一种污水处理催化剂及其制备方法技术

本发明专利技术提出了污水处理催化剂及其制备方法，涉及污水处理技术领域。该催化剂的制备方法包括：将采用静电纺丝技术制得的氮掺杂的碳纳米纤维、自制被的三氧化钼纳米片、还原剂和硫源溶于N,N

【技术实现步骤摘要】
一种污水处理催化剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及污水处理
，具体而言，涉及一种污水处理催化剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，随着经济的发展及全球工业化进程的推进，环境问题日益突出，水污染是众多环境问题之一，随着人们环保意识的加强及各国关于环保的法律法规的制订，污水排放标准越来越严格。对污水特别是难以净化的有机污水进行净化处理是当前各大有污水排放的企业面临的一大难题。如何操作简单，高净化效率地对污水进行处理，受到了业内广泛关注。
[0003]目前，研究最多的光催化反应的催化材料有二氧化钛、氧化锌、二氧化锡等。污水处理的光催化氧化法是利用催化半导体材料的特性，在光的照射下吸附光子起催化剂的作用，生成反应基氧化有害化合物，并使之矿化，把有害化合物分解为二氧化碳、水和无机盐，由于二氧化钛对可见光利用率较低，阻碍它的进一步利用。
[0004]因此，发展新型的可见光催化剂非常重要，而二硫化钼是一种具有半导体性质的化合物，其棱面多，催化性能方面具有比表面积大、吸附能力强、反应活性高等优点。但是，因其本身为层结构，极易堆叠团聚，从而造成反应活性降低，致使其在污水处理中接触面小，催化效率低。

