一种高温、高压密封固体核磁共振样品池制造技术

本发明专利技术公开了一种高温、高压密封固体核磁共振样品池，所述核磁共振样品池包括驱动帽和样品腔体，所述样品腔开口处设有内螺纹，所述样品腔的底部设有开口及与之开口处螺纹形式相匹配的密封帽，所述样品腔与密封帽密封连接；或所述样品腔设有上端开口、下端封口，所述上端开口处具有内螺纹，所述驱动帽的根部设有与开口处螺纹相匹配的外螺纹，所述驱动帽与样品腔体密封连接。本发明专利技术加工含螺纹的核磁共振样品池，实现密封体系中原位催化反应、功能材料及生物材料中的固体核磁共振研究。该套设备主要应用于目前广泛使用的BRUKER固体核磁共振谱仪，或结构类似BRUKER转子的探头设计。或结构类似BRUKER转子的探头设计。

【技术实现步骤摘要】
一种高温、高压密封固体核磁共振样品池


[0001]本专利技术涉及样品池及核磁共振领域，具体涉及一种高温、高压密封固体核磁共振样品池。

技术介绍

[0002]核磁共振是无损表征固体、液体、气体等物质的重要手段，可同时提供定性和定量信息。目前针对固体和液体核磁共振已经开发了不同的商品化样品池。当样品中含有固体材料时，样品需要在样品池的带动下高速旋转(1
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110kHz)才能获得高分辨的谱图，因此固体核磁共振的样品池也被称为固体核磁共振转子。若研究体系中含有固
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液、固
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气或固
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液
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气相且有一定压力时，传统商业化固体核磁共振转子无法实现较好的密封。针对此问题，美国太平洋西北国家实验室的研究人员，基于VARIAN(Agilent)谱仪的pencil转子开发了含螺纹密封的高温、高压核磁共振设备，包括对商业化的转子进行改造，加入含螺纹的密封塑料插件并用胶水粘结在商业化转子上，但是由于塑料插件在加热或冷却过程中的热胀冷缩会导致插件与转子之间的不匹配，发生泄漏(J.Magn.Reson.,2013,226,64
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69)。经过进一步优化，该实验室研究人员，选择氧化锆棒体材料利用定制的刀具切削打磨出含螺纹的氧化锆转子体，利用塑胶O圈挤压密封，该设备可耐温达250℃，耐压达10MPa(Chem.Commun.,2015,51,13458
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13461，WO 2014/026020 Al),该转子可用于较低温度下的催化反应及分子筛材料的水热合成(J.Phys.Chem.C,2016,120,1701
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1708.J.Am.Chem.Soc.,2017,139,9178
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9185)。因氧化锆螺纹的高精度加工在实际操作中要求较高，最近，该实验室研究人员进一步优化转子顶端密封设计，采用VESPEL材质加工含内螺纹开口及凸起外环的插件，进一步与氧化锆转子体内部凹槽通过螺钉挤压咬合，由于VESPEL具有一定挤压变形特性，插件与转子体之间通过O圈密封，VESPEL插件与螺钉通过锥面挤压密封，此设计耐温达250℃，耐压达40MPa(J.Phys.Chem.C,2018,122,8209
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8215,US10550889B2)。然而，BRUKER固体核磁共振转子的构造与Pencil转子截然不同，如图1所示，Pencil转子的驱动帽位于转子体下端，且转子体长度较长，样品腔体上端通过密封塞密封；BRUKER固体核磁共振转子的样品腔体下端封闭，上端为驱动帽，同时驱动帽作为密封帽，转子体较短，因此二者转子体无法兼容。基于Pencil转子的高压螺纹密封，是利用密封帽的螺纹咬合结合密封圈挤压实现密封，仍然选用商品化的塑料驱动帽。尽管BRUKER公司提供了带有O
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圈密封的驱动帽，但在受到一定的压力和温度时仍然存驱动帽脱落的危险，基于BRUKER核磁共振谱仪尚无类似螺纹密封的转子(样品池)被开发出来。俄罗斯研究人员设计了含螺纹密封塑料插件可直接装入BRUKER商业化的NMR转子中(Angew.Chem.Int.Ed.2017,56,15344
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15347)，这种设计可以实现高压密封，但存在耐温低，样品量少的问题。随着BRUKER核磁共振谱仪的大量普及，且BRUKER公司开发的MASCAT探头可升温到400℃，大大扩宽了高温核磁共振的应用范围，因此开发基于BRUKER探头的高温、高压密封样品池及附件将促进相关带压(真空)高温体系的研究。本专利技术就是在这一背景下，设计了适用于BRUKER固体核磁共振谱仪的高温、高压(真空)条件下使用的固体核磁
共振样品池。

