一种蔗糖辅助铁矾渣盐酸浸出液制备高性能复合负极材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种蔗糖辅助铁矾渣盐酸浸出液制备高性能Fe3O4/ZnFe2O4/C复合负极材料的方法。(1)将铁矾渣用盐酸浸出后，液固分离得到浸出液；(2)取一定量的浸出液按比例加入蔗糖并超声溶解完全；(3)将步骤(2)中的溶液转移至坩埚中，盖上盖子，在空气气氛下烧结得到Fe3O4/ZnFe2O4/C复合负极材料。本发明专利技术法简单，所需原料获取容易、价格低廉，易于大规模生产，制备的Fe3O4/ZnFe2O4/C复合材料作为锂离子电池负极材料具有优异的倍率性能以及较好的循环稳定性。环稳定性。环稳定性。

【技术实现步骤摘要】
一种蔗糖辅助铁矾渣盐酸浸出液制备高性能复合负极材料的方法


[0001]本专利技术涉及锂离子电池负极材料的
，具体涉及一种蔗糖辅助铁矾渣盐酸浸出液制备高性能Fe3O4/ZnFe2O4/C复合负极材料的方法。
技术背景
[0002]我国的锌产量多年位居世界第一，其中大部分产量都来自湿法炼锌。由于高闪锌矿中含有8％～20％的铁，所以在湿法炼锌的过程中需要设置除铁工序，常用的除铁方法包括黄钾铁矾法、黄钠铁矾法以及黄铵铁矾法。沉铁所得的铁矾渣中除铁外，还含有锌、铟、银、铜等有价金属，但是很难进行资源化利用，所以被大量堆放在渣场，不仅会导致大量土地资源被占用，铁矾渣中的重金属元素会对环境造成严重污染。因此，如何对铁矾渣进行资源化利用变得十分重要。同时，铁基氧化物在作为锂离子电池负极材料的方面相对于传统的石墨负极拥有较高的理论比容量，有着广阔的发展前景，但是其容量衰减快、倍率性能差的问题严重阻碍了它的发展。常用的解决办法有形貌调控、金属离子掺杂、金属氧化物或碳材料复合等，但整个制备过程比较复杂。因此，本专利技术提出一种蔗糖辅助铁矾渣浸出液制备高性能Fe3O4/ZnFe2O4/C复合负极材料的方法，该制备方法不仅简便，且获得的负极材料表现出非常好的储锂性能。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种蔗糖辅助铁矾渣盐酸浸出液制备高性能Fe3O4/ZnFe2O4/C复合负极材料的方法。
[0004]具体步骤为：
[0005](1)以工业铁矾渣为原料、以盐酸为浸出剂进行浸出反应，反应后液固分离得到铁矾渣盐酸浸出液，浸出液中铁离子的物质量浓度为0.167mol/L，锌离子的物质的量浓度为0.049mol/L，氢离子的物质量浓度为0.851mol/L。
[0006](2)量取30mL步骤(1)所得的铁矾渣盐酸浸出液放入100mL的烧杯中，按照铁离子与蔗糖的摩尔比为1:(2～3)的比例向烧杯中加入相应质量的蔗糖，超声处理0.5小时，使蔗糖完全溶解。
[0007](3)将步骤(2)所得的溶液转移至100mL的坩埚中，并盖上盖子，放入马弗炉中从室温加热至800℃，升温速率5℃/分钟，并在800℃条件下烧结2小时，得到Fe3O4/ZnFe2O4/C复合负极材料。
[0008]所制得的Fe3O4/ZnFe2O4/C复合负极材料能应用于制备高性能锂离子电池。
[0009]本专利技术的优点：本专利技术利用蔗糖辅助铁矾渣盐酸浸出液制备高性能锂离子电池用Fe3O4/ZnFe2O4/C复合负极材料，为铁矾渣的资源化利用提供了一种新途径，减缓了铁矾渣所带来的环境压力。同时，本专利技术方法简单，所需原料获取容易、价格低廉，易于大规模生产，制备的Fe3O4/ZnFe2O4/C复合负极材料作为锂离子电池负极材料具有优异的倍率性能以
及较好的循环稳定性。
附图说明
[0010]图1为实施例1和实施例2制备的Fe3O4/ZnFe2O4/C复合负极材料的XRD图谱。
[0011]图2为实施例1和实施例2制备的Fe3O4/ZnFe2O4/C复合负极材料的TGA曲线图。
[0012]图3为实施例1和实施例2制备的Fe3O4/ZnFe2O4/C复合负极材料的SEM图。
[0013]图4为实施例1和实施例2制备的Fe3O4/ZnFe2O4/C复合负极材料的循环性能图。
[0014]图5为实施例1和实施例2制备的Fe3O4/ZnFe2O4/C复合负极材料的倍率性能图。
具体实施方式
