一种轻质抗烧焦导电屏蔽材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种轻质抗烧焦导电屏蔽材料及其制备方法，涉及电磁屏蔽材料技术领域。本发明专利技术以中空螺旋状金属铜纳米纤维作为骨架，浸渍含自制添加剂的基体溶液固化后，再利用气体发泡成泡孔状结构，并在微孔内部表面涂覆自制导电聚合物制得导电屏蔽材料；其中，自制添加剂利用丁酸氨基乙酰胺二丁醇、二氯磷酸甲酯和氨基乙基联苯基硼酸酯制得，使导电屏蔽材料实现优异的阻燃、耐腐蚀功能；自制导电聚合物由溴代二庚基吲哚咔唑的溴离子和二溴双硝基苯并噻二唑偶联聚合制得，有效提高导电屏蔽材料的电导性。本发明专利技术制备的轻质抗烧焦导电屏蔽材料具有阻燃、耐腐蚀、高电磁屏蔽性的效果。高电磁屏蔽性的效果。

【技术实现步骤摘要】
一种轻质抗烧焦导电屏蔽材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及电磁屏蔽材料
，具体为一种轻质抗烧焦导电屏蔽材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着现代社会的迅速发展,越来越多的电子设备和电子器件出现在我们身边，在它们带给我们生活便利的同时也产生了大量的电磁辐射，对我们的生活造成了很大的影响。这些电磁辐射在传播过程中产生的感应电流会对一些电子器件产生干扰，从而影响它们的正常使用；另一方面，大量高强度电磁波穿透人体也会对人体细胞产生不利影响，可能导致细胞变异形成肿瘤。为了消除不良电磁辐射的影响，我们需要制备高性能电磁屏蔽材料。
[0003]目前，电磁屏蔽材料采用导电填料以实现屏蔽效果，传统的金属材料拥有良好的导电性能，但是其高密度、耐腐蚀差等缺点在一定程度上限制了它的应用，同时，市面上的电磁屏蔽材料的阻燃性能往往不够理想，甚至因着火而形成事故的案例也屡次发生。因此，为满足当代电子电器通讯等领域的发展需求，生产出一种质量轻、阻燃、电磁屏蔽效果好的电磁屏蔽材料非常迫切。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种轻质抗烧焦导电屏蔽材料及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：一种轻质抗烧焦导电屏蔽材料，其特征在于，按重量份数计，主要包括50～80份金属铜纳米纤维，5～10份自制添加剂，3～8份自制导电聚合物，60～100份环氧树脂，1～3份固化剂。
[0006]进一步的，所述自制添加剂由丁酸氨基乙酰胺二丁醇、二氯磷酸甲酯和氨基乙基联苯基硼酸酯制得。
[0007]进一步的，所述自制导电聚合物由溴代二庚基吲哚咔唑的溴离子和二溴双硝基苯并噻二唑偶联聚合制得。
[0008]进一步的，所述固化剂为氨乙基哌嗪，异佛尔酮二胺，间苯二胺，偏苯二胺或乙二胺的一种或几种混合。。
[0009]进一步的，所述导电屏蔽材料包括以下重量份数的原料组分：65份金属铜纳米纤维，7份自制添加剂，4份自制导电聚合物，78份环氧树脂，2份固化剂。
[0010]进一步的，一种轻质抗烧焦导电屏蔽材料的制备方法，其特征在于，主要包括以下制备步骤：
[0011](1)将丁酸氨基乙酰胺二丁醇、丁酸氨基乙酰胺二丁醇质量3.6倍的乙腈加入三口烧瓶中，搅拌溶解后，以0.15～0.2mL/min的速度加入丁酸氨基乙酰胺二丁醇质量0.7倍的二氯磷酸甲酯，在15～20℃下反应1h，加热升温至150℃，反应9h后，冷却至室温，0.06MPa、
82℃减压蒸馏10～14min，用二氯甲烷洗涤3～5次，250～300Pa、60℃下真空干燥3～4h得丁酸氨基乙酰胺二丁磷酸甲酯；
