一种高温有机硅混炼胶结构化控制剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高温有机硅混炼胶结构化控制剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将丁醚，端羟基聚二甲基硅氧烷，六甲基二硅氧烷均匀混合制备成混合液，待用；(2)将混合液加入到密闭容器内，然后再加入磷腈催化剂，保持温度50℃充分搅拌10小时；(3)加入3

【技术实现步骤摘要】
一种高温有机硅混炼胶结构化控制剂的制备方法


[0001]本专利技术涉及硫化硅橡胶助剂
，特别是涉及一种高温有机硅混炼胶结构化控制剂的制备方法。

技术介绍

[0002]高温硫化硅橡胶主要采用高分子量端侧乙烯基聚二甲基硅氧烷交联固化形成弹性体，广泛的应用于食品，医疗工业等领域，具有耐高低温性能稳定耐候性强的特点。但是聚二甲基硅氧烷分子主链间分子吸引力太弱造成强度非常低，实际工业中以填充粉体进行补强以提高强度适应实际应用场景的强度需求。所以填充粉体(气相二氧化硅，沉淀法二氧化硅，氧化铝)为工业生产的工艺实际需求，如何能够填充的多且分散的有效将决定硫化后的强度。
[0003]现有的粉体填充利用密炼机将生胶(乙烯基聚二甲基硅氧烷)和二氧化硅等粉体用羟基硅油或硅氮烷进行粉体捏合从而达到粉体表面处理并与生胶融合的过程。实际生产中粉体表面的羟基被硅氮烷或羟基硅油的硅羟基发生反应后消除粉体表面羟基的机理，但是粉体表面的羟基很难被完全处理从而在储存期内形成结构化现象(可塑度降低)失去加工性能。一般的工艺解决办法是延长捏合时间或者大量过量的羟基硅油或者硅氮烷。但是过量的传统结构化控制剂的加入会造成胶体发黏粘辊或死掉(可塑度过高)。且羟基硅油，烷氧基硅油和硅氮烷其挥发分高在高温捏合时极易发生燃爆的风险，且小分子容易造成填加量随着加工温度的工艺不确定性挥发而造成的填加量批次不稳定性。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种高温有机硅混炼胶结构化控制剂的制备方法，所制得的结构化控制剂既能解决结构化的问题，也能解决投加量的不稳定和粘锟的现象。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供了一种高温有机硅混炼胶结构化控制剂的制备方法，包括以下步骤：
[0006](1)将丁醚，端羟基聚二甲基硅氧烷，六甲基二硅氧烷均匀混合制备成混合液，待用；
[0007](2)将所述混合液加入到密闭容器内，然后再加入磷腈催化剂，保持温度50℃充分搅拌10小时；
[0008](3)加入3
‑
(2，3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，搅拌3分钟，然后升温至80℃，真空脱出未反应小分子；
[0009](4)保持温度80℃，加入100ppm的盐酸，再滴入超纯水，真空条件下加入碳酸氢钠充分搅拌，静置沉淀，超精过滤制得成品。
[0010]优选的，所述丁醚的百分含量为10
‑
15％，所述端羟基聚二甲基硅氧烷的百分含量为75
‑
85％，所述六甲基二硅氧烷的百分含量为3
‑
10％。
[0011]优选的，所述磷腈催化剂的浓度为1000ppm，所述盐酸的浓度为100ppm。
[0012]优选的，所述3
‑
(2，3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的含量为占所述混合液的1
‑
2％。
[0013]优选的，所述碳酸钠的含量为占所述混合液的3
‑
7％。
[0014]本专利技术的有益效果：
[0015]本专利技术利用有机硅聚合物与硅橡胶分子结构相似相容的原理，同时所合成的聚合物所带有的硅羟基和补强材料二氧化硅表面硅羟基发生缩合，泯灭羟基的同时达到二氧化硅表面修饰处理的原理。同比现有的技术硅羟基缩合表面处理该专利技术大量使用单羟基聚合物结构，在发生表面修饰的同时避免了分子另一端的羟基残留或者交联，该残留羟基会造成储存期结构化现象和压敏粘辊现象，该专利技术还兼顾了所合成聚合物的羟基活性，确保反应在炼胶时反应完全，能够尽可能多的处理补强材料达到混炼胶制品的力学强度的需求。
[0016]下面通过实施例，对本专利技术的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
[0017]下面结合实施例，对本专利技术进一步描述，实施例中所用各种化学品和试剂如无特别说明均为市售购买。
[0018]实施例1
[0019]将丁醚10％，端羟基聚二甲基硅氧烷85％，六甲基二硅氧烷5％均匀混合制备成混合液，待用；将所述混合液加入到密闭容器内，然后再加入500PPM的磷腈催化剂，保持温度50℃充分搅拌10小时；加入占混合液2％的3
