一种可熔融全氟聚合物分离膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种可熔融全氟聚合物分离膜及其制备方法，所述制备方法包括：S1，填模：筛选粒径相同的可熔融全氟聚合物的粉料，与可溶性无机盐在高速混料机中混合均匀，然后加入涂有脱模剂的模具中；S2，烧结处理：将所述模具放入热等静压机中，在250

【技术实现步骤摘要】
一种可熔融全氟聚合物分离膜及其制备方法


[0001]本专利技术涉及膜分离材料领域，具体是涉及一种可熔融全氟聚合物分离膜及其制备方法。

技术介绍

[0002]膜分离技术是材料、纺织、化工、环境等多学科交叉融合而形成的新型分离技术，具有高效、环保、节能等特点。常采用超滤膜进行过滤分离，如果有大粒径杂质将超滤膜分离层破坏或堵塞，其截留性能将丧失，因此，超滤膜的预处理十分关键。一般的超滤膜元件前采用尼龙布、无纺布等预处理，但存在清洗困难、使用寿命短等特点。管式微滤膜单位空间过滤面积大，操作简单方便，使用寿命长，可替代更新目前超滤膜预处理材料。
[0003]常用聚合物微滤膜材料为聚乙烯，聚丙烯、聚砜等具有良好的耐氧化、加工性能等，在水处理领域被广泛应用，但其耐热、耐化学试剂性能较差。聚四氟乙烯(PTFE)是全氟化直链聚合物，C
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F键能高且键长短，F原子稠密排布在C
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C大分子主链周围，使PTFE表现出优异的化学稳定性和热稳定性、不粘性及润滑性等，作为苛刻环境条件下，液体、气体及微粒过滤材料而被广泛应用。正是由于PTFE化学稳定性极强，迄今尚无适宜的化学试剂使其溶解，即使在熔点(327℃)以上，PTFE也难以从高弹态转变为粘流态，加工性能很差，难以像聚偏氟乙烯、聚烯烃等那样采用熔融或溶液纺丝法制成中空纤维超滤膜，只能采用挤出
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拉伸法制备平均孔径较大的微滤膜，应用受限。此外，“不溶不熔”也使各种废弃PTFE材料的再利用成为难题，目前只能采用焚烧、填埋或储置等消极方式处理。为克服PTFE加工性能差、回收难的不足，开发可熔融加工的热塑性全氟聚合物一直受到人们高度重视。其中，聚全氟乙丙烯(FEP)和聚[四氟乙烯
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co
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全氟(丙基乙烯基醚)](PFA)最具代表性。
[0004]目前，聚合物分离膜研究主要针对于超高分子量聚乙烯，常用的加工方法有压制烧结和挤出成型，中国专利技术专利公开号CN1654192A公开了一种超高分子量聚乙烯的成型加工方法，采用热等静压成型工艺制备超高分子量聚乙烯制品，克服了挤出成型易受到超高分子量聚乙烯流动性的影响。借鉴超高分子量聚乙烯成型加工方法，对热等静压成型设备进行升级改造后制备耐温性与通透性良好的可熔融全氟聚合物分离膜及其制备方法，此方面至今未见报道。

