基于COFs材料结合薄层色谱增强DART-LTQMS检测中药成分灵敏度的方法技术

本发明专利技术公开了一种基于COFs材料结合薄层色谱增强DART

【技术实现步骤摘要】
基于COFs材料结合薄层色谱增强DART
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LTQ MS检测中药成分灵敏度的方法


[0001]本专利技术涉及一种基于COFs材料结合薄层色谱增强DART
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LTQ MS检测中药成分灵敏度的方法，属于分析化学检测领域。

技术介绍

[0002]几个世纪以来，中药材在发展传统和现代药物疗法方面发挥了重要作用。从天然来源中分离出的化学物质已经成为新化学物质的来源，并引导了一些非常著名的药物产生。对于中药材中可产生一定功效的有效成份的定性，定量检测，已经进入了相当深入的研究。液相色谱
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质谱(LC
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MS)和气相色谱
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质谱(GC
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MS)由于强大的分离效率和灵敏的检测，成为了中草药研究领域中流行且有效的分析工具，但它们的检测方法涉及多个样品的制备步骤(提取、衍生、过滤等)，每次分析需要十几分钟，甚至几个小时。在本专利技术中将用DART
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LTQ MS来对中药材有效成分进行实时检测。DART
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>MS分析技术只需要本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于COFs材料结合薄层色谱增强DART
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LTQ MS检测中药材有效成分灵敏度的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)COFs材料的合成：8.0mmoL的四硫富瓦烯、40.0mmoL的4
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溴苯甲醛、2.0mmoL的Pd(OAc)2、4.4mmoL的PtBu3HBF4和14.7mmoL的CsCO3的四氢呋喃(80.0mL)混合物经冷冻泵
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解冻循环脱气，氩气净化，回流48小时，混合物用氯仿提取，结合的有机层用盐水洗涤，在无水Na2SO4上干燥，在减压下浓缩，以二氯甲烷为洗脱剂，硅胶层析纯化残渣，得到TFP
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TTF为红黑固体，将4,4'
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偶氮二苯胺8.5mg和TFP
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TTF 14.7mg放入耐热玻璃管中，然后加入1，4
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二恶烷1mL和乙酸水溶液0.1mL，耐热玻璃管在液氮浴中被迅速冷冻，并被疏散到约19.0mbar的内部压力，然后火焰密封，总长度减少约10.0cm，加热到室温后，将试管放入120℃的烤箱中5天，经离心分离得到淡棕色粉末，用丙酮洗涤，得率约为81％；(2)中药材有效成分的超声提取：将中药材饮片粉粹，过40目筛后，按每毫升甲醇，50mg药材粉末的比例，在室温下超声提取10min，最后提取液在10000rpm离心2min，取上清液；(3)中药材有效成分薄层色谱分离：将中药材提取物干燥品配置为1.0mg/mL甲醇溶液，同时配置中药材有效成分标准品为1.0mg/mL甲醇溶液，吸取上述溶液各2μL，分别点于同一TLC Silica gel 60F254薄层板上，以相应的展开剂进行展开；(4)取COFs材料10mg溶于1mL丙酮中，吸取2μL滴加在TLC板与标准品展开斑点相应的薄层斑点上，用TLC板用刀片切成1.5cm长，以备DART

【专利技术属性】
技术研发人员：苏蕊，刘淑莹，刘鑫，
申请(专利权)人：长春中医药大学，
类型：发明
国别省市：