一种油酸甲酯的制备方法技术

本发明专利技术涉及精细化工技术领域，尤其涉及一种油酸甲酯的制备方法，包括如下步骤：步骤一：向C18混合脂肪酸甲酯中加入镍铅催化剂，搅拌均匀；步骤二：向所述C18混合脂肪酸甲酯中通入氢气，于20～40℃反应4～12小时，得粗油酸甲酯；步骤三：将所述粗油酸甲酯过滤后，先进行第一次降温至2～6℃，再进行第二次降温至

【技术实现步骤摘要】
一种油酸甲酯的制备方法


[0001]本专利技术涉及精细化工
，尤其涉及一种油酸甲酯的制备方法。

技术介绍

[0002]脂肪酸甲酯，由天然动植物油脂经酯交换手段获得，是石化柴油良好的替代品。脂肪酸甲酯中的油酸甲酯化学性质相对稳定，物理性质优良，被广泛用于合成植物基润滑油原料、表面活性基础原料、皮革和橡胶软化剂、石油勘探无荧光泥浆润滑剂、塑料增塑剂、抗水剂以及树脂的韧化剂。
[0003]从生物柴油分离出来的C18混合脂肪酸甲酯中主要包含油酸甲酯、亚油酸甲酯和硬脂酸甲酯，其中亚油酸甲酯中的两个C＝C键，不仅影响其作为燃料的储存和使用性能，还会引起反应紊乱导致反应速率降低，产品性能差等问题，油酸甲酯的单个C＝C键，能有效避免双键过多引起的麻烦。但C18混合脂肪酸甲酯中油酸甲酯含量仅为40％
‑
48％，将C18混合脂肪酸甲酯通过提纯获得油酸甲酯的方法存在成本高、工艺复杂、难以工业化生产等缺点，并且最终得到的油酸甲酯的产量较低；将C18混合脂肪酸甲酯通过高温高压加氢制备油酸甲酯的方法，存在反应不充分、能耗高和安全性差等缺点。

