一种可变色水凝胶微针贴片、制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种可变色水凝胶微针贴片、制备方法及其应用，属于食品检测技术领域。具体涉及一种可变色微针贴片的制备方法，包括以下步骤：(1)引发剂溶于超纯水中水浴加热得到溶液A，加入水凝胶材料制得水凝胶溶液，并将水凝胶溶液浇筑在模具上，负压除泡、浓缩干燥、固化制得水凝胶微针；(2)显色剂溶于无水乙醇和超纯水中得到溶液B，加入水凝胶材料、HRP、H2O2制得的可变色水凝胶微针贴片溶液，将其浇铸含有水凝胶微针的模具上；通过干燥而制得可变色水凝胶微针贴片，本发明专利技术的制备方法制得的微针贴片能穿透鱼肉对其产生的TVB

【技术实现步骤摘要】
一种可变色水凝胶微针贴片、制备方法及其应用


[0001]本专利技术涉及食品检测
，具体涉及一种可变色水凝胶微针贴片、制备方法及其应用，尤其涉及在鱼肉新鲜度检测中的应用。

技术介绍

[0002]三文鱼，又名大马哈鱼或鲑鱼，广泛分布在北半球高纬度地区，为冷水域洄游鱼类，肉质鲜美，口感好，是制作刺身的优质原料。鱼类的质量和新鲜度受到多种因素的影响，储存不当极易腐烂，包括捕获技术、季节条件、搬运、加工和储存方法，三文鱼储存过程中对品质及微生物指标要求严格，其品质劣变主要是不饱和脂肪酸的氧化腐败，同时伴随着pH值变化和挥发性腐败气体的释放等，甚至会引发食源性疾病。因此鱼类新鲜度的测定对于确保消费者所食用的食品是安全和营养的非常重要。
[0003]当前，检测食品新鲜程度的方法多是利用非直接接触的方法，其基本原理是利用显色剂对从食物表面释放到包装顶部空间中的挥发性腐坏化合物进行检测，在包装中形成酸性(碱性)气氛使指示器材料变性从而产生颜色变化。这种非直接接触的方法尽管可以有效地避免染料迁移问题，保障食品不受到二次污染；但是只能针对于挥发性物质作出反应，外界环境中的气体(CO2、O2等)、水分等会与释放物相混合，因此非接触型新鲜度指示器会因包装中复杂的气体成分以及温度和湿度等因素会对检测结果造成影响。指示器不能准确判断食品新鲜度，无法检测到食品表面所分解的化合物，因此这种非接触式指示器对食品新鲜度的检测结果不够准确。而发展接触式指示器则需考虑选择安全无毒的指示器基材。
[0004]水凝胶是由极性官能团(如/>‑
OH、
‑
COOH和
‑
NH2)组成的三维亲水性聚合物网络，在吸收大量水时表现出膨胀行为。丝素蛋白是美国食品药品监督管理局(FDA)批准的用于生物医学应用的聚合物，如缝合线、组织再生和药物输送系统。丝素蛋白独特的分子结构，使得能够通过多种方法将其制备为水凝胶，这些水凝胶具有众多可调控的性能。迄今为止，比色水凝胶已发展成为包装技术中的智能生物传感器。例如，光子水凝胶已应用于光学传感设备，如湿度传感器，在食品和药品工业中起着至关重要的作用。然而，这些水凝胶的制备需要复杂且耗时的方法。
[0005]水凝胶微针分为天然水凝胶微针与合成水凝胶微针，分别由天然高分子(如透明质酸、明胶、琼脂和丝素蛋白等)和合成高分子(如聚乙烯醇、聚丙烯酸钠、甲基丙烯酸类聚合物等)所制备，其中一些材料由于具有良好的生物相容性、可降解性和无毒性而受到越来越多的关注，使得水凝胶微针成为研究热点。将水凝胶与微针结合制成水凝胶微针贴片，大多数微针贴片应用于生物医学领域，特别是癌症治疗、皮肤病治疗、糖尿病治疗的胰岛素输送、血糖水平检测和疫苗，但应用在食品安全方面还鲜有报导。因此，如何开发具有简单技术的水凝胶微针贴片应用在食品安全检测领域具有潜在价值。

