基于薄层色谱的防风检测方法技术

本发明专利技术公开了基于薄层色谱的防风检测方法，该方法包括以下步骤：向对照药材混合物滴加甲醇溶解，得到对照品溶液；向待测样品中加入提取溶剂进行提取过滤，得到供试品溶液；分别对所述对照品溶液与所述供试品溶液进行薄层层析测定。通过在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，能快速、有效的鉴别出防风，该方法操作简便、精密度和灵敏度高、稳定性好，且较现有技术能更准确鉴定防风，具有良好的应用前景；通过提取检测的防风中各成分分离度良好，可反映防风药材的特征信息，具有专属性与整体鉴别性，而且有较好的重现性，建立了更加科学、系统、完整的防风质量控制体系，确保药材安全、有效、可控。可控。可控。

【技术实现步骤摘要】
基于薄层色谱的防风检测方法


[0001]本专利技术涉及防风检测
，具体来说，涉及基于薄层色谱的防风检测方法。

技术介绍

[0002]防风为伞形科植物防风(Saposhnikovia divaricata(Turcz.)Schischk.)的干燥根。本品主产于黑龙江、内蒙古、吉林、辽宁，其味辛、甘，微温，归属于膀胱、肝、脾经，有祛风解表、胜湿止痛以及止痉等功效。其主要化学成分为色原酮类、香豆素类、多糖类、挥发油类等，其中色原酮类为主要活性成分。现代药理研究表明防风具有解热、抗炎、镇静、镇痛以及抗肿瘤等药理活性作用，临床上常用于治疗风湿痹症、风疹瘙痒、惊吓抽搐以及破伤风等疾病。防风是很多中药复方的重要组成药味且被广泛应用于中医临床，所以全面有效控制防风药材质量具有重要意义。
[0003]目前，防风的薄层检测主要是依据2020版《中国药典》记载的方法进行的，具体包括：取本品粉末1g，加丙酮20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取防风对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取升麻素苷对照品、5
‑0‑
甲基维斯阿米醇苷对照品，加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述三种溶液各10ul，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷
‑
甲醇(4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。但该方法存在一定的缺陷，其以丙酮作为提取溶剂，毒性较大，对实验者身体健康会造成较大的损害，且仅以升麻素苷和5
‑0‑
甲基维斯阿米醇苷为检出成分的标准，检出成分较少，不利于防风药材质量的进一步鉴别。
[0004]针对相关技术中的问题，目前尚未提出有效的解决方案。