技术实现思路

[0004]基于现有技术中存在的以上问题，本专利技术提供一种油酸甲酯的制备方法，该方法利用从生物柴油分离出来的C18混合脂肪酸甲酯，通过常温常压加氢，再通过分阶段降温得到高产量、高纯度的油酸甲酯，本专利技术提供的制备方法能耗低、成本低、安全性好、工艺简单，加氢反应充分，通过本专利技术的制备方法得到的油酸甲酯的产量和纯度均较高，克服了现有技术的缺陷。
[0005]为达到上述专利技术目的，本专利技术采用了如下的技术方案：
[0006]本专利技术实施例提供了一种油酸甲酯的制备方法，包括如下步骤：
[0007]步骤一：向C18混合脂肪酸甲酯中加入镍铅催化剂，搅拌均匀；
[0008]步骤二：向所述C18混合脂肪酸甲酯中通入氢气，于20～40℃反应4～12小时，得粗油酸甲酯；
[0009]步骤三：将所述粗油酸甲酯过滤后，先进行第一次降温至2～6℃，再进行第二次降温至
‑
5～0℃，2～5小时后，过滤得油酸甲酯；其中，所述第一次降温的降温速度为2～10℃/h，所述第二次降温的降温速度为0.5～2℃/h。
[0010]本专利技术的油酸甲酯的制备方法通过使用镍铅催化剂对从生物柴油分离出来的C18混合脂肪酸甲酯进行常温常压选择性催化加氢，相比于高温高压加氢，常温常压加氢不会导致氢气溢出，使反应更充分，并且本专利技术的制备方法能耗低、安全性好；通过常温常压选择性加氢的方式能够减少C18混合脂肪酸甲酯中的亚油酸甲酯含量，使亚油酸甲酯转化为油酸甲酯而不增加硬脂酸甲酯的含量，通过限定加氢反应的温度和时间，可以保证常温常压选择性催化加氢反应能够充分进行，进而提高C18混合脂肪酸甲酯中油酸甲酯的产量；本
专利技术通过分阶段降温提取油酸甲酯，通过对各阶段的降温速度和降温达到的温度范围进行控制可以避免冷却过程中出现温度降低过快而降低油酸甲酯产量或降低油酸甲酯纯度，为提供高产量、高纯度的油酸甲酯做保证，克服了现有技术的缺陷。
[0011]优选地，步骤一中，C18混合脂肪酸甲酯中油酸甲酯含量为40％～48％，亚油酸甲酯含量为45％～55％，硬脂酸甲酯含量为2％～10％。本专利技术的制备方法更适合于具有该成分、含量配比的C18混合脂肪酸甲酯。生物柴油中油酸甲酯、亚油酸甲酯和硬脂酸甲酯含量大多在该含量范围内，故本专利技术的制备方法可用于从生物柴油分离出来的C18混合脂肪酸甲酯制备油酸甲酯。
[0012]优选地，步骤一中，镍铅催化剂为颗粒度为38～48μm的镍铅粉末，其中，镍与铅的质量比为1：0.3～1。
[0013]通过限定镍铅催化剂中镍与铅的质量比可以保证C18混合脂肪酸甲酯在常温常压下选择性加氢反应的顺利进行，提高油酸甲酯的产量。
[0014]优选地，镍铅催化剂的质量为C18混合脂肪酸甲酯质量的1
‰
～3
‰
。
[0015]通过控制镍铅催化剂的质量既可以保证C18混合脂肪酸甲酯在常温常压下选择性加氢反应的顺利进行，又不会造成资源浪费。
[0016]优选地，步骤一中，搅拌的速度为60～80转/分。
[0017]通过控制搅拌速度，可以保证镍铅催化剂均匀的被分散在C18混合脂肪酸甲酯中。
[0018]优选地，步骤二中，氢气的加入量为C18混合脂肪酸甲酯质量的3
‰
～10
‰
。
[0019]优选地，通过文丘里射流器和静态混合器将氢气通入C18混合脂肪酸甲酯中。
[0020]高温高压加氢反应迅速，高压易导致氢气溢出，因此存在反应不充分的问题，并且能耗高，安全性差，本专利技术在常温常压下，通过文丘里射流器和静态混合器将氢气充分溶解在C18混合脂肪酸甲酯中，使氢气与C18混合脂肪酸甲酯充分接触，为加氢反应的充分进行提供保证。
[0021]优选地，步骤三中，第一次降温的过程中以60～80转/分的速度进行搅拌。
[0022]优选地，步骤三中，第二次降温的过程中以40～60转/分的速度进行搅拌。
[0023]本专利技术的两次降温过程中，通过控制不同的降温速度和搅拌速度，并随着时间的推移缓慢的调慢搅拌速度与降温速率，可以使粗油酸甲酯冷却的更加均匀，避免因局部降温速度过快或过慢而降低油酸甲酯产量或降低油酸甲酯纯度，为提供高产量、高纯度的油酸甲酯做保证。
[0024]本专利技术通过将C18混合脂肪酸甲酯中的亚油酸甲酯在常温常压下转化成油酸甲酯，增加了油酸甲酯的产量，再通过分阶段降温，能够得到收率90％以上纯度80％以上的油酸甲酯。本专利技术提供的制备方法成本低、能耗低、安全性好、工艺简单，加氢反应充分，通过本专利技术的制备方法能够提高C18混合脂肪酸甲酯中油酸甲酯的产量和提高油酸甲酯的纯度，增加了生物柴油的经济效益，有利于提升油酸甲酯产品的市场竞争力。
具体实施方式
[0025]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0026]实施例1
[0027]本实施例提供一种油酸甲酯的制备方法，包括如下步骤：
[0028]将C18混合脂肪酸甲酯(C18混合脂肪酸甲酯中油酸甲酯含量为40％，亚油酸甲酯含量为55％，硬脂酸甲酯含量为5％)泵入加氢反应釜，加入颗粒度为38μm的镍铅粉末(镍铅比为1：1)，镍铅粉末的加入量为C18混合脂肪酸甲酯的1
‰
)，搅拌均匀，搅拌速度为80转/分；
[0029]开启加氢反应釜的自循环泵，经过文丘里射流口吸入过量的氢气，再经过静态混合器循环将氢气加到C18混合脂肪酸甲酯中，(氢气加入量为C18混合脂肪酸甲酯的3
‰
)于40℃常压，反应4小时，得粗油酸甲酯，反应过程中若温度超过40度，则开启冷却水降温，过量的氢气通过加氢反应釜釜顶，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种油酸甲酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：向C18混合脂肪酸甲酯中加入镍铅催化剂，搅拌均匀；步骤二：向所述C18混合脂肪酸甲酯中通入氢气，于20～40℃反应4～12小时，得粗油酸甲酯；步骤三：将所述粗油酸甲酯过滤后，先进行第一次降温至2～6℃，再进行第二次降温至
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5～0℃，2～5小时后，过滤得油酸甲酯；其中，所述第一次降温的降温速度为2～10℃/h，所述第二次降温的降温速度为0.5～2℃/h。2.如权利要求1所述的油酸甲酯的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述C18混合脂肪酸甲酯中油酸甲酯含量为40％～48％，亚油酸甲酯含量为45％～55％，硬脂酸甲酯含量为2％～10％。3.如权利要求1所述的油酸甲酯的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述镍铅催化剂为颗粒度为38～48μm的镍铅粉末，其中，镍与铅的质量比为1：0.3～1。4.如权利要求3所述的油酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵敏仲，王子腾，赵松，
申请(专利权)人：河北金谷再生资源开发有限公司，
类型：发明
国别省市：