上，对块体铜片进行研磨；研磨盘和载物盘的转速均为40～80rpm，研磨压力为4～16kPa，研磨时间为5～15min，研磨液为去离子水；将各个铜片研磨至同一平面，保证后续加工的面形精度较好；研磨完成后，用去离子水冲洗2～4min，并用压缩气体吹干，得到第一种铜表面结构，其表面生成纵横交错的均匀粗大深划痕，为后续微结构生成提供前提条件。4.根据权利要求1所述的块体铜表面微结构的精确研磨制备方法，其特征在于，所述步骤S2的具体步骤如下：更换#3000的固结磨料碳化硅水磨砂纸固定在研磨盘上，对所述步骤S1中获得的第一种铜表面结构继续研磨，转速为60～80rpm，研磨压力为4～8kPa，研磨时间为15～25min，研磨液为去离子水；研磨完成后，用去离子水冲洗2～4min，并用压缩气体吹干，对第一种铜表面结构上形成的粗大划痕进行再分割和细化，获得第二种铜表面结构，为后续微结构形成的关键基础。5.根据权利要求1所述的块体铜表面微结构的精确研磨制备方法，其特征在于，所述步骤S3的具体步骤如下：更换#5000的固结磨...

【专利技术属性】
技术研发人员：张振宇，陈召，邓德会，宋垚，孟凡宁，徐光宏，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：