本发明专利技术属于气体纯化分离技术领域，具体公开了一种纯化二氧化碳的制取装置，包括第一冷冻瓶、第二冷冻瓶、反应瓶和滴液漏斗，第一冷冻瓶通过第二三通阀和第一三通阀连接第一真空管的一端，第一真空管连接有真空泵；第二三通阀的第三端与氧化剂瓶连接，氧化剂瓶通过第三三通阀连接第二真空管的一端，第二真空管与所述真空泵连接；第三三通阀的第三端与第二冷冻瓶连接，第二冷冻瓶通过第四三通阀与第三真空管的一端连接，第三真空管与所述真空泵连接，第四三通阀的第三端与产品气袋连接；本发明专利技术能够对SO2进行氧化，减少CO2中的SO2杂质，制取纯度较高的CO2。。。
【技术实现步骤摘要】
一种纯化二氧化碳的制取装置及制取方法
[0001]本专利技术属于气体纯化分离
，具体涉及一种纯化二氧化碳的制取装置及制取方法。
技术介绍
[0002]核电站废树脂中含有大量以碳酸盐形式存在的
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C核素。目前这类核素普遍通过水泥固化等技术进行环保处理。考虑到
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C半衰期达到5730年，长期保存过程中很容易出现渗漏。另一方面，目前国内尚不具备
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C的商业化生产能力，因此从核电站废树脂中获取
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C成为一种重要的手段。
[0003]在核电站废树脂中，除了碳酸盐之外，还有少量的亚硫酸盐，从废树脂中通过酸解析出来之后，通过Ba(OH)2吸收形成BaCO3和BaSO3的固化形式，BaCO3和BaSO3在通过酸液处理后会发生化学反应生成CO2和SO2，目前的制取二氧化碳的装置制取的CO2中SO2的含量较高，因此不能得到含有少量或者不含有SO2的CO2，在进入碳同位素分离之前，需要去除其中的SO2，具有操作麻烦，需要另外除去SO2的缺点。
[0004]针对现有技术的缺点，目前尚没有解决方案。
技术实现思路
[0005]针对相关技术中的上述技术问题，本专利技术提出一种纯化二氧化碳的制取装置及制取方法，能够克服现有技术的上述不足。
[0006]为实现上述技术目的，本专利技术的技术方案是这样实现的：一种纯化二氧化碳的制取装置，包括第一冷冻瓶和第二冷冻瓶，所述第一冷冻瓶通过第一二通阀连接有反应瓶，所述反应瓶的瓶口连接有滴液漏斗，所述第一冷冻瓶通过第二三通阀和第一三通阀连接第一真空管的一端，所述第二三通阀的第三端通过第二二通阀与氧化剂瓶连接，所述氧化剂瓶用于盛装氧化剂，且所述第二二通阀与氧化剂瓶之间导管的一端伸入至氧化剂瓶的氧化剂中，所述氧化剂瓶通过第三三通阀连接第二真空管的一端，所述第三三通阀的第三端与所述第二冷冻瓶连接，所述第二冷冻瓶通过第四三通阀与第三真空管的一端连接，所述第一真空管的另一端、第二真空管的另一端和第三真空管的另一端均与真空泵连接，所述第四三通阀的第三端与产品气袋连接；所述反应瓶用于盛装BaCO3和BaSO3，所述滴液漏斗用于盛装浓硫酸。
[0007]进一步的：所述反应瓶和氧化剂瓶分别设置在磁力搅拌器上，且所述反应瓶和氧化剂瓶内均设有与相应的磁力搅拌器配合的磁子。通过磁力搅拌器和磁子配合能够对反应瓶进行搅拌，确保反应瓶内能够充分发生反应。
[0008]进一步的：所述第三三通阀的第三端与所述第二冷冻瓶之间的管道上连接有干燥管，所述干燥管内填充有P2O5干燥剂。通过干燥剂能够吸收CO2中含有的水分，确保得到不含水的CO2。
[0009]进一步的：所述第一三通阀的第三端连接有缓冲气袋。缓冲气袋能够缓冲压力的
变化，避免在磁子破裂或者干燥管堵塞的情况下出现反应瓶、第一冷冻瓶或者氧化剂瓶内压力急剧变化的情况。
