一种MXene的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种MXene的制备方法，包括以下步骤：将MAX相材料和氟硼酸钠分散在多元醇水溶液中，进行蚀刻，即得MXene。本发明专利技术的MXene制备方法工艺简单，不需要采用特殊的工艺设备，也不需要使用剧毒的HF，过程安全，产品纯度高，产品质量好，生产成本低，适合进行大规模工业化生产。模工业化生产。模工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种MXene的制备方法


[0001]本专利技术涉及纳米材料
，具体涉及一种MXene的制备方法。

技术介绍

[0002]MXene是一类二维材料，是由几个原子层厚度的过渡金属碳化物、氮化物或碳氮化物构成，其具有二维结构、离子传输通道和出色导电性，是一种潜力巨大的储能材料。Yury Gogotsi(Science,2013,341(6153):1502
‑
1505)等人通过研究发现：KOH电解液中Ti3C2T
x
的体积电容约为340F/cm3，远大于活化石墨烯的体积电容。Yury Gogotsi(Nature Energy,2017,2:17105)等人通过研究发现：MXene水凝胶能够提供约1500F/cm3的体积电容，可以与RuO2的性能相比。此外，钛基、钒基、钼基和钽基MXene均有在储能领域应用的文献与实例。
[0003]MXene通常是由前驱体相MAX经过蚀刻得到，MAX的通式是M
n+1
AX
n
，MXene的通式是M
n+1
X
n
T
x
，M代表过渡金属，A代表铝或镓等，X代表碳或氮等，T代表官能团O、F或OH。目前，制备MXene最常见的方法是氢氟酸蚀刻法，但该方法存在以下问题：1)氟化氢对金属、玻璃等具有强烈腐蚀性，会腐蚀生产设备；2)氟化氢对人的皮肤会造成不可逆的损害，而且只要人全身的皮肤有2％暴露在氢氟酸中都有可能致命，生产过程中对安全防护措施的要求很高；3)氢氟酸蚀刻法对某些MAX(例如：V2AlC)的蚀刻不够彻底，所得产物中有MAX残留，不仅产率低，而且产物纯度低、产品质量较差。
[0004]因此，开发一种简单、安全、广谱的MXene制备方法具有非常重要的意义。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种MXene的制备方法。
[0006]本专利技术所采取的技术方案是：
[0007]一种MXene的制备方法包括以下步骤：将MAX相材料和氟硼酸钠分散在多元醇水溶液中，进行蚀刻，即得MXene。
[0008]优选的，一种MXene的制备方法包括以下步骤：将MAX相材料和氟硼酸钠分散在多元醇水溶液中，进行蚀刻，得到的悬浊液用乙醇和水交替洗涤，固液分离，得到的固体置于保护气氛中用硫酸溶液浸泡，固液分离，得到的固体水洗至接近中性后进行干燥，即得MXene。
[0009]优选的，所述MAX相材料为Ti3AlC2、Nb2AlC、V2AlC、Mo2Ga2C、Ta4AlC3中的一种。
[0010]优选的，所述多元醇为乙二醇、丙三醇、丁四醇、木糖醇中的至少一种。
[0011]优选的，所述MAX相材料、氟硼酸钠、多元醇的质量比为1:0.01～75:3～2000。
[0012]进一步优选的，所述MAX相材料、氟硼酸钠、多元醇的质量比为1:0.8～1.2:25～400。
[0013]优选的，所述蚀刻在150℃～280℃下进行。
[0014]优选的，所述蚀刻的时间为2h～24h。
[0015]优选的，所述保护气氛为氮气气氛或氩气气氛。
[0016]优选的，所述硫酸溶液的浓度为0.5mol/L～15mol/L。
[0017]进一步优选的，所述硫酸溶液的浓度为6mol/L～9mol/L。
[0018]优选的，所述浸泡的时间为15min～60min。
[0019]优选的，所述干燥的方式为真空干燥。
[0020]优选的，所述真空干燥在40℃～80℃下进行，干燥时间为6h～48h。
[0021]本专利技术的有益效果是：本专利技术的MXene制备方法工艺简单，不需要采用特殊的工艺设备，也不需要使用剧毒的HF，过程安全，产品纯度高，产品质量好，生产成本低，适合进行大规模工业化生产。
附图说明
