一种鉴别青海产富硒黑蒜的方法技术

本发明专利技术提供了一种鉴别青海产富硒黑蒜的方法，涉及食品检测技术领域。本发明专利技术以甲醇水溶液对黑蒜进行提取；采用1H

【技术实现步骤摘要】
一种鉴别青海产富硒黑蒜的方法


[0001]本专利技术涉及食品检测
，特别涉及一种鉴别青海产富硒黑蒜的方法。

技术介绍

[0002]黑蒜产品由带皮的新鲜生蒜放置在高温高湿的环境中发酵而来。黑蒜发酵后，不仅口感变得软糯香甜、宜于食用，而且营养价值升高、生物活性增强。研究表明，黑蒜具有消除疲劳、增强抗氧化性、保肝护肝、促进睡眠、降血压血脂、降胆固醇、抗糖尿病、抗肿瘤等功能。
[0003]影响黑蒜品质的因素有多种，其中最主要的因素是黑蒜的产地。不同产地黑蒜中的还原糖、氨基态氮、总酚、水分和5
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HMF(羟甲基糠醛)的含量都会产生差异(李嗣生，《中国果菜》，2018,38(09):5
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9)。青海因其特殊的地理环境造就了其黑蒜独特的品质，并且富含硒元素，硒对健康至关重要，是一种必需的微量元素，人体缺乏硒时，会导致免疫力下降、患冠心病率和肝病率增加。随着人们对于健康意识的提高，青海产富硒黑蒜受到越来越多人的欢迎。然而，市场上的黑蒜产品种类繁多，其中不乏冒充青海产富硒黑蒜的商家，但是目前尚未有有效鉴别青海产富硒黑蒜与其他黑蒜产品的方法。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种鉴别青海产富硒黑蒜的方法。本专利技术提供的方法能够准确、简单快速的鉴别青海产富硒黑蒜，为青海产富硒黑蒜的质量控制和防伪提供科学依据。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种鉴别青海产富硒黑蒜的方法，包括以下步骤：
[0007](1)对已知产地的黑蒜样品分别进行提取，得到黑蒜提取物；所述已知产地的黑蒜样品包括青海产富硒黑蒜和其他已知产地黑蒜样品；所述提取用试剂为甲醇水溶液；
[0008](2)分别获取所述步骤(1)中黑蒜提取物的核磁共振氢谱，对所述核磁共振氢谱进行归一化处理，得到核磁全谱数据；
[0009](3)将所述步骤(2)中的核磁全谱数据导入SMICA软件中，以所述核磁全谱数据作为X值，以产地作为Y值，采用正交偏最小二乘法进行有监督的聚类分析，得到OPLS
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DA模型；
[0010](4)采用所述步骤(1)～(2)的方法获取待确定产地的黑蒜样品的核磁全谱数据；将所述待确定产地的黑蒜样品的核磁全谱数据导入步骤(3)所述OPLS
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DA模型中进行预测，得到预测得分值；若所述预测得分值大于0.5，则判定所述待确定产地的黑蒜样品为青海产富硒黑蒜；若所述预测得分值小于0.5，则判定所述待确定产地的黑蒜样品为其他产地黑蒜。
[0011]优选地，所述步骤(1)中其他已知产地黑蒜样品包括广东河源、河北衡水、江苏徐州、山东金乡和云南大理黑蒜样品中的一种或几种。
[0012]优选地，所述步骤(1)中提取的方法包括以下步骤：
[0013]将所述已知产地的黑蒜样品分别去皮后进行碾压，得到泥状样品；
[0014]将所述泥状样品与甲醇水溶液和磷酸盐缓冲液混合，将所得混合液依次进行涡旋振荡、超声和离心，取上清液浓缩至干，得到所述黑蒜提取物。
[0015]优选地，所述甲醇水溶液的体积分数为20～90％；所述泥状样品与甲醇水溶液的用量比为0.1g:1～5mL。
[0016]优选地，所述磷酸盐缓冲液的pH值为2～8，浓度为0.05～3mol/L；所述泥状样品与磷酸盐缓冲液的用量比为0.1g：20～100μL。
[0017]优选地，所述涡旋振荡的时间为3～10min；所述超声的时间为30～60min；所述离心的速度为10000～12000rpm，时间为10～20min；所述浓缩至干的方法为旋转蒸发，所述旋转蒸发的温度为45～50℃，时间为3～5h。
[0018]优选地，所述步骤(2)中获取黑蒜提取物的核磁共振氢谱的方法包括以下步骤：
[0019]将所述黑蒜提取物与氘代试剂混合，将所得混合液依次进行涡旋振荡、超声和离心，得到上清液；所述氘代试剂中加入四甲基硅烷作为内标物；
[0020]取所述上清液进行核磁共振检测，得到所述核磁共振氢谱。
[0021]优选地，所述氘代试剂为氘代甲醇或重水；所述黑蒜提取物与氘代试剂的用量比为0.1g:0.6～1.0mL。
[0022]优选地，所述涡旋震荡的时间为3～10min；所述超声的时间为10～20min；所述离心的速度为10000～12000rpm，时间为10～20min。
[0023]优选地，所述核磁共振检测的条件为：5mm多核宽带观测探头，观测频率为600.13MHz，采用标准ZG30脉冲序列采集；参数设置为：图谱宽度SW为19.8ppm，图谱的中心点O1P为6.175ppm，谱图分辨率FIDRES为0.363Hz，扫描次数NS为16。
[0024]本专利技术提供了一种鉴别青海产富硒黑蒜的方法，本专利技术以甲醇水溶液对黑蒜产品进行提取；然后采用1H
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NMR技术获得青海产富硒黑蒜和其他已知产地黑蒜的指纹图谱，利用正交偏最小二乘法对青海产富硒黑蒜和其他已知产地的黑蒜进行有监督的聚类分析，得到OPLS