‑
(2，3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，搅拌3分钟，然后升温至80℃，真空脱出未反应小分子；保持温度80℃，加入100ppm的盐酸，再滴入占混合液20％的超纯水，真空条件下加入占混合液5％的碳酸氢钠充分搅拌，静置沉淀，超精过滤制得成品。
[0020]实施例2
[0021]将丁醚12％，端羟基聚二甲基硅氧烷82％，六甲基二硅氧烷6％均匀混合制备成混合液，待用；将所述混合液加入到密闭容器内，然后再加入500PPM的磷腈催化剂，保持温度50℃充分搅拌10小时；加入占混合液2％的3
‑
(2，3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，搅拌3分钟，然后升温至80℃，真空脱出未反应小分子；保持温度80℃，加入100ppm的盐酸，再滴入占混合液20％的超纯水，真空条件下加入占混合液5％的碳酸氢钠充分搅拌，静置沉淀，超精过滤制得成品。
[0022]实施例3
[0023]将丁醚15％，端羟基聚二甲基硅氧烷77％，六甲基二硅氧烷8％均匀混合制备成混合液，待用；将所述混合液加入到密闭容器内，然后再加入500PPM的磷腈催化剂，保持温度50℃充分搅拌10小时；加入占混合液2％的3
‑
(2，3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，搅拌3分钟，然后升温至80℃，真空脱出未反应小分子；保持温度80℃，加入100ppm的盐酸，再滴入占混合液20％的超纯水，真空条件下加入占混合液5％的碳酸氢钠充分搅拌，静置沉淀，超精过滤制得成品。
[0024]实施例4
[0025]将丁醚15％，端羟基聚二甲基硅氧烷77％，六甲基二硅氧烷8％均匀混合制备成混合液，待用；将所述混合液加入到密闭容器内，然后再加入800PPM的磷腈催化剂，保持温度
50℃充分搅拌10小时；加入占混合液2％的3
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(2，3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，搅拌3分钟，然后升温至80℃，真空脱出未反应小分子；保持温度80℃，加入100ppm的盐酸，再滴入占混合液20％的超纯水，真空条件下加入占混合液5％的碳酸氢钠充分搅拌，静置沉淀，超精过滤制得成品。
[0026]实施例5
[0027]将丁醚15％，端羟基聚二甲基硅氧烷77％，六甲基二硅氧烷8％均匀混合制备成混合液，待用；将所述混合液加入到密闭容器内，然后再加入1000PPM的磷腈催化剂，保持温度50℃充分搅拌10小时；加入占混合液2％的3
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(2，3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，搅拌3分钟，然后升温至80℃，真空脱出未反应小分子；保持温度80℃，加入100ppm的盐酸，再滴入占混合液20％的超纯水，真空条件下加入占混合液5％的碳酸氢钠充分搅拌，静置沉淀，超精过滤制得成品。
[0028]实施例6
[0029]将丁醚15％，端羟基聚二甲基硅氧烷77％，六甲基二硅氧烷8％均匀混合制备成混合本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高温有机硅混炼胶结构化控制剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将丁醚，端羟基聚二甲基硅氧烷，六甲基二硅氧烷均匀混合制备成混合液，待用；(2)将所述混合液加入到密闭容器内，然后再加入磷腈催化剂，保持温度50℃充分搅拌10小时；(3)加入3
‑
(2，3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，搅拌3分钟，然后升温至80℃，真空脱出未反应小分子；(4)保持温度80℃，加入100ppm的盐酸，再滴入超纯水，真空条件下加入碳酸氢钠充分搅拌，静置沉淀，超精过滤制得成品。2.根据权利要求1所述的一种高温有机硅混炼胶结构化控制剂的制备方法，其特征在于：所述丁醚的百分含量为10
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15％，所述端羟基聚二甲基...

【专利技术属性】
技术研发人员：余跃，徐守斌，
申请(专利权)人：新纳奇材料科技江苏有限公司，
类型：发明
国别省市：