一种米糠脂肪烷醇中二十八碳脂肪烷醇和三十碳脂肪烷醇含量的检测方法技术

本发明专利技术属于有机物检测技术领域，具体涉及一种米糠脂肪烷醇中二十八碳脂肪烷醇和三十碳脂肪烷醇含量的检测方法。本发明专利技术中采用超声提取的方法对待测样品进行提取，超声提取具有提取温度低、提取率高、提取时间短的特点，能够有效提取待测样品中的二十八碳脂肪烷醇和三十碳脂肪烷醇，为后续定量检测奠定基础，采用气相色谱法测定米糠脂肪烷醇中二十八碳脂肪烷醇和三十碳脂肪烷醇，并通过优化升温程序，提高二十八碳脂肪烷醇和三十碳脂肪烷醇的分离度，优化组分峰形，实现对米糠脂肪烷醇中二十八碳脂肪烷醇和三十碳脂肪烷醇的快速定性定量分析，具有简便、快捷、精确度高的优点。精确度高的优点。精确度高的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种米糠脂肪烷醇中二十八碳脂肪烷醇和三十碳脂肪烷醇含量的检测方法


[0001]本专利技术属于有机物检测
，具体涉及一种米糠脂肪烷醇中二十八碳脂肪烷醇和三十碳脂肪烷醇含量的检测方法。

技术介绍

[0002]米糠脂肪烷醇是以米糠为原料制得米糠蜡后经皂化、提取、过滤等工艺制成的十二个碳原子以上蜡状固体的饱和一元醇，其主要成分包括二十八碳脂肪烷醇、三十碳脂肪烷醇、三十二碳脂肪烷醇等高级脂肪烷醇。米糠脂肪烷醇的含量一般以二十八碳脂肪烷醇、三十碳脂肪烷醇含量之和计。米糠脂肪烷醇作为一种天然的新食品添加剂，已经被证实在改善身体状态以及保健等多方面具有良好的功效。米糠脂肪烷醇中二十八碳脂肪烷醇具有增进体力、增强耐力和精力、提高反应灵敏性和应激能力、提高机体代谢率、改善心肌功能、降低血清胆固醇和甘油三酯含量、降低收缩期血压等功能，可以作为一种新型功能性食品添加剂和营养补助品等健康食品。三十碳脂肪烷醇具有促进生根、发芽、开花、茎叶生长和早熟作用，具有提高叶绿素含量、增强光合作用等多种生理功能，因为也被广泛应用于农作物上。米糠脂肪烷醇的研究开发不仅能为人们提供多种用于医药、保健、化妆品、农作物等方面的产品，而且还能变废为宝，合理利用资源，保护环境的同时，让米糠油的重要副产品米糠蜡利益最大化。
[0003]目前，国内还未发布高级脂肪烷醇在米糠脂肪烷醇中的检测标准，由于没有该产品的国家级或省级检测方法，检测机构没有资质为企业出具米糠脂肪烷醇中高级脂肪烷醇含量的检测报告，造成生产企业无法提供米糠脂肪烷醇的全检报告来申报食品生产许可证(SC证)。目前，检测有机化合物的方法有红外光谱法、紫外光谱法和气相色谱法等，但根据高级脂肪烷醇的特性发现，红外光谱虽然可以表征羟基(
‑
OH)、末端甲基(
‑
CH3)、次甲基(
‑
CH2)以及(
‑
CH2‑
)n特有的吸收峰，证明米糠脂肪烷醇含有饱和碳直链的伯醇，但二十八碳脂肪烷醇和三十碳脂肪烷醇是同系物，都有类似的吸收峰，因而不能准确对其进行定性和定量，另外研究人员对二十八碳脂肪烷醇和三十碳脂肪烷醇标样进行紫外光谱扫描时发现，二十八碳脂肪烷醇和三十碳脂肪烷醇在紫外光谱中的特征吸收波长分别在198nm和200nm处，非常接近，因而采用紫外检测器对其定量也不可行。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种米糠脂肪烷醇中二十八碳脂肪烷醇和三十碳脂肪烷醇含量的检测方法，本专利技术提供的检测方法具有高精确度，二十八碳脂肪烷醇的检出限为0.07％，定量限为0.20％，三十碳脂肪烷醇的检出限为0.08％，定量限为0.25％。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术提供了以下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种米糠脂肪烷醇中二十八碳脂肪烷醇和三十碳脂肪烷醇含量的检测方法，包括以下步骤：
[0007]将待测样品和有机溶剂混合，进行超声提取，得到待测样品液；
[0008]采用气相色谱法对所述待测样品液进行检测，得到二十八碳脂肪烷醇和三十碳脂肪烷醇的含量；
[0009]所述气相色谱法中柱温箱的升温程序为室温180～220℃，保持1min，然后以10～15℃/min的速率升温至260～300℃，保持20min。
[0010]优选的，所述有机溶剂包括乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、环己烷、正己烷、异丙醇、石油醚、甲醇或丙酮。
[0011]优选的，所述待测样品和有机溶剂的用量比为(0.02～0.2)g∶100mL。
[0012]优选的，所述超声提取的温度为20～50℃。