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DA模型；再利用此模型对待确定产地的黑蒜样品进行预测，从而鉴别出其是否为青海产富硒黑蒜。本专利技术以甲醇
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水溶液作为提取试剂，能够最大程度的提取出黑蒜产品中的氨基酸等目标化合物，从而得到更为准确的黑蒜指纹图谱，且操作简便；本专利技术采用1H
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NMR技术一次检测可以获得黑蒜多种有效成分的定性、定量数据，确定青海产富硒黑蒜与其他产地黑蒜的差异特征成分，构建的OPLS
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DA模型稳定可靠，能够准确、简单快速的鉴别青海产富硒黑蒜，对青海产富硒黑蒜的质量控制和防伪提供科学依据。
附图说明
[0025]图1为实施例1中青海产富硒黑蒜和其它产地黑蒜提取物的600MHz的1H
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NMR谱图；
[0026]图2为实施例1中青海产富硒黑蒜和其它产地黑蒜1H
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NMR谱图的OPLS
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DA模型图；
[0027]图3为实施例1中青海产恩露富硒黑蒜和其它产地黑蒜差异特征峰的VIP图；
[0028]图4为整合实施1和实施例2青海产恩露富硒黑蒜和其它产地黑蒜的OPLS
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DA模型图；
[0029]图5为整合实施1和实施例2青海产恩露富硒黑蒜和其它产地黑蒜的OPLS
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DA模型有效性交叉验证图；
[0030]图6为不同产地黑蒜OPLS
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DA模型预测得分分数图；
[0031]图7为为整合实施1和实施例2青海产富硒黑蒜和其它产地黑蒜预测准确度ROC曲线图；
[0032]图8为实施例1、对比例1和对比例2中青海产地富硒黑蒜提取物的1H
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NMR谱图，其中a为实施例1青海产地黑蒜提取物的1H
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NMR谱图，b为对比例1青本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种鉴别青海产富硒黑蒜的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)对已知产地的黑蒜样品分别进行提取，得到黑蒜提取物；所述已知产地的黑蒜样品包括青海产富硒黑蒜和其他已知产地黑蒜样品；所述提取用试剂为甲醇水溶液；(2)分别获取所述步骤(1)中黑蒜提取物的核磁共振氢谱，对所述核磁共振氢谱进行归一化处理，得到核磁全谱数据；(3)将所述步骤(2)中的核磁全谱数据导入SMICA软件中，以所述核磁全谱数据作为X值，以产地作为Y值，采用正交偏最小二乘法进行有监督的聚类分析，得到OPLS
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DA模型；(4)采用所述步骤(1)～(2)的方法获取待确定产地的黑蒜样品的核磁全谱数据；将所述待确定产地的黑蒜样品的核磁全谱数据导入步骤(3)所述OPLS
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DA模型中进行预测，得到预测得分值；若所述预测得分值大于0.5，则判定所述待确定产地的黑蒜样品为青海产富硒黑蒜；若所述预测得分值小于0.5，则判定所述待确定产地的黑蒜样品为其他产地黑蒜。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中其他已知产地黑蒜样品包括广东河源、河北衡水、江苏徐州、山东金乡和云南大理黑蒜样品中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中提取的方法包括以下步骤：将所述已知产地的黑蒜样品分别去皮后进行碾压，得到泥状样品；将所述泥状样品与甲醇水溶液和磷酸盐缓冲液混合，将所得混合液依次进行涡旋振荡、超声和离心，取上清液浓缩至干，得到所述黑蒜提取物。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述甲醇水溶液的体积分数为20～90％；所述泥状样...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢宝刚，李蕾，郭隆华，丁宝月，黄振荣，刘兵，金楠，马玉金，
申请(专利权)人：青海恩露生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：