技术实现思路

[0005]本专利技术的专利技术目的是提供一种污水处理催化剂的制备方法，该制备方法通过分步合成，采用了三氧化钼纳米片和氮掺杂的碳纳米纤维作为前驱体，可以得到负载在氮掺杂的碳纳米纤维的1T相二硫化钼，使得二硫化钼纳米片不再堆叠，增大了在污水处理中与反应物的接触面积。
>[0006]本专利技术的另一目的在于提供一种污水处理催化剂，本专利技术污水处理催化剂克服了以二氧化钛为代表的传统光催化剂成本高，可见光不响应，催化活性低、污水处理效果差等缺陷。与现有技术中污水处理催化剂相比，本专利技术公开的污水处理催化剂有效性能更稳定、光催化效率更高、可见光响应范围更宽、污水处理效果更显著。
[0007]本专利技术解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
[0008]一种污水处理催化剂的制备方法，包括如下步骤：
[0009]步骤A：将有机碳源溶于在溶剂中，配制成质量分数为10％
‑
13％的纺丝液，再加入尿素，充分搅拌分散均匀后，加入静电纺丝机中，设置静电纺丝电压为20
‑
23kv，接收距离20
‑
25cm，推进速率0.25ml/h
‑
0.18ml/h，用锡箔纸收集高压静电纺丝制得的氮掺杂碳纳米纤维前驱体，将氮掺杂的纳米纤维前驱体放入管式炉中煅烧得到氮掺杂碳纳米纤维；
[0010]步骤B：将步骤A所得的氮掺杂碳纳米纤维纺布置于N,N
‑
二甲基甲酰胺中超声处理30
‑
40min，得到混合溶液；
[0011]步骤C：向步骤B中所得混合溶液中加入三氧化钼纳米片、还原剂和硫源，搅拌均匀后加聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜放入烘箱180
‑
220℃加热18
‑
24h，自然冷却；
[0012]步骤D：待步骤C所得反应液自然冷却后，用二硫化碳和乙醇洗去杂质，离心机8000
‑
10000r/min离心，将离心产物放入真空烘箱50
‑
70℃干燥4
‑
6h,得到1T相二硫化钼负载的氮掺杂碳纳米纤维。
[0013]相对于现有技术，本专利技术的实施例至少具有如下优点或有益效果：
[0014]1.通过氮掺杂碳纳米管纤维牢固负载1T二硫化钼，使得1T二硫化钼纳米片不再层堆叠，可以暴露更多的边缘活性位点，显著提高了光催化活性的同时，很好地避免了1T二硫化钼发生相变，增强了催化剂的稳定，使得的光催化效果更好。
[0015]2.通过将1T相二硫化钼负载在氮掺杂碳纳米管纤维，氮元素的掺杂使得电子与空穴分离效率提高，复合光催化剂的吸收带红移到可见光范围内，可见光利用率大大提高。
[0016]3.本专利技术提供的一种污水处理催化剂，与现有技术中污水处理催化剂相比，本专利技术公开的污水处理催化剂有效性能更稳定、光催化效率更高、可见光响应范围更宽、污水处理效果更显著。
具体实施方式
[0017]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0018]需要说明的是，在不冲突的情况下，本专利技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考具体实施例来详细说明本专利技术。
[0019]本专利技术提供一种污水处理催化剂的制备方法，包括如下步骤：
[0020]步骤A：将有机碳源溶于在溶剂中，配制成质量分数为10％
‑
13％的纺丝液，再加入尿素，充分搅拌分散均匀后，加入静电纺丝机中，用锡箔纸收集高压静电纺丝制得的氮掺杂碳纳米纤维前驱体，将氮掺杂的纳米纤维前驱体放入管式炉中煅烧得到氮掺杂碳纳米纤维；
[0021]步骤B：将步骤A所得的氮掺杂碳纳米纤维纺布置于N,N
‑
二甲基甲酰胺中超声处理30
‑
40min，得到混合溶液；
[0022]步骤C：向步骤B中所得混合溶液中加入三氧化钼纳米片、还原剂和硫源，搅拌均匀后加聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜放入烘箱180
‑
220℃加热18
‑
24h，自然冷却；
[0023]步骤D：待步骤C所得反应液自然冷却后，用二硫化碳和乙醇洗去杂质，离心机8000
‑
10000r/min离心，将离心产物放入真空烘箱50
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70℃干燥4
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6h,得到1T相二硫化钼负载的氮掺杂碳纳米纤维。
[0024]在本专利技术的一些实施例中，步骤A中有机碳源和尿素的比例为(6
‑
8):(0.8
‑
1.2)。在配制纺丝液的过程中，若有机碳源和尿素的比例大于(6
‑
8):(0.8
‑
1.2)，会导致所得的碳纳米纤维黏连，并且氮掺杂的量不够，若有机碳源和尿素的比例小于(6
‑
8):(0.8
‑
1.2)，导致所得的碳纳米纤维掺杂的氮元素过多，分布不均，堆叠使活性位点降低。
[0025]在本专利技术的一些实施例中，步骤A中有机碳源为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙
烯醇缩丁醛或者聚丙烯腈中的一种。静电纺丝的纺丝液中加入此类高分子聚合物，在静电高压的作用下才能喷射出纳米纤维。
[0026]聚乙烯吡咯烷酮作为一种合成水溶性高分子化合物，具有水溶性高分子化合物的一般性质，成膜性、粘结性、吸湿性、增溶或凝聚作用，但其最具特色。在合成高分子中像聚乙烯吡咯烷酮这样既溶于水，又溶于大部分有机溶剂、毒性很低、生理相溶性好的并不多见。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种污水处理催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤A：将有机碳源溶于溶剂中，配制成质量分数为10％
‑
13％的纺丝液，再加入尿素，充分搅拌分散均匀后，加入静电纺丝机中，用锡箔纸收集高压静电纺丝纺布，制得氮掺杂碳纳米纤维前驱体，煅烧，得到氮掺杂碳纳米纤维纺布；步骤B：将步骤A所得的氮掺杂碳纳米纤维纺布置于N,N
‑
二甲基甲酰胺中超声处理30
‑
40min，得到混合溶液；步骤C：向步骤B中所得混合溶液中加入三氧化钼纳米片、还原剂和硫源，搅拌均匀后加至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将所述反应釜放入烘箱，在180
‑
220℃下加热18
‑
24h，自然冷却；步骤D：将步骤C自然冷却后的反应液，用二硫化碳和乙醇洗去杂质，离心机8000
‑
10000r/min离心，将离心产物放入真空烘箱，在50
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70℃下干燥4
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6h，得到1T相二硫化钼负载的氮掺杂碳纳米纤维。2.根据权利要求1所述的污水处理催化剂，其特征在于，步骤A中所述有机碳源和所述尿素的质量比为(6
‑
8):(0.8
‑
1.2)。3.根据权利要求1所述的污水处理催化剂，其特征在于，步骤A中所述有机碳源为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛和聚丙烯腈中的一种。4.根据权利要求1所述的污水处理催化剂，其特征在于，步骤A中所述静电纺丝设置电压为20
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23kv，接收距离20
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【专利技术属性】
技术研发人员：魏东兰，
申请(专利权)人：魏东兰，
类型：发明
国别省市：