一种环己酮氨肟化制环已酮肟的方法技术

本发明专利技术公开了一种环己酮氨肟化制环已酮肟的方法。该方法包括：(1)氨、环已酮、叔丁醇和双氧水进入第一反应器，与第一反应器内的第一催化剂接触进行第一反应，得到第一反应产物；(2)所述第一反应产物与叔丁醇和双氧水进入第二反应器，在第二反应器内第二催化剂的存在下进行第二反应，制得环已酮肟。该方法能够在长周期运转后，明显提高环己酮的转化率和目的产物环己酮肟的选择性，而且还能提高双氧水的有效利用率。效利用率。

【技术实现步骤摘要】
一种环己酮氨肟化制环已酮肟的方法


[0001]本专利技术涉及一种环己酮氨肟化制环已酮肟的方法，属于化工领域。

技术介绍

[0002]环己酮肟是生产己内酰胺的重要中间产物，其质量的优劣对己内酰胺成品的质量起着决定性作用。目前世界上制备环己酮肟的工艺主要有磷酸羟胺法(HPO)、环己酮氨肟化法(HAO)。
[0003]环己酮氨肟化法的主要生产流程具体如下：采用淤浆床反应器，在钛硅分子筛催化剂及叔丁醇溶剂的存在下，利用过氧化氢(双氧水)、氨及环己酮反应生产环己酮肟，通过内置膜过滤系统，滤除分子筛催化剂，得到反应清液，再经过一系列的精馏萃取过程，得到纯度较高的环己酮肟。环己酮氨肟化生产环己酮肟为液相反应，钛硅分子筛催化剂长期处于强碱性环境中，无法避免催化剂上的骨架硅溶解，造成催化剂无效流失，缩短催化剂的使用寿命，影响氨肟化反应系统的稳定运行；此外，液固相反应存在传质阻力大的缺点，催化剂扩散问题影响严重。采用一段式环己酮氨肟化法，未反应的环己酮一部分作为“杂质”在系统内累积造成反应工况恶化，一部分则随着纯环己酮肟被带入重排工序，对贝克曼重排反应造成本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种环己酮氨肟化制环已酮肟的方法，包括：(1)氨、环已酮、叔丁醇和双氧水进入第一反应器，与第一反应器内的第一催化剂接触进行第一反应，得到第一反应产物；(2)所述第一反应产物与叔丁醇和双氧水进入第二反应器，在第二反应器内第二催化剂的存在下进行第二反应，制得环已酮肟。2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述双氧水的质量浓度为20％
‑
40％；和/或，所述氨为氨气、液氨或氨水。3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一反应器为固定床反应器；所述第二反应器为淤浆床反应器。4.按照权利要求1或3所述的方法，其特征在于，所述第一反应器内的第一催化剂为钛硅分子筛催化剂，所述的钛硅分子筛选自TS
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1、Ti
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MOR、Ti
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MWW、Ti
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Beta中的至少一种；所述钛硅分子筛的Si/Ti原子比为10
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150，优选为55
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150；优选地，所述第一催化剂，以催化剂的重量为基准，钛硅分子筛的含量为60％
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85％，粘结剂以氧化硅计的含量为15％
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40％。5.按照权利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述第一反应的操作条件如下：反应温度为20
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70℃，反应压力为常压，环己酮：NH3：H2O2：叔丁醇的摩尔比＝1：(1.0～3.5)：(0.1～1.2)：(0.1～2.5)，优选地，环己酮：NH3：H2O2：叔丁醇的摩尔比＝1：(1.0～1.5)：(0.5～1...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕焕芝，周余坤，江洁静，吴凌妹，余成，陈国兴，邹建平，蓝永韵，赵正恒，李城男，
申请(专利权)人：浙江吉瑞通新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：