[0013]优选的，所述超声提取的时间为5～30min。
[0014]优选的，所述超声提取的功率为300～500W。
[0015]优选的，所述气相色谱法所用色谱柱为安捷伦中等极性DB
‑
1701或安捷伦弱极性HP
‑
5色谱柱。
[0016]优选的，所述气相色谱法的进样模式为不分流进样或分流进样；当所述气相色谱法的进样模式为分流进样时，分流比为5∶1。
[0017]优选的，所述气相色谱法的进样口温度为300℃；所述气相色谱法的检测器温度为320℃。
[0018]优选的，所述气相色谱法的进样量为2μL；所述气相色谱法的载气流速为1～3mL/min。
[0019]本专利技术提供了一种米糠脂肪烷醇中二十八碳脂肪烷醇和三十碳脂肪烷醇含量的检测方法，包括以下步骤：将待测样品和有机溶剂混合，进行超声提取，得到待测样品液；采用气相色谱法对所述待测样品液进行检测，得到二十八碳脂肪烷醇和三十碳脂肪烷醇的含量；所述气相色谱法中柱温箱的升温程序为室温180～220℃，保持1min，然后以10～15℃/min的速率升温至260～300℃，保持20min。本专利技术中采用超声提取的方法对待测样品进行提取，超声提取具有提取温度低、提取率高、提取时间短的特点，能够有效提取待测样品中的二十八碳脂肪烷醇和三十碳脂肪烷醇，为后续定量检测奠定基础，采用气相色谱法测定米糠脂肪烷醇中二十八碳脂肪烷醇和三十碳脂肪烷醇，并通过优化升温程序，提高二十八碳脂肪烷醇和三十碳脂肪烷醇的分离度，优化组分峰形，实现对米糠脂肪烷醇中二十八碳脂肪烷醇和三十碳脂肪烷醇的快速定性定量分析，具有简便、快捷、精确度高的优点。由实施例结果可知，本专利技术提供的检测方法确定二十八碳脂肪烷醇的检出限为0.07％，定量限为0.20％，三十碳脂肪烷醇的检出限为0.08％，定量限为0.25％。本专利技术的检测方法补充米糠脂肪烷醇的检测，为检测米糠脂肪烷醇提供技术支撑，弥补了目前针对米糠脂肪烷醇检测方法的空白，值得推广应用。
附图说明
[0020]图1为外标法中二十八碳脂肪烷醇和三十碳脂肪烷醇的标准曲线图；
[0021]图2为内标法中二十八碳脂肪烷醇和三十碳脂肪烷醇的标准曲线图；
[0022]图3为实施例2～11中有机溶剂提取二十八碳脂肪烷醇和三十碳脂肪烷醇的响应情况图；
[0023]图4为不同超声时间下二十八碳脂肪烷醇的提取率图；
[0024]图5为不同超声时间下三十碳脂肪烷醇的提取率如图；
[0025]图6为不同超声温度下二十八碳脂肪烷醇的提取率图；
[0026]图7为不同超声温度下三十碳脂肪烷醇的提取率图；
[0027]图8为不同超声功率下二十八碳脂肪烷醇的提取率图；
[0028]图9为不同超声功率下三十碳脂肪烷醇的提取率图；
[0029]图10为苯甲酸苯酯的色谱图；
[0030]图11为邻苯二甲酸二癸酯的色谱图；
[0031]图12为在米糠脂肪烷醇样品添加邻苯二甲酸二癸酯的色谱图；
[0032]图13为二十八碳脂肪烷醇和三十碳脂肪烷醇在中等极性DB
‑
1701(30m
×
0.320mm
×
0.25μm)色谱柱中的色谱图；
[0033]图14为二十八碳脂本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种米糠脂肪烷醇中二十八碳脂肪烷醇和三十碳脂肪烷醇含量的检测方法，包括以下步骤：将待测样品和有机溶剂混合，进行超声提取，得到待测样品液；采用气相色谱法对所述待测样品液进行检测，得到二十八碳脂肪烷醇和三十碳脂肪烷醇的含量；所述气相色谱法中柱温箱的升温程序为室温180～220℃，保持1min，然后以10～15℃/min的速率升温至260～300℃，保持20min。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述有机溶剂包括乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、环己烷、正己烷、异丙醇、石油醚、甲醇或丙酮。3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述待测样品和有机溶剂的用量比为(0.02～0.2)g∶100mL。4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述超声提取的温度为20～50℃。5.根据权利要求1或4所述的检测方...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐广伟，董晓尉，施清理，韦何雯，陈丽娥，
申请(专利权)人：金华市食品药品检验检测研究院，
类型：发明
国别省市：