[0010]进一步的：所述第一冷冻瓶和第二冷冻瓶分别放置在冷冻箱内，在需要对第一冷冻瓶或者第二冷冻瓶进行冷冻处理时，向第一冷冻瓶或者第二冷冻瓶所在的冷冻箱内加入冷冻液即可，便于根据需要分别对第一冷冻瓶或者第二冷冻瓶分别进行冷冻。
[0011]另外，本专利技术还提供一种利用制取装置制取二氧化碳的方法，具体包括如下步骤：S1：称取BaCO3和BaSO3，投入反应瓶中，向滴液漏斗中加入浓硫酸；S2：向第一冷冻瓶所在的冷冻箱中倒入冷冻液，对第一冷冻瓶进行冷冻，冷冻温度保持在
‑
110℃至
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115℃之间；S3：对第一冷冻瓶和反应瓶抽真空；S4：将反应瓶至于冰水浴中，并打开磁力搅拌器，调整滴液漏斗的流速使浓硫酸滴入反应瓶中在反应瓶中生成CO2；S5：当滴液漏斗中的浓硫酸滴加完毕后，将冰水浴升温至65℃，并保持该温度恒定直至反应瓶内所有物料均溶解；S6：向干燥管中填入干燥剂P2O5，然后将氧化剂KMnO4加水溶解后放入氧化剂瓶中；S7：向第二冷冻瓶所在的冷冻箱中倒入冷冻液，使第二冷冻瓶的温度保持在
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110℃至
‑
115℃之间；S8：对氧化剂瓶、第二冷冻瓶及产品气袋抽真空；S9：关闭第一二通阀，使反应瓶和第一冷冻瓶断开连接，第四三通阀保持关闭状态，打开第二三通阀、第二二通阀和第三三通阀，使第一冷冻瓶、氧化剂瓶和第二冷冻瓶连通，对第一冷冻瓶缓慢升温直至第一冷冻瓶内的气体进入第二冷冻瓶；S10：关闭第三三通阀，使第一冷冻瓶和第二冷冻瓶断开连接，打开第四三通阀使第二冷冻瓶和产品气袋连接，移除第二冷冻瓶的冷源，第二冷冻瓶内的CO2即进入产品气袋；S11：所有阀门复位，重复步骤S2，对第一冷冻瓶中的气体再次进行冷冻，重复步骤S9
‑
S10对气体进行第二次收集，最终得到CO2。
[0012]进一步的：步骤S2和步骤S7中倒入的冷冻液为含有液氮的乙醇。
[0013]进一步的：步骤S1和S6中还需要向反应瓶中加入磁子，同时步骤S4和S9中需要打开磁力搅拌器，通过磁力搅拌器的搅拌使浓硫酸与BaCO
3 和BaSO3充分发生化学反应。
[0014]进一步的：步骤S3的具体包括：打开第一三通阀和第二三通阀，关闭第二二通阀，使真空泵通过第一真空管和第一冷冻瓶连通，开启真空泵，对第一冷冻瓶和反应瓶抽真空，当第一冷冻瓶和反应瓶的真空度均小于100Pa后关闭第一三通阀，使真空泵和缓冲气袋均不与第一冷冻瓶连通，再关闭真空泵。
[0015]进一步的：步骤S8中对氧化剂瓶抽真空的方法为：保持第二二通阀关闭，打开第三三通阀使第二真空管与氧化剂瓶接通，开启真空泵，对氧化剂瓶抽真空，当氧化剂瓶的真空度达到90Pa后关闭第三三通阀，使第二真空管与氧化剂瓶断开连接，再关闭真空泵；步骤S8中对第二冷冻瓶及产品气袋抽真空的方法为：保持第三三通阀关闭，打开第四三通阀，使第三真空管与产品气袋和第二冷冻瓶连接，开启真空泵，对第二冷冻瓶及产品气袋抽真空，当真空度＜100 Pa后关闭第四三通阀，使第三真空管与产品气袋和第二冷
冻瓶均断开连接，再关闭真空泵。
[0016]本专利技术公开了一种纯化二氧化碳的制取装置及制取方法，具有如下有益效果：本专利技术通过氧化剂能够对SO2进行氧化，减少CO2中的SO2杂质，制取纯度较高的CO2；本专利技术带有抽真空装置，能够通过控制不同阀门的打开或者关闭对第一冷冻瓶、第二冷冻瓶、氧化剂瓶或者反应瓶抽真空，从而提高得到的CO2的纯度。
附图说明
