一种醋酸仲丁酯的生产系统和方法技术方案

本发明专利技术公开了一种醋酸仲丁酯的生产系统和方法，属于醋酸仲丁酯制备技术领域，包括依次串联的第一固定床反应器、第二固定床反应器和催化精馏塔；其中，所述催化精馏塔包括醋酸补充口、塔顶出料口和塔底出料口，所述醋酸补充口位于所述催化精馏塔塔顶。本发明专利技术主要利用固定床催化剂的级配方案和催化蒸馏反应段组合方式及工艺，克服了现有技术中丁烯转化率不高，选择性较差的问题。此外本发明专利技术还具有装卸方便、灵活、操作稳定、催化剂磨损小、易于工业应用以及根据不同的催化精馏过程易于控制催化剂的用量等优点。化剂的用量等优点。化剂的用量等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种醋酸仲丁酯的生产系统和方法


[0001]本专利技术涉及醋酸仲丁酯制备
，更具体的说是涉及一种醋酸仲丁酯的生产系统和方法。

技术介绍

[0002]随着碳四中丁烯的利用越来越多，丁烯加成法制醋酸仲丁酯的技术也日渐成熟，用丁烯和醋酸生产醋酸仲丁酯技术的经济性能较好。酯化反应是在阳离子磺酸型离子交换树脂催化作用下载悬浮搅拌釜中进行反应，酯化收率为50％
‑
80％。日本的酯化法也采用阳离子交换树脂，反应器为固定床管式反应器，生成醋酸仲丁酯的选择性可达89.5％
‑
96.6％。苏联科学家也对正丁烯与醋酸酯化的反应进行了研究，也是采用的阳离子交换树脂为催化剂，醋酸转化率可达79％
‑
99.3％。醋酸与丁烯在酸性催化剂作用发生加成反应直接合成醋酸仲丁酯不仅大大降低了原料成本，也简化了工艺合成路线。
[0003]现有技术中醋酸仲丁酯的制备是采用单一的树脂催化剂，而这导致了丁烯转化率不高，选择性较差，无法将丁烯转化完全，造成后续利用难度大的问题。
[0004]因此，如何提供一种能够在醋酸仲丁酯制备过程中提高丁烯转化率及回收率的方法是本领域技术人员亟需解决的问题。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术提供了一种能够在醋酸仲丁酯制备过程中提高丁烯转化率及回收率的方法
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0007]一种醋酸仲丁酯的生产系统，包括：依次串联的第一固定床反应器、第二固定床反应器和催化精馏塔；
[0008]其中，所述催化精馏塔包括醋酸补充口、塔顶出料口和塔底出料口，所述醋酸补充口位于所述催化精馏塔塔顶。
[0009]优选的，所述催化精馏塔由塔底至塔顶依次包括精馏段，反应段和提馏段；
[0010]其中，
[0011]所述精馏段20
‑
30块理论板，反应段8
‑
12块理论板，提馏段10
‑
20块理论板。
[0012]一种醋酸仲丁酯的生产方法，利用上述的一种醋酸仲丁酯的生产系统进行反应，具体包括以下步骤：
[0013]将醋酸和丁烯通过所述第一固定床反应器中进行酯化预反应，然后在所述第二固定床反应器中继续进行酯化反应，最后在所述催化精馏塔中依次经过精馏段、反应段和提馏段进行深度酯化反应；
[0014]其中在深度酯化反应过程中，所述催化精馏塔反应段上部通过醋酸补充口补充醋酸。
[0015]有益效果：本专利技术公开了醋酸仲丁酯的酯化系统及其酯化工艺方法技术方案，其
工艺通过酯化预反应和催化精馏深度酯化两大步骤完成，本技术方案中，固定床反应器采用了耐高温催化剂和普通树脂催化剂的级配方案，反应开始碳四中的丁烯含量高，耐高温催化剂活性较低在较高的温度下能保证反应正常进行，并且由于活性较低选择性较好，第二固定床反应器使用普通大孔树脂催化剂，活性高在较低的温度下也能继续进行酯化反应，并且由于温度较低副反应也较少，选择性也较高。催化精馏中还采用由反应段上部补充醋酸，上升的未反应碳四中的丁烯再次酯化反应，以提高丁烯酯化转化率为目的，进而大大提高了丁烯的转化率，丁烯的总转化率可达到92％以上，醋酸仲丁酯的选择性达到96％以上；本技术方案还具有工艺方法简单、易实现、分离工序简化、酯化生产效率高的技术优点，大大降低了生产运行成本。
[0016]优选的，所述第一固定床反应器中装填耐高温树脂催化剂，其中反应温度为70
‑
100℃，压力为1.0
‑
2.0Mpa，空速为1
