一种阻燃抗熔滴涤纶及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供一种阻燃抗熔滴涤纶及其制备方法和应用。本发明专利技术提供的阻燃抗熔滴涤纶包含将涤纶经卟啉结构化合物染色，利用酯插层后，再经铵盐改性得到。本发明专利技术提供的该阻燃抗熔滴涤纶的制备方法简单方便，成本低廉，在保证纤维强度及对纤维染色牢度的基础上，使涤纶获得耐久的阻燃抗熔滴性能，制得的涤纶阻燃抗熔滴与热稳定性能极佳，能有效避免添加阻燃剂对环境及纤维物理性能造成的危害。境及纤维物理性能造成的危害。

【技术实现步骤摘要】
一种阻燃抗熔滴涤纶及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及纺织品
，具体涉及一种阻燃抗熔滴涤纶及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)纤维，即涤纶，是世界上产量最大的合成纤维，具有优良的力学性能、耐磨性能、较好的耐化学稳定性等性能，在纺织行业占有重要地位。然而，涤纶的极限氧指数(LOI)值约为20％，是较易燃烧的纤维之一，同时其燃烧过程中伴有严重的熔滴现象，而产生的熔滴又极易引燃其它物品，加剧了火灾带来的危害。因而，提高涤纶的阻燃抗熔滴性能具有重要意义。目前商业化阻燃涤纶主要采用共聚法，如日本东洋纺的GH、德国Hoechst Celanese公司的TreviraCS等品牌。Trevira CS是当前国际市场上阻燃涤纶占有率比较高的产品，其采用的阻燃剂为3
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苯基磷酸丙羧酸或其环状化合物。产业化的共混型阻燃剂中，日本的Heim阻燃涤纶采用了相对分子质量为8000以上的聚苯基磷酸二苯砜酯齐聚物与聚酯切片共混纺丝，所制备的涤纶织物具有良好的阻燃性能。另外由美国Monsanto公司研发的磷酸酯阻燃剂以及Stauffer公司制备的分子质量较高的磷酸氯乙烯聚合物，因具有较好的耐水、耐溶剂以及低挥发性，在涤纶阻燃改性中应用广泛。国内产业化阻燃涤纶主要采用2
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羧乙基苯基次磷酸阻燃剂。目前为止，阻燃涤纶虽然取得了一定的阻燃效果，但阻燃涤纶多采用含磷阻燃剂，该产品主要通过促熔滴机理实现阻燃，无法同时解决涤纶的阻燃与抗熔滴问题，这也是阻燃领域长期没有解决的技术难题。