[0017]图1是本专利技术一种纯化二氧化碳的制取装置的连接示意图；图中：磁力搅拌器1、反应瓶2、滴液漏斗3、第一二通阀4、第一冷冻瓶5、冷冻箱6、氧化剂瓶7、第三三通阀8、干燥管9、第二冷冻瓶10、第四三通阀11、产品气袋12、真空泵13、缓冲气袋14、第二三通阀15、第一三通阀16、第二二通阀17、第一真空管18、第二真空管19、第三真空管20。
具体实施方式
[0018]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种纯化二氧化碳的制取装置，其特征在于，包括第一冷冻瓶（5）和第二冷冻瓶（10），所述第一冷冻瓶（5）通过第一二通阀（4）连接有反应瓶（2），所述反应瓶（2）的瓶口连接有滴液漏斗（3），所述第一冷冻瓶（5）通过第二三通阀（15）和第一三通阀（16）连接第一真空管（18）的一端，所述第二三通阀（15）的第三端通过第二二通阀（17）与氧化剂瓶（7）连接，所述氧化剂瓶（7）用于盛装氧化剂，且所述第二二通阀（17）与氧化剂瓶（7）之间导管的一端伸入至所述氧化剂瓶（7）的氧化剂中，所述氧化剂瓶（7）通过第三三通阀（8）连接第二真空管（19）的一端，所述第三三通阀（8）的第三端与所述第二冷冻瓶（10）连接，所述第二冷冻瓶（10）通过第四三通阀（11）与第三真空管（20）的一端连接，所述第一真空管（18）的另一端、所述第二真空管（19）的另一端和所述第三真空管（20）的另一端均与真空泵（13）连接，所述第四三通阀（11）的第三端与产品气袋（12）连接；所述反应瓶（2）用于盛装BaCO3和BaSO3，所述滴液漏斗（3）用于盛装浓硫酸。2.根据权利要求1所述的一种纯化二氧化碳的制取装置，其特征在于：所述反应瓶（2）和氧化剂瓶（7）分别设置在磁力搅拌器（1）上，且所述反应瓶（2）和氧化剂瓶（7）内均设有与相应的磁力搅拌器（1）配合的磁子。3.根据权利要求2所述的一种纯化二氧化碳的制取装置，其特征在于：所述第三三通阀（8）的第三端与所述第二冷冻瓶（10）之间的管道上连接有干燥管（9），所述干燥管（9）内填充有P2O5干燥剂。4.根据权利要求3所述的一种纯化二氧化碳的制取装置，其特征在于：所述第一三通阀（16）的第三端连接有缓冲气袋（14）。5.根据权利要求4所述的一种纯化二氧化碳的制取装置，其特征在于：所述第一冷冻瓶（5）和第二冷冻瓶（10）分别放置在冷冻箱（6）内，在需要对第一冷冻瓶（5）或者第二冷冻瓶（10）进行冷冻处理时，向第一冷冻瓶（5）或者第二冷冻瓶（10）所在的冷冻箱（6）内加入冷冻液即可。6.根据权利要求5所述的制取装置制取二氧化碳的方法，其特征在于：包括如下步骤：S1：称取BaCO3和BaSO3，投入反应瓶（2）中，向滴液漏斗（3）中加入浓硫酸；S2：向第一冷冻瓶（5）所在的冷冻箱（6）中倒入冷冻液，对第一冷冻瓶（5）进行冷冻，冷冻温度保持在
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110℃至
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115℃之间；S3：对第一冷冻瓶（5）和反应瓶（2）抽真空；S4：将反应瓶（2）至于冰水浴中，并打开磁力搅拌器（1），调整滴液漏斗（3）的流速使浓硫酸滴入反应瓶（2）中在反应瓶（2）中生成CO2；S5：当滴液漏斗（3）中的浓硫酸滴加完毕后，将冰水浴升温至65℃，直至反应瓶（2）内所有物料均溶解；S6：向干燥管中填入干燥剂P2O5，然后将氧化剂KMnO4加水溶解后放入氧化剂瓶（7）中；S7：向第...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐志红，尚宪和，邹正宇，张鹏，李昌达，郑奕，沈沄，李世生，熊小红，郭玮，沈佳宇，陈伟，高云虎，
申请(专利权)人：中核核电运行管理有限公司，
类型：发明
国别省市：
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