‑
4h
‑1，醋酸与丁烯(质量比/体积比/摩尔比)为(1
‑
3):1。
[0017]优选的，所述耐高温树脂催化剂为耐温程度大于120℃的催化剂，包括 D009，DA330和DB757中的一种或几种。
[0018]有益效果：反应开始碳四中的丁烯含量高，耐高温催化剂活性较低在较高的温度下能保证反应正常进行，并且由于活性较低选择性较好。
[0019]优选的，所述第二固定床反应器装填普通大孔阳离子交换树脂催化剂，其中反应温度为70
‑
80℃，压力为1.0
‑
2.0Mpa，空速为1
‑
4h
‑1。
[0020]优选的，所述普通大孔阳离子交换树脂催化剂包括D005和/或D006。
[0021]有益效果：第二固定床反应器使用普通大孔树脂催化剂，活性高在较低的温度下也能继续进行酯化反应，并且由于温度较低副反应也较少，选择性也较高。
[0022]优选的，所述催化精馏塔的反应段装填模块化树脂催化剂，且塔顶温度为45
‑
60℃，反应段温度为70
‑
90℃，塔釜温度为170
‑
182℃，压力为0.4
‑
0.6Mpa，回流比为1
‑
3:1。
[0023]优选的，所述补充醋酸与丁烯的摩尔比为(0.3
‑
1):1。
[0024]有益效果：上述补充醋酸能够大大提高丁烯的转化率。
[0025]优选的，所述模块化树脂催化剂为DNW模块催化剂和/或CDM模块催化剂。
[0026]有益效果：催化精馏中还采用由反应段上部补充醋酸，上升的未反应碳四中的丁烯再次酯化反应，以提高丁烯酯化转化率为目的，进而大大提高了丁烯的转化率，丁烯的总转化率可达到92％以上，醋酸仲丁酯的选择性达到 96％以上。
[0027]经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本专利技术公开提供了一种醋酸仲丁酯的生产系统和方法，主要利用固定床催化剂的级配方案和催化蒸馏反应段组合方式及工艺，克服了现有技术中丁烯转化率不高，选择性较差的问题，同时还能将少量在固定床中未反应的丁烯在催化蒸馏塔中继续反应，并对深度酯化反应后残留的丁烯与其他物料进行分离。此外本专利技术还具有装卸方便、灵活、操作稳定、催化剂磨损小、易于工业应用以及根据不同的催化精馏过程易于控制催化剂的用量等优点。
附图说明
[0028]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据
提供的附图获得其他的附图。
[0029]图1附图为本专利技术提供的结构示意图。
[0030]其中编号为：1进料，2第一固定穿反应器，3第二固定床反应器，4催化精馏进料，5补醋酸，6催化精馏塔，7塔顶碳四出料，8塔底出料。
具体实施方式
[0031]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种醋酸仲丁酯的生产系统，其特征在于，包括依次串联的第一固定床反应器、第二固定床反应器和催化精馏塔；其中，所述催化精馏塔包括醋酸补充口、塔顶出料口和塔底出料口，所述醋酸补充口位于所述催化精馏塔塔顶。2.根据权利要求1所述的一种醋酸仲丁酯的生产系统，其特征在于，所述催化精馏塔由塔底至塔顶依次包括提馏段，反应段和精馏段；其中，所述精馏段包括20
‑
30块理论板，反应段包括8
‑
12段，提馏段包括10
‑
20块理论板。3.一种醋酸仲丁酯的生产方法，其特征在于，利用权利要求1
‑
2任一所述的一种醋酸仲丁酯的生产系统进行生产，具体包括以下步骤：将醋酸和丁烯通过所述第一固定床反应器中进行酯化预反应，然后在所述第二固定床反应器中继续进行酯化反应，最后在所述催化精馏塔中依次经过精馏段、反应段和提馏段进行深度酯化反应；其中在深度酯化反应过程中，所述催化精馏塔反应段上部通过醋酸补充口补充醋酸。4.根据权利要求3所述的一种醋酸仲丁酯的生产方法，其特征在于，所述第一固定床反应器中装填耐高温树脂催化剂，其中反应温度为70
‑
100℃，压力为1.0
‑
2.0Mpa，空速为1
‑
4h
‑1，醋酸与丁烯(质量比/体积比/摩尔比)为(1
‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：王义成，
申请(专利权)人：王义成，
类型：发明
国别省市：