技术实现思路

[0005]针对相关技术中的问题，本专利技术提出基于薄层色谱的防风检测方法，以克服现有相关技术所存在的上述技术问题。
[0006]为此，本专利技术采用的具体技术方案如下：
[0007]基于薄层色谱的防风检测方法，该方法包括以下步骤：
[0008]向对照药材混合物滴加甲醇溶解，得到对照品溶液；
[0009]向待测样品中加入提取溶剂进行提取过滤，得到供试品溶液；
[0010]分别对所述对照品溶液与所述供试品溶液进行薄层层析测定。
[0011]进一步的，所述对照药材混合物包括升麻素苷、5
‑
O
‑
甲基维斯阿米醇苷、升麻素和亥茅酚苷且质量份数比为1：1：1：1，所述对照品溶液中每1ml各含有1mg的升麻素苷、5
‑
O
‑
甲基维斯阿米醇苷、升麻素和亥茅酚苷。
[0012]进一步的，所述提取溶剂为75％
‑
100％甲醇或75％
‑
100％乙醇，且所述提取溶剂的量为所述待测样品的5
‑
20倍量。
[0013]进一步的，所述向待测样品中加入提取溶剂进行提取的方法为采用超声提取10
‑
30min，再选取上清液进行过滤得到供试品溶液。
[0014]进一步的，所述分别对所述对照品溶液与所述供试品溶液，进行薄层层析测定包括以下步骤：
[0015]分别吸取所述对照品溶液和所述供试品溶液在同一硅胶GF254薄层板上进行点样；
[0016]分别滴加展开剂，进行展开、取出与晾干；
[0017]分别喷洒显色剂，再烘干至斑点显色清晰；
[0018]置于紫外光灯下进行检视。
[0019]进一步的，所述对照品溶液和所述供试品溶液的吸取量各为2
‑
10μL，所述对照品溶液和所述供试品溶液的点样宽度各为2
‑
10mm。
[0020]进一步的，所述展开剂包括三氯甲烷
‑
甲醇、乙酸乙酯
‑
甲醇
‑
水、正己烷
‑
乙酸乙酯
‑
乙酸或三氯甲烷
‑
甲醇
‑
乙酸乙酯；
[0021]其中，三氯甲烷
‑
甲醇份数比为4:1，乙酸乙酯
‑
甲醇
‑
水份数比为10:2:1，正己烷
‑
乙酸乙酯
‑
乙酸份数比为20:10:1，三氯甲烷
‑
甲醇
‑
乙酸乙酯份数比为4:2:1。
[0022]进一步的，所述滴加展开剂后的展开距离为7
‑
9cm。
[0023]进一步的，所述显色剂为10％硫酸乙醇，烘干的温度为105℃，所述紫外波长为365nm。
[0024]进一步的，所述硅胶GF254薄层板包括普通GF254薄层板和高效GF254薄层板。
[0025]本专利技术的有益效果为：通过在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，能快速、有效的鉴别出防风，该方法操作简便、精密度和灵敏度高、稳定性好，且较现有技术能更准确鉴定防风，具有良好的应用前景。
[0026]具体为，通过考察供试品溶液的制备、薄层板的选择、展开条件、点样量、显色条件等影响因素，优化提取条件及展开条件，并对实验条件进行系统适用性试验。本方法采用75％甲醇作为提取溶剂，相较于中国药典记载的以丙酮作为提取溶剂，甲醇的毒性较小，更加安全；同时，还增加了两种成分分别为升麻素和亥茅酚苷作为检出标准，进一步优化了防风的薄层检出标准；并且，本方法提取检测的防风中各成分分离度良好，可反映防风药材的特征信息，具有专属性与整体鉴别性，而且有较好的重现性，建立了更加科学、系统、完整的防风质量控制体系，确保药材安全、有效、可控。
附图说明
[0027]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0028]图1是根据本专利技术实施例的基于薄层色谱的防风检测方法的流程图；
[0029]图2是根据本专利技术实施例中展开剂为三氯甲烷
‑
甲醇(4:1)的防风TLC色谱图；
[0030]图3是根据本专利技术实施例中展开剂为乙酸乙酯
‑
甲醇
‑
水(10:2:1)的防风TLC色谱图；
[0031]图4是根据本专利技术实施例中展开剂为二氯甲烷
‑
甲醇(4:1)的防风TLC色谱图；
[0032]图5是根据本专利技术实施例中展开剂为三氯甲烷
‑
甲醇
‑
乙酸乙酯(4:2:1)的防风TLC色谱图；
[0033]图6是根据本专利技术实施例中提取溶剂为甲醇的防本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.基于薄层色谱的防风检测方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：向对照药材混合物滴加甲醇溶解，得到对照品溶液；向待测样品中加入提取溶剂进行提取过滤，得到供试品溶液；分别对所述对照品溶液与所述供试品溶液进行薄层层析测定。2.根据权利要求1所述的基于薄层色谱的防风检测方法，其特征在于，所述对照药材混合物包括升麻素苷、5
‑
O
‑
甲基维斯阿米醇苷、升麻素和亥茅酚苷且质量份数比为1：1：1：1，所述对照品溶液中每1ml各含有1mg的升麻素苷、5
‑
O
‑
甲基维斯阿米醇苷、升麻素和亥茅酚苷。3.根据权利要求2所述的基于薄层色谱的防风检测方法，其特征在于，所述提取溶剂为75％
‑
100％甲醇或75％
‑
100％乙醇，且所述提取溶剂的量为所述待测样品的5
‑
20倍量。4.根据权利要求3所述的基于薄层色谱的防风检测方法，其特征在于，所述向待测样品中加入提取溶剂进行提取的方法为采用超声提取10
‑
30min，再选取上清液进行过滤得到供试品溶液。5.根据权利要求4所述的基于薄层色谱的防风检测方法，其特征在于，所述分别对所述对照品溶液与所述供试品溶液，进行薄层层析测定包括以下步骤：分别吸取所述对照品溶液和所述供试品溶液在同一硅胶GF254薄层板上进行点样；分别滴加展开剂，进行展开、取出与晾干；分别喷洒显色剂，再烘干至斑点显色清晰；置于紫外光灯下进行检视。6.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：张涛，陈长宝，陈雨秋，徐哲丰，高思莹，张庆贺，李琼，刘芳馨，陈雪，朱英豪，程一名，
申请(专利权)人：长春中医药大学，
类型：发明
国别省市：