技术实现思路

[0003]为解决现有技术的问题，本专利技术提供适用于BRUKER固体核磁共振谱仪的高温、高压(真空)条件下的固体核磁共振样品池。
[0004]本专利技术采用的技术方案如下：
[0005]一种高温、高压密封固体核磁共振样品池(核磁共振转子)，所述核磁共振样品池包括驱动帽和样品腔体，所述驱动帽位于样品腔体的上方，所述核磁共振样品池为下端开口的核磁共振样品池或上端开口的核磁共振样品池，所述核磁共振样品池可在强磁场中以千Hz的速率旋转。
[0006]当所述核磁共振样品池为下端开口时，所述核磁共振样品池包括驱动帽和样品腔体。所述样品腔体为中空腔体，样品腔体的上部设有与商品化驱动帽匹配的凹槽，所述样品腔体的上端封闭，所述的样品腔体的下端开口，所述开口处设有不同形式的内螺纹，所述样品腔体的底部设有与之开口处内螺纹相匹配的含外螺纹的密封帽，所述样品腔体与密封帽密封连接。
[0007]基于以上技术方案，进一步的，所述样品腔体与密封帽的密封连接处设有密封圈，所述样品腔体通过密封圈与密封帽密封连接。
[0008]基于以上技术方案，进一步的，所述驱动帽可用商品化驱动帽，材质可以是KELF、VESPEL，也可以是氮化硼、氧化锆陶瓷等。
[0009]基于以上技术方案，进一步的，所述样品腔体上端与驱动帽连接处为氧化锆材料一体封口。
[0010]基于以上技术方案，进一步的，所述密封帽和样品腔体的材质可以是氧化锆、氧化铝、氮化铝、碳化硅、氮化硅等陶瓷，各部件的材质可相同也可不同。
[0011]基于以上技术方案，进一步的，所述密封帽上设计有内六角或一字凹槽，便于密封帽的装配。
[0012]基于以上技术方案，进一步的，所述密封帽与所述样品腔体的底端开口处之间设有密封槽，所述密封圈与密封槽密封连接，所述密封槽可以是锥形、也可以是圆柱凹槽形。
[0013]基于以上技术方案，进一步的，所述密封圈的截面可以是圆形(O型圈)、方形(密封垫片)、菱形(含刀口)，其材质可以是橡胶、聚四氟乙烯塑料、金、银、铜、石墨等依使用条件而定。
[0014]当所述核磁共振样品池为上端开口的核磁共振样品池时，所述核磁共振样品池包括驱动帽和样品腔体，所述样品腔体为上端开口、下端密封的高机械强度陶瓷或塑料的中空腔体，所述上端开口处具有不同形式的内螺纹，内螺纹可以是梯形、方形、锥形或球形，所述驱动帽的根部设有与开口处内螺纹相匹配的外螺纹，所述驱动帽与样品腔体通过螺纹咬合密封连接。
[0015]基于以上技术方案，进一步的，所述驱动帽与样品腔体的密封连接处设有密封圈，所述驱动帽通过密封圈与样品腔体密封连接。
[0016]基于以上技术方案，进一步的，所述驱动帽为带有驱动叶轮的高机械强度陶瓷或塑料转子驱动帽且根部含螺纹。
[0017]基于以上技术方案，进一步的，所述驱动帽与样品腔体开口咬合处有密封槽，所述密封圈与密封槽密封连接，所述密封槽可以是平面、锥面、也可以是凹槽形。
[0018]基于以上技术方案，进一步的，所述密封圈的截面可以是圆形(O型圈)、方形(密封垫片)、菱形(含刀口)，其材质可以是橡胶、聚四氟乙烯塑料、金、银、铜、石墨等依使用条件而定。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种密封固体核磁共振样品池，其特征在于，所述核磁共振样品池包括驱动帽和样品腔体，所述核磁共振样品池为下端开口的核磁共振样品池或上端开口的核磁共振样品池，所述核磁共振样品池可在强磁场中以千Hz的速率旋转；当所述核磁共振样品池为下端开口的核磁共振样品池时，所述样品腔体的上部设有与商品化驱动帽匹配的凹槽，所述样品腔体的上端封闭，所述的样品腔体的下端开口，所述开口处设有内螺纹，所述样品腔体的底部设有与之开口处内螺纹形式相匹配的含外螺纹的密封帽，形成密封连接；当所述核磁共振样品池为上端开口的核磁共振样品池时，所述样品腔体的上端开口、下端密封，所述上端开口处具有内螺纹，所述驱动帽的底部设有与开口处内螺纹相匹配的外螺纹，所述驱动帽与样品腔体密封连接。2.根据权利要求1所述的密封固体核磁共振样品池，其特征在于，所述样品腔体与密封帽的密封连接处设有密封圈。3.根据权利要求2所述的密封固体核磁共振样品池，其特征在于，所述样品腔体的底端开口处与密封帽之间设有密封槽，所述密封圈与密封槽密封连接，所述样品腔体的底端开口处与密封帽之间的密封槽为锥形或圆柱凹槽形；所述驱动帽与样品腔体之间设有密封槽，所述密封圈与密封槽...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵侦超，侯广进，刘宪春，姚鑫龙，包信和，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：