[0022]图1为实施例1～5制备得到的MXene的XRD图。
[0023]图2为实施例5制备的MXene的SEM图。
[0024]图3为实施例12制备的MXene的SEM图。
具体实施方式
[0025]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的解释和说明。
[0026]实施例1～5：
[0027]一种MXene的制备方法，其包括以下步骤：
[0028]将20mg的不同MAX相材料、20mg的氟硼酸钠、5g的乙二醇和1g的去离子水混合均匀后加入反应容器，再将反应容器置于烘箱中150℃反应2h，冷却，得到的悬浊液用乙醇和去离子水交替洗涤，过滤，滤得的固体置于氮气气氛中用浓度6mol/L的硫酸溶液浸泡30min，离心，离心得到的固体水洗至接近中性，再60℃真空干燥12h，即得MXene。
[0029]性能测试：
[0030]1)实施例1～5中不同MAX相材料制备得到的MXene中A元素的含量如下表所示：
[0031]表1 不同MAX相材料制备得到的MXene中A元素的含量
[0032][0033][0034]由表1可知：在实施例1～5的制备条件下，得到的二维材料MXene中的A元素基本除净，说明蚀刻比较彻底。
[0035]2)实施例1～5制备得到的MXene的X射线衍射(XRD)图如图1所示。
[0036]由图1可知：实施例1～5制备得到的MXene的MAX相材料特征衍射峰消失，说明MAX相材料的蚀刻成功且彻底。
[0037]3)实施例5制备得到的MXene的扫描电镜(SEM)图如图2所示。
[0038]由图2可知：实施例5制备得到的MXene的形貌为典型的二维层状结构，说明MXene的成功制备。
[0039]实施例6～10：
[0040]一种MXene的制备方法，其包括以下步骤：
[0041]将不同质量的Ti3AlC2、不同质量的氟硼酸钠、40g的丙三醇和20g的去离子水混合均匀后加入反应容器，再将反应容器置于烘箱中在不同温度下反应不同时间，冷却，得到的悬浊液用乙醇和去离子水交替洗涤，过滤，滤得的固体置于氮气气氛中用浓度9mol/L的硫酸溶液浸泡15min，离心，离心得到的固体水洗至接近中性，再60℃真空干燥12h，即得MXene。
[0042]性能测试：
[0043]实施例6～10中不同投料条件和不同反应条件制备得到的MXene中A元素的含量如下表所示：
[0044]表2 不同投料条件和不同反应条件制备得到的MXene中A元素的含量
[0045][0046]由表2可知：在实施例6～10的制备条件下，得到的二维材料MXene中的A元素基本除净，说明蚀刻比较彻底。
[0047]实施例11～14：
[0048]一种MXene的制备方法，其包括以下步骤：
[0049]将500mg的V2AlC、500mg的氟硼酸钠、40g不同种类的多元醇和20g的去离子水混合均匀后加入反应容器，再将反应容器置于烘箱中24本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种MXene的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将MAX相材料和氟硼酸钠分散在多元醇水溶液中，进行蚀刻，即得MXene。2.根据权利要求1所述的MXene的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将MAX相材料和氟硼酸钠分散在多元醇水溶液中，进行蚀刻，得到的悬浊液用乙醇和水交替洗涤，固液分离，得到的固体置于保护气氛中用硫酸溶液浸泡，固液分离，得到的固体水洗至接近中性后进行干燥，即得MXene。3.根据权利要求1或2所述的MXene的制备方法，其特征在于：所述MAX相材料为Ti3AlC2、Nb2AlC、V2AlC、Mo2Ga2C、Ta4AlC3中的一种。4.根据权利要求1或2所述的MXene的制备方法，其特征在于：所述多元醇为乙二醇、丙三醇、丁四醇、木糖醇中的至少一种。5.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：余皓，许文康，彭峰，王红娟，曹永海，杨光星，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：