一种聚羧酸减水剂石墨烯添加剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种聚羧酸减水剂石墨烯添加剂，该添加剂由石墨烯液和减水剂母液组成。其中，石墨烯液的制备方法是：1)将双氧水预冷至10℃以下；2)将双氧水倒入反应釜中，加入有机酸使得溶液体系为弱酸性，充分搅拌，将膨胀石墨粉倒入反应釜中，充分搅拌；3)将氧化氢酶与纯水混合搅拌均匀，加入反应釜中；4)将反应釜体系温度上升，待反应釜中再无气泡将反应釜物料抽到加热器中，使过氧化氢酶失活；5)将已经失活的物料进行均质分散，再进行离心分离，制得石墨烯前驱体压浆；6)石墨烯前驱体，按照步骤2)方法重复一次；7)往反应釜中加入氯化铁，充分搅拌；待反应釜无气泡产生时，用纯水调解石墨烯固含量。本发明专利技术方案可以有效作用于混凝土，可以保持长时间的保持体系中稳定性。可以保持长时间的保持体系中稳定性。

【技术实现步骤摘要】
一种聚羧酸减水剂石墨烯添加剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及改性聚羧酸系高性能减水剂领域，具体涉及一种氧化石墨烯添加剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]混凝土是由砂石、水泥、水、外加剂等材料构成的，广泛应用于楼房、桥梁、水坝、高铁等，随着基础设施建设的高速发展，对高性能混凝土的需求也越来越高，天然砂石等原料消耗巨大，混凝土采用机制砂作为原料也越来越多，对减水剂等外加剂有更高的适用性能。与其他减水剂相比，聚羧酸高性能减水剂具有掺量低、减水率高、坍落度损失小，收缩率低，生产过程污染小等优点，成为建筑行业中使用量最大的减水剂。
[0003]聚羧酸高性能减水剂是一种典型的高分子表面活性剂，其分子链中含有羧基、羟基、磺酸基和聚氧化烯基等活性基团，提供锚固、增溶和空间位阻斥力，构成完整的梳状结构，使得具有很强的吸附分散作用，具有掺量低、减水率高的特点，还能改善混凝土的强度和密度程度，是一种可有效提高混凝土性能的外加剂之一。
[0004]研究发现氧化石墨烯能够调控水泥水化反应并形成规则完整的花状晶体和多面体晶体，可以显著提供混凝土的强度和韧性，目前氧化石墨烯在水泥浆中存在分散不均，导致水泥基流动性差，性能未达预期的问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术提供一种聚羧酸减水剂石墨烯添加剂及其制备方法。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术所采取的技术方案是：一种聚羧酸减水剂石墨烯添加剂，由石墨烯液和减水剂母液组成。
[0007]优选的，聚羧酸减水剂石墨烯添加剂由2.5～10质量份的石墨烯液和80～100质量份的减水剂母液组成。
[0008]优选的，减水剂母液的有效成分为20～30％。
[0009]一种石墨烯液的制备方法，由以下步骤制备而成：1)将双氧水预冷至10℃以下；2)将双氧水倒入反应釜中，加入有机酸使得溶液体系为弱酸性，充分搅拌，将膨胀石墨粉倒入反应釜中，充分搅拌；3)将氧化氢酶与纯水混合搅拌均匀，加入反应釜中；4)将反应釜体系温度上升，待反应釜中再无气泡将反应釜物料抽到加热器中，使过氧化氢酶失活；5)将已经失活的物料进行均质分散，再进行离心分离，制得石墨烯前驱体压浆；6)石墨烯前驱体，按照步骤2)方法重复一次；7)往反应釜中加入氯化铁，充分搅拌；待反应釜无气泡产生时，用纯水调解石墨烯固含量。
[0010]优选的，步骤2)的处理方法是：将双氧水倒入双层玻璃反应釜中，滴加有机酸使得溶液体系为弱酸性，双氧水与有机酸的质量比为100：1；启动冷却水循环，启动反应釜搅拌装置，搅拌速度调至100～120rpm/min，将物料温度稳定至10℃以下；将20质量分膨胀石墨粉倒入反应釜中，充分搅拌，使得膨胀石墨粉层间和孔隙充分吸附双氧水。
[0011]优选的，步骤3)中，氧化氢酶与纯水的质量比为1：10.