[0012](2)将氨基乙基联苯基硼酸酯、氨基乙基联苯基硼酸酯质量3.7倍的丁酸氨基乙酰胺二丁磷酸甲酯、氨基乙基联苯基硼酸酯质量4.9倍的甲苯加入三口烧瓶中，边以100rpm的速度搅拌边加热至250℃，反应5～6h，0.06MPa、115℃下减压蒸馏3～5min后，用四氢呋喃洗涤5～7次，50℃、250～300Pa下真空干燥3～4h，得自制添加剂；
[0013](3)将苯二硼酸二频哪酯、苯二硼酸二频哪酯质量0.5倍的二溴双硝基苯并噻二唑、苯二硼酸二频哪酯质量1.2倍的溴代二庚基吲哚咔唑、苯二硼酸二频哪酯质量3.6倍的碳酸钾/甲苯溶液加入三口瓶中，碳酸钾/甲苯溶液中碳酸钾和甲苯的质量比为2:3，搅拌均匀后，加入苯二硼酸二频哪酯质量0.165倍的四(三苯膦基)钯、苯二硼酸二频哪酯质量0.002倍的四正丁基氟化铵，在氩气氛围下，控制温度在90℃下，以100rpm的速度搅拌反应48h后，冷却至室温，冷却至室温，200rpm、115℃下旋蒸20～30min，加入苯二硼酸二频哪酯2.1倍的的三氯甲烷萃取6～8次后，200rpm、80℃旋蒸10～15min，抽滤，得自制导电聚合物；
[0014](4)将粒径3μm的铜粉、铜粉质量0.005倍的邻苯二甲酸二辛酯和铜粉质量0.016倍的聚乙烯吡咯烷酮、铜粉质量0.27倍的甲基吡咯烷酮置于广口瓶中，200rpm下搅拌30min后，每隔2h加入铜粉质量0.021倍的氧化型聚硅酸铁，加入3次，以相同速度搅拌3h后得铸膜液；将铸膜液移入纺丝罐中，将纺丝罐密封并抽真空1h，氮气氛围下，铸膜液从纺丝头喷出，同时去离子水芯液从喷丝头内孔打出后，浸泡在自来水外凝固液24h，室温下拉直晾干，得前驱体；将前驱体一端用胶水固定在旋转马达上的转头上，另一端用胶水粘结在可自由移动的砝码上，将砝码拉远至距离马达20cm，马达以300rpm的速度转动2min，得金属铜纳米纤维；
[0015](5)氮气氛围下，将金属铜纳米纤维、自制添加剂按配方量加入模具中，60℃下按配方量加入环氧树脂、固化剂，0.1MPa下保压10min后，0.2MPa下保压10min，加热至90℃，固化4h，脱模，置于间歇发泡高压反应釜中，在125℃、吸附二氧化碳气体压力为12MPa的条件下发泡25～45s后，迅速冷却至室温后，浸泡在金属铜纳米纤维质量0.2～0.5倍的自制导电聚合物水溶液中3～5h，自制导电聚合物水溶液中自制导电聚合和去离子水的质量比1:5.7，室温下干燥5～7h，得导电屏蔽材料。
[0016]进一步的，步骤(1)所述丁酸氨基乙酰胺二丁醇的制备方法为：将丁酸甲酯、丁酸甲酯质量2.2倍的乙二胺丁醇加入三口瓶中，边以100rpm的速度搅拌边加热至100℃，加入丁酸甲酯质量0.013倍的甲醇钠，控制温度在115℃～125℃，反应2～3h，冷却至室温后，加入丁酸甲酯质量4.5倍的石油醚，搅拌均匀后，抽滤，加入丁酸甲酯质量3.2倍的去离子水，边以50rpm的速度搅拌边加热至溶液呈粘稠状，过滤，冷却至室温后，0.05MPa下减压抽滤，用去离子水洗涤2～3次，在30～40℃下烘干3～5h，得丁酸氨基乙酰胺二丁醇。
[0017]进一步的，步骤(3)所述溴代二庚基吲哚咔唑的制备方法为：
[0018]a、将吲哚、吲哚质量1.6倍的对溴苯甲醛、吲哚质量33.7倍的乙腈加入圆底烧瓶中，搅拌至溶解，以5～6滴/min的速度加入吲哚质量1.4倍的质量分数为57％的氢碘酸溶液，反应24h后，冷却至室温，抽滤，用乙腈洗涤2～3次后得黄色固体；将黄色固体、吲哚质量22.4倍的乙腈加入圆底烧瓶中，80℃、100rpm下搅拌反应24h后，200rpm、60℃旋蒸10～15min，抽滤，用乙腈洗涤3次，得黄色粗产物；