技术实现思路

[0003]现有涤纶的共聚阻燃方法需选择合适的共聚单体，否则不仅会影响共聚，而且会影响熔融纺丝的顺利进行；而针对添加型阻燃剂及抗熔滴剂的性能要求较高，如相容性、粒径分布、与PET熔融温度的匹配性等，同时某些化学试剂在合成与热分解过程中会释放有毒物质，不符合绿色环保的生产理念。
[0004]因此，将绿色环保的理念贯彻到阻燃涤纶的制备，降低生产成本，提升阻燃抗熔滴效果显得尤为重要。
[0005]针对现有技术中存在的涤纶阻燃抗熔滴效果差以及不环保的问题，本专利技术提供一种阻燃抗熔滴涤纶。
[0006]本申请专利技术人发现，染料在阻燃体系中与阻燃成分能够发挥协同作用，阻燃效果会进一步提升。卟啉的特定结构使其具有良好的潜在成炭能力、π
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π堆积及与PET大分子形成氢键的能力，其与涤纶的有效结合可以提高涤纶高温及燃烧过程的熔体粘度和强度以及阻燃抗熔滴性，同时将经含卟啉结构化合物染色的涤纶经过酯插层后，将含氮阻燃单元引入到涤纶中，赋予改性涤纶良好的染色牢度及阻燃抗熔滴性。本专利技术工艺绿色环保、简单易行，有利于规模化生产。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术是通过如下的技术方案来实现：
[0008]本专利技术提供一种阻燃抗熔滴涤纶，所述阻燃抗熔滴涤纶包含将涤纶经卟啉结构化合物染色，利用酯插层后，再经铵盐改性得到。
[0009]优选地，所述阻燃抗熔滴涤纶水洗50次以上极限氧指数值为25
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35％。
[0010]本专利技术还提供所述的阻燃抗熔滴涤纶的制备方法，所述制备方法包含如下所述步骤：
[0011]1)将涤纶浸泡到含卟啉结构化合物溶液中进行反应，得到染色涤纶；
[0012]2)将步骤1)得到的染色涤纶浸泡到酯溶液中，得到酯插层的染色涤纶；
[0013]3)将步骤2)得到的酯插层的染色涤纶浸泡到铵盐溶液中，获得所述的染色阻燃抗熔滴涤纶。
[0014]优选地，步骤1)中，含卟啉结构化合物溶液的浓度为0.1g/L
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300g/L。
[0015]优选地，所述含卟啉结构化合物选自叶绿素铜钠盐、原卟啉、血卟啉二盐酸盐、尿卟啉I二盐酸盐、血红素、酞箐和维生素B12中的一种或两种以上的组合。
[0016]优选地，所述的步骤1)中，涤纶与含卟啉结构化合物溶液的浴比为1:10
‑
50；
[0017]优选地，步骤1)中，反应温度为60
‑
120℃，
[0018]优选地，反应时间为0.5h
‑
5h,
[0019]优选地，步骤1)得到的产物的保液率为30％
‑
120％。
[0020]优选地，所述步骤1)中还包括对涤纶和含卟啉结构化合物溶液反应后进行干燥；
[0021]优选地，所述干燥温度为50
‑
120℃，
[0022]优选地，所述干燥时间0.5
‑
5h。
[0023]优选地，步骤2)中，酯溶液浓度为10
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80wt％，
[0024]优选地，步骤2)中，所述酯为多元酸和长链醇得到的酯；
[0025]优选地，所述多元酸为柠檬酸、植酸、磷酸、1,2,3,4
‑
丁烷四羧酸中的一种或两种以上的组合；优选地，所述多元酸为柠檬酸和磷酸中的一种或两种以上的组合；
[0026]优选地，所述长链醇为十八醇；
[0027]优选地，所述的酯为柠檬酸十八醇酯和磷酸正十八酯中的一种或两种以上的组合；
[0028]优选地，所述柠檬酸十八醇酯为柠檬酸单十八醇酯、柠檬酸双(十八醇)酯，以及柠檬酸三(十八醇)酯中的一种或两种以上的组合；
[0029]优选地，所述的柠檬酸十八醇酯为柠檬酸双十八醇酯和柠檬酸三(十八醇)酯；
[0030]优选地，步骤2)中，柠檬酸十八醇酯由摩尔比为1:1
‑
3的柠檬酸与十八醇反应制备得到，
[0031]优选地，在120
‑
170℃条件下制备得到柠檬酸十八醇酯，
[0032]优选地，反应0.5
‑
8h制备得到柠檬酸十八醇酯。
[0033]优选地，步骤2)中，染色涤纶与溶液的浴比为1:10
‑
50，
[0034]优选地，步骤2)中，处理温度为70
‑
120℃，
[0035]优选地，步骤2)中，处理时间为0.1
‑
5h，
[0036]优选地，步骤2)中，得到的产物的保液率为80
‑
120％，
[0037]优选地，步骤2)中还包括对浸泡后得到的产物进行干燥；
[0038]优选地，干燥温度为50
‑
120℃；
[0039]优选地，干燥时间为0.5
‑
5h。
[0040]优选地，步骤3)中，酯插层的染色涤纶与磷酸尿素混合溶液的浴比为1:10
‑
50，
[0041]优选地，浸泡温度为70
‑
120℃，
[0042]优选地，尿素与磷酸的质量比为1:1
‑
3，
[0043]优选地，浸泡时间为0.5
‑
3h。
[0044]优选地，步骤3本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种阻燃抗熔滴涤纶，其特征在于，所述阻燃抗熔滴涤纶包含将涤纶经卟啉结构化合物染色，利用酯插层后，再经铵盐改性得到。2.根据权利要求1所述的阻燃抗熔滴涤纶，其特征在于，所述阻燃抗熔滴涤纶水洗50次以上极限氧指数值为25
‑
35％。3.权利要求1或2所述的阻燃抗熔滴涤纶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包含如下所述步骤：1)将涤纶浸泡到含卟啉结构化合物溶液中进行反应，得到染色涤纶；2)将步骤1)得到的染色涤纶浸泡到酯溶液中，得到酯插层的染色涤纶；3)将步骤2)得到的酯插层的染色涤纶浸泡到铵盐溶液中，获得所述的染色阻燃抗熔滴涤纶。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，含卟啉结构化合物溶液的浓度为0.1g/L
‑
300g/L；优选地，所述含卟啉结构化合物选自叶绿素铜钠盐、原卟啉、血卟啉二盐酸盐、尿卟啉I二盐酸盐、血红素、酞箐和维生素B12中的一种或两种以上的组合；优选地，所述卟啉结构化合物选自叶绿素铜钠盐。5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤1)中，涤纶与含卟啉结构化合物溶液的浴比为1:10
‑
50；优选地，步骤1)中，反应温度为60
‑
120℃，优选地，反应时间为0.5h
‑
5h,优选地，步骤1)得到的产物的保液率为30％
‑
120％。6.根据权利要求3
‑
5任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中还包括对涤纶和含卟啉结构化合物溶液反应后进行干燥；优选地，所述干燥温度为50
‑
120℃，优选地，所述干燥时间0.5
‑
5h。7.根据权利要求3
‑
6任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述酯为多元酸和长链醇得到的酯；优选地，所述多元酸为柠檬酸、植酸、磷酸、1,2,3,4
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丁烷四羧酸中的一种或两种以上的组合；优选地，所述多元酸为柠檬酸和磷酸中的一种或两种以上...

【专利技术属性】
技术研发人员：王敬伟，任元林，聂梓新，纪发达，郭占魁，
申请(专利权)人：山东龙港硅业科技有限公司，
类型：发明
国别省市：