技术实现思路

[0006]针对现有技术存在的问题与不足，本专利技术提供一种可变色水凝胶微针贴片的制备
次。
[0023]在一种实施案例中，所述步骤(1)中紫外光固化一段时间，所述紫外线波长为365nm，光固化时间为60
‑
150s，优选光固化时间为120s。
[0024]在一种实施案例中，所述步骤(2)中的辣根过氧化物酶HRP和过氧化氢H2O2的投加量分别为135μL/mL。
[0025]在一种实施案例中，所述步骤(2)中水凝胶微针贴片的干燥具体为：热鼓风干燥，控制干燥温度为35
‑
40℃，干燥10
‑
12h。例如干燥温度为37℃，干燥时间为5h。
[0026]在一种实施案例中，使用的模具为PDMS模具，针尖高度为1500μm，底部直径为550μm，针尖距离1200μm，数量阵列为8*8颗，贴片尺寸为12*12mm，凹槽深度为2mm。
[0027]在一种实施案例中，所述方法包括如下步骤：
[0028](1)水凝胶微针的制备：
[0029]将0.05g引发剂LAP溶于20mL超纯水中，45℃水浴加热溶解15min，期间震荡数次，得到0.25％(w/v)引发剂标准溶液，然后取0.5
‑
1.0g SilMA，将1mL引发剂标准溶液与SilMA混合均匀，室温静置溶解0.5
‑
1h制得成光固化水凝胶溶液。将150
‑
250μL水凝胶溶液浇铸在PDMS模具上，进行负压除泡，抽真空1.0MPa，保压3
‑
5分钟，温度35
‑
60℃，如此循环3
‑
5次，吸走多余表面水凝胶溶液，将PDMS模具放入热鼓风烘箱浓缩干燥，温度为35
‑
40℃，时间为5
‑
6h，然后滴加水凝胶溶液再次浓缩干燥，此过程重复2
‑
3次。然后取出模具，使用手持紫外灯照射，波长为365nm，进行光固化60
‑
150s，即得水凝胶微针。
[0030](2)可变色水凝胶微针贴片的制备：
[0031]将20mL无水乙醇溶于100mL超纯水中，得到20％乙醇溶液；加入0.1g BTB溶解于20％乙醇溶液，使充分溶解，得到0.1％BTB乙醇溶液；然后取0.5
‑
1.0g的SilMA，将0.02％
‑
0.1％的BTB乙醇溶液与SilMA混合均匀，每1mL混合溶液中分别加入135μL HRP(0.01g/mL)和H2O2(100mM)，混合均匀制得可变色水凝胶微针贴片溶液，取150
‑
250μL将其浇铸在含有水凝胶微针的模具上进行热鼓风干燥，控制干燥温度为35
‑
40℃，干燥10
‑
12h，然后将水凝胶微针贴片剥离模具即得可变色水凝胶微针贴片。
[0032]本专利技术的第二个方面，提供一种由前述的方法制得的具有可变色的水凝胶微针贴片。
[0033]本专利技术的第三个方面，提供一种可变色水凝胶微针贴片用于鱼肉新鲜度检测，尤其适用于三文鱼冷藏期间新鲜度检测，所述的冷藏条件为0℃和4℃，贮藏时间为10天。
[0034]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0035]1、本专利技术可变色水凝胶微针贴片的原料中添加了溴百里酚蓝，变质三文鱼产生的TVB
‑
N可形成胺和氢氧化物离子在存在水分的情况下，水分可与新鲜度指示剂的酸性形式发生反应，进而产生碱性形式，使新鲜度指示剂的颜色从黄色变为绿色。
[0036]2、本专利技术利用水凝胶是可吸收大量水的交联聚合物，该水凝胶促进了挥发性盐基氮的溶解，从而导致水凝胶中pH指示剂的可见颜色变化。
[0037]3、本专利技术利用智能手机收集SilMA水凝胶的颜色信息，通过将颜色变化转换为RGB信号。通过构建相应的方程(TVB
‑
N对RGB)将图像转换成远程RGB检测模式，从而可以通过智能方法容易地获得食品贮藏期间的TVB
‑
N本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种可变色水凝胶微针贴片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)制备水凝胶微针：将引发剂LAP溶于超纯水中，水浴加热后，震荡溶解，得到溶液A；然后取水凝胶材料，将所述溶液A与所述水凝胶材料混合均匀制得水凝胶溶液；将所述水凝胶溶液浇铸在模具上，再将所述模具经数次负压除泡后，浓缩干燥，再经紫外光固化后，制得水凝胶微针；(2)制备可变色水凝胶微针贴片：将显色剂溶于无水乙醇和超纯水中，得到溶液B；然后取水凝胶材料，将所述溶液B与所述水凝胶材料混合，再加入辣根过氧化物酶和过氧化氢，混合均匀制得可变色水凝胶微针贴片溶液；取所述可变色水凝胶微针贴片溶液浇铸在含有水凝胶微针的模具上，再对其进行干燥后，剥离模具，得到可变色水凝胶微针贴片。2.根据权利要求1所述的可变色水凝胶微针贴片的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中引发剂LAP相对超纯水的添加量为0.05g/20mL。3.根据权利要求1所述的可变色水凝胶微针贴片的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中水凝胶材料相对溶液A的添加量为0.05～0.10g/1.0mL。4.根据权利要求1所述的可变色水凝胶微针贴片的制备方法，其特征在于，所述水凝胶材料为甲基丙烯酰化丝素蛋白SilMA、明胶、透明质酸、琼脂和聚丙烯酸钠、甲基丙烯酸类聚合物中至少一种，优选为甲基丙烯酰化丝素蛋白SilMA。5.根据权利要求1所述的可变色水凝胶微针贴片的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中将适...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈丽建，严秀平，王江悦，龚嘉华，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：