[0012]优选的，步骤4)的处理方法是：将冷却水循环装置更换为75℃水浴恒温循环装置，缓慢将反应釜体系温度上升，待反应釜中再无气泡将反应釜物料抽到铜管加热器中，使过氧化氢酶失活。
[0013]优选的，步骤5)的处理方式是：将已经失活的物料进行均质分散，物料细度＜2μm后，再进行离心分离，制得一次反应石墨烯前驱体压浆。
[0014]优选的，步骤7)的处理方式是：将搅拌速度调至600rpm/min，快速往反应釜添加10质量分的0.05mol/L氯化铁，待反应釜无气泡产生时，将物料用纯水调至5％浓度固含。
[0015]本专利技术的有益效果是：该添加剂生产环境污染小，可以有效作用于混凝土；同时，避免了氧化石墨烯直接在减水剂生产过程中直接添加使用效差，最后，该添加剂在后期减水剂体系中分散效果好，可以保持长时间的在减水剂体系中稳定性。
附图说明
[0016]图1为本专利方案中，进行加工制备后的石墨烯扫描电镜图。
具体实施方式
[0017]以下通过具体的实施例对本专利技术的内容作进一步详细的说明。实施例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有技术方法得到。除非特别说明，试验或测试方法均为本领域的常规方法。
[0018]方法按照如下方法制备石墨烯液备用
[0019]1、将30％浓度的双氧水低温冷藏至10℃以下；
[0020]2、将上述100质量分双氧水倒入双层玻璃反应釜中，滴加1质量分有机酸使得溶液体系为弱酸性，启动冷却水循环，启动反应釜搅拌装置，搅拌速度调至120rpm/min，将物料温度稳定至10℃以下；
[0021]缓慢将20质量分膨胀石墨粉倒入反应釜中，搅拌时间4小时，使得膨胀石墨粉层间和孔隙充分吸附双氧水；
[0022]3、取过2质量分的氧化氢酶与20质量分的纯水混合搅拌均匀，再将上述混合液加入反应釜中。
[0023]4、将冷却水循环装置更换为75℃水浴恒温循环装置，缓慢将反应釜体系温度上升，待反应釜中再无气泡将反应釜物料抽到铜管加热器中，使过氧化氢酶失活。
[0024]5、将已经失活的物料进行均质分散，物料细度＜2μm后，再进行离心分离，制得一次反应石墨烯前驱体压浆
[0025]6、将上述石墨烯前驱体，按照1.2步骤，再次与双氧水低温吸附插层；
[0026]7、将搅拌速度调至600rpm/min，快速往反应釜添加10质量分的0.05mol/L氯化铁，待反应釜无气泡产生时，将物料用纯水调至5％浓度固含。
[0027]实施例1
[0028]将10质量份石墨烯液加入到90质量份、有效成分为30％的聚羧酸减水剂母液中，搅拌均匀并超声处理10分钟，得到改性聚羧酸减水剂母液1。按照广州市克莱施特建材科技有限公司提供的减水剂、混凝土材料及配方，进行验证测试；
[0029]实施例2
[0030]将5质量份石墨烯液加入到90质量份、有效成分为30％的聚羧酸减水剂母液中，搅拌均匀并超声处理10分钟，得到改性聚羧酸减水剂母液2。
[0031]实施例3
[0032]将2.5质量份石墨烯液加入到90质量份、有效成分为30％的聚羧酸减水剂母液中，搅拌均匀并超声处理10分钟，得到改性聚羧酸减水剂母液3。
[0033]对比例
[0034]配方中不添加石墨烯液，直接采用原减水剂作对比。
[0035]实验例
[0036]按照广州市克莱施特建材科技有限公司提供的减水剂、混凝土材料及配方，进行验证测试；具体配方是：每立方混凝土中含468质量份水泥，618质量份砂，1101质量份水，70质量份掺合物，4.842质量份外加剂；
[0037][0038]上述实施例为本专利技术较佳的实施方式，但本专利技术的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本专利技术的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本专利技术的保护范围之内。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚羧酸减水剂石墨烯添加剂，其特征在于，所述添加剂由石墨烯液和减水剂母液组成。2.根据权利要求1所述的添加剂，其特征在于，所述聚羧酸减水剂石墨烯添加剂由2.5～10质量份的石墨烯液和80～100质量份的减水剂母液组成。3.据权利要求1所述的添加剂，其特征在于，所述减水剂母液的有效成分为20～30％。4.一种石墨烯液的制备方法，由以下步骤制备而成：1)将双氧水预冷至10℃以下；2)将双氧水倒入反应釜中，加入有机酸使得溶液体系为弱酸性，充分搅拌，将膨胀石墨粉倒入反应釜中，充分搅拌；3)将氧化氢酶与纯水混合搅拌均匀，加入反应釜中；4)将反应釜体系温度上升，待反应釜中再无气泡将反应釜物料抽到加热器中，使过氧化氢酶失活；5)将已经失活的物料进行均质分散，再进行离心分离，制得石墨烯前驱体压浆；6)石墨烯前驱体，按照步骤2)方法重复一次；7)往反应釜中加入氯化铁，充分搅拌；待反应釜无气泡产生时，用纯水调解石墨烯固含量。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)的处理方法是：将双氧水倒入双层玻璃反应釜中，滴加有机酸使得溶液体系为弱酸性，双氧水与有机酸的质量比为100：1...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈稳城，赵子维，杨剑，
申请(专利权)人：广州盛门新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：