[0015]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的说明，需要指出的是以下实施例是为了本领域的技术人员更好地理解本专利技术，而不是对本专利技术保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述内容做出一些非本质的改进和调整。
[0016]实施例1：
[0017](1)以工业铁矾渣为原料、以盐酸为浸出剂进行浸出反应，反应后液固分离得到铁矾渣盐酸浸出液，浸出液中铁离子的物质量浓度为0.167mol/L，锌离子的物质的量浓度为0.049mol/L，氢离子的物质量浓度为0.851mol/L。
[0018](2)量取30mL步骤(1)所得的铁矾渣盐酸浸出液放入100mL的烧杯中，按照铁离子与蔗糖的摩尔比为1:2的比例向烧杯中加入相应质量的蔗糖，超声处理0.5小时，使蔗糖完全溶解。
[0019](3)将步骤(2)所得的溶液转移至100mL的坩埚中，并盖上盖子，放入马弗炉中从室温加热至800℃，升温速率5℃/分钟，并在800℃条件下烧结2小时，得到Fe3O4/ZnFe2O4/C复合负极材料。
[0020]实施例2：
[0021](1)以工业铁矾渣为原料、以盐酸为浸出剂进行浸出反应，反应后液固分离得到铁矾渣盐酸浸出液，浸出液中铁离子的物质量浓度为0.167mol/L，锌离子的物质的量浓度为0.049mol/L，氢离子的物质量浓度为0.851mol/L。
[0022](2)量取30mL步骤(1)所得的铁矾渣盐酸浸出液放入100mL的烧杯中，按照铁离子与蔗糖的摩尔比为1:3的比例向烧杯中加入相应质量的蔗糖，超声处理0.5小时，使蔗糖完全溶解。
[0023](3)将步骤(2)所得的溶液转移至100mL的坩埚中，并盖上盖子，放入马弗炉中从室温加热至800℃，升温速率5℃/分钟，并在800℃条件下烧结2小时，得到Fe3O4/ZnFe2O4/C复合负极材料。
[0024]电化学性能测试：首先将活性物质(实施例制备的Fe3O4/ZnFe2O4/C复合负极材料)、导电剂(Super P)、粘结剂(PVDF)按质量比7:2:1混合均匀，再加入适量的N
‑
甲基
‑2‑
吡咯烷酮(NMP)调和成均匀浆料，使用50μm的涂布器将浆料均匀地涂覆在铜箔上，然后在80℃下真空干燥12小时，裁剪得到直径16mm的圆形极片。以冲裁得到的圆形电极片为工作电极、以金属锂片为对电极、聚丙烯膜(Celgard 2500)为隔膜、以体积比为1:1:1的碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)和碳酸二乙酯(DEC)的1M LiPF6混合液为电解液，在充满氩气的手
套箱中组装成CR2016型扣式电池。采用新威公司的BTS
‑
5V/10mA型充放电测试仪测试电池的恒流充放电性能，充放电电压范围为0.01～3.0V vs.Li/Li
+
。在0.2A/g的电流密度下活化10圈后，在0.5A/g的电流密度下进行循环性能测试；在0.2A/g的电流密度下活化5圈后，在0.5A/g、1A/g、2A/g、3A/g、4A/g、5A/g的电流密度下进行倍率性能测试。
[0025]如图1所示，为实施例1和实施例2制备的Fe3O4/ZnFe2O4/C复合负极材料的XRD图谱。从图中可以看出，实施例1和实施例2主要物相为Fe3O4和ZnFe2O4，同时含有少量的杂相ZnS。
[0026]如图2所示，为实施例1和实施例2制备的Fe3O4/ZnFe2O4/本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种蔗糖辅助铁矾渣盐酸浸出液制备高性能Fe3O4/ZnFe2O4/C复合负极材料的方法，其特征在于具体步骤为：(1)以工业铁矾渣为原料、以盐酸为浸出剂进行浸出反应，反应后液固分离得到铁矾渣盐酸浸出液，浸出液中铁离子的物质量浓度为0.167mol/L，锌离子的物质的量浓度为0.049mol/L，氢离子的物质量浓度为0.851mol/L；(2)量取30mL步骤(1)...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚金环，徐美奥，李延伟，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：