[0019]b、将黄色粗产物、黄色粗产物质量1.4倍的乙基己基溴、黄色粗产物质量0.056倍的四丁基溴化铵、黄色粗产物质量15.4倍的二甲基亚砜、黄色粗产物质量12.8倍的质量分数为50％的氢氧化钠溶液加入圆底烧瓶中，50℃、120rpm下搅拌24h后，加入黄色粗产物质量79.8倍的饱和食盐水，加入质量分数为10％的盐酸至溶液pH为6～7，萃取，加入黄色粗产物质量3.5倍的无水硫酸钠干燥1～2h后，过滤，0.01MPa、110℃减压蒸发至水分蒸干，得溴代二庚本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种轻质抗烧焦导电屏蔽材料，其特征在于，按重量份数计，主要包括50～80份金属铜纳米纤维，5～10份自制添加剂，3～8份自制导电聚合物，60～100份环氧树脂，1～3份固化剂。2.根据权利要求1所述的一种轻质抗烧焦导电屏蔽材料，其特征在于，所述自制添加剂由丁酸氨基乙酰胺二丁醇、二氯磷酸甲酯和氨基乙基联苯基硼酸酯制得。3.根据权利要求2所述的一种轻质抗烧焦导电屏蔽材料，其特征在于，所述自制导电聚合物由溴代二庚基吲哚咔唑的溴离子和二溴双硝基苯并噻二唑偶联聚合制得。4.根据权利要求3所述的一种轻质抗烧焦导电屏蔽材料，其特征在于，所述固化剂为氨乙基哌嗪，异佛尔酮二胺，间苯二胺，偏苯二胺或乙二胺的一种或几种混合。5.根据权利要求4所述的一种轻质抗烧焦导电屏蔽材料，其特征在于，所述导电屏蔽材料包括以下重量份数的原料组分：65份金属铜纳米纤维，7份自制添加剂，4份自制导电聚合物，78份环氧树脂，2份固化剂。6.一种轻质抗烧焦导电屏蔽材料的制备方法，其特征在于，主要包括以下制备步骤：(1)将丁酸氨基乙酰胺二丁醇、丁酸氨基乙酰胺二丁醇质量3.6倍的乙腈加入三口烧瓶中，搅拌溶解后，以0.15～0.2mL/min的速度加入丁酸氨基乙酰胺二丁醇质量0.7倍的二氯磷酸甲酯，在15～20℃下反应1h，加热升温至150℃，反应9h后，冷却至室温，0.06MPa、82℃减压蒸馏10～14min，用二氯甲烷洗涤3～5次，250～300Pa、60℃下真空干燥3～4h得丁酸氨基乙酰胺二丁磷酸甲酯；(2)将氨基乙基联苯基硼酸酯、氨基乙基联苯基硼酸酯质量3.7倍的丁酸氨基乙酰胺二丁磷酸甲酯、氨基乙基联苯基硼酸酯质量4.9倍的甲苯加入三口烧瓶中，边以100rpm的速度搅拌边加热至250℃，反应5～6h，0.06MPa、115℃下减压蒸馏3～5min后，用四氢呋喃洗涤5～7次，50℃、250～300Pa下真空干燥3～4h，得自制添加剂；(3)将苯二硼酸二频哪酯、苯二硼酸二频哪酯质量0.5倍的二溴双硝基苯并噻二唑、苯二硼酸二频哪酯质量1.2倍的溴代二庚基吲哚咔唑、苯二硼酸二频哪酯质量3.6倍的碳酸钾/甲苯溶液加入三口瓶中，碳酸钾/甲苯溶液中碳酸钾和甲苯的质量比为2:3，搅拌均匀后，加入苯二硼酸二频哪酯质量0.165倍的四(三苯膦基)钯、苯二硼酸二频哪酯质量0.002倍的四正丁基氟化铵，在氩气氛围下，控制温度在90℃下，以100rpm的速度搅拌反应48h后，冷却至室温，200rpm、115℃下旋蒸20～30min，加入苯二硼酸二频哪酯2.1倍的的三氯甲烷萃取6～8次后，200rpm、80℃旋蒸10～15min，抽滤，得自制导电聚合物；(4)将粒径3μm的铜粉、铜粉质量0.005倍的邻苯二甲酸二辛酯和铜粉质量0.016倍的聚乙烯吡咯烷酮、铜粉质量0.27倍的甲基吡咯烷酮置于广口瓶中，200rpm下搅拌30min后，每隔2h加入铜粉质量0.021倍的氧化型聚硅酸铁，加入3次，以相同速度搅拌3h后得铸膜液；将铸膜液移入纺丝罐中，将纺丝罐密封并抽...

【专利技术属性】
技术研发人员：钱清廉，
申请(专利权)人：钱清廉，
类型：发明
国别省市：