技术实现思路

[0005]针对现有技术存在的不足，本专利技术的一个目的是提供一种可熔融全氟聚合物分离膜的制备方法。
[0006]本专利技术的另一目的是提供一种由上述方法制备的可熔融全氟聚合物分离膜。
[0007]为此，本专利技术的技术方案如下：
[0008]一种可熔融全氟聚合物分离膜的制备方法，包括以下步骤：
[0009]S1，填模：筛选粒径相同的可熔融全氟聚合物的粉料，与可溶性无机盐在高速混料机中混合均匀，然后加入涂有脱模剂的模具中，其中，所述全氟聚合物用量为50
‑
90wt.％，
所述可溶性无机盐用量为10
‑
50wt.％；
[0010]S2，烧结处理：将所述模具放入热等静压机中，在250
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330℃、2
‑
50MPa条件下热等静压烧结处理4
‑
12h；
[0011]S3，开模修边：烧结完成后，保持恒定压力，采用梯度降温方式，待模具温度降至40℃以下时，释放压力至常压后取出模具，开模取出后的制品进行飞边修剪，得到所述可熔融全氟聚合物分离膜。
[0012]步骤S1中，所述可熔融全氟聚合物为聚全氟乙丙烯和聚[四氟乙烯
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co
‑
全氟(丙基乙烯基醚)]中的一种，所述可溶性无机盐为氯化钠、氯化钙、硫酸钠、硫酸镁中的一种或两种。所述可熔融全氟聚合物的粒径为50
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200nm，可熔融全氟聚合物的重均分子量＞2000000。
[0013]步骤S1中，所述脱模剂为硅油、甲基硅油、硅脂、合成石蜡、氟树脂涂料、滑石、云母和白粘土中的一种。
[0014]优选的是，步骤S3中，所述梯度降温的速率为5
‑
50℃/min。
[0015]一种由上述制备方法制备的可熔融全氟聚合物分离膜，其特征在于：该全氟聚合物分离膜的外径为15
‑
40mm，内径为10
‑
30mm，孔径分布在0.5
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10μm可控，孔隙率＞70％，断裂强度＞300MPa，水接触角＜80
°
，水通量＞350L/(m2·
h)。
[0016]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0017]1.本专利技术的制备方法解决了四氟乙烯成型加工难的问题，拓展了全氟膜应用范围；
[0018]2.本专利技术制备的全氟聚合物分离膜是对称膜、具有各向同性和均匀的孔径分布，克服了熔融纺丝孔径分布不均的问题；
[0019]3.本专利技术制备的全氟聚合物具有优异的耐温性及化学稳定性，亲水性和通透性好，可在高温、高酸碱等恶劣环境下使用。
附图说明
[0020]图1是本专利技术实施例1制得的可熔融全氟聚合物分离膜外表面的电镜图；
[0021]图2是本专利技术实施例4制得的可熔融全氟聚合物分离膜外表面的电镜图。
具体实施方式
[0022]下面结合附图和具体实施例对本专利技术的可熔融全氟聚合物分离膜的制备方法进行详细说明，具体实施例仅用于进一步详细说明本专利技术，不限制本申请权利要求的保护范围。
[0023]实施例1
[0024]一种可熔融全氟聚合物分离膜的制备方法，包括以下步骤：
[0025]S1：将85wt.％粒径为200nm的聚全氟乙丙烯(FEP)树脂粉体与15wt.％的氯化钠在高速混料机混合后加入涂有硅油的模具中；
[0026]S2：将所述模具放入热等静压机中，在270℃、5MPa压力下热等静压烧结10h；
[0027]S3：在5MPa压力下，采用10℃/min的速度进行梯度降温，直至将模具降至40℃以下，释放压力后开模，取出制品并进行飞边修剪，得到可熔融全氟聚合物分离膜。
[0028]该实施例制备的可熔融全氟聚合物分离膜的外径为18mm，内径为10mm，断裂强度为 450MPa，水接触角75
°
，在0.1MPa测试压力下，纯水通量为490L/(m2·
h)。
[0029]该实施例制得的可熔融全氟聚合物分离膜外表面的电镜图如图1所示，此温度下，全氟聚合物树脂均匀分布，并形成连续粘结状结构，粘结树脂之间形成均匀孔隙用于杂质过滤。
[0030]实施例2
[0031]一种可熔融全氟聚合物分离膜的制备方法，包括以下步骤：
[0032]S1：将80wt.％粒径为150nm的FEP树脂粉体与20wt.％的氯化钠在高速混料机混合后加入涂有硅油的模具中；
[0033]S2：将模具放入热等静压机中，在2本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种可熔融全氟聚合物分离膜的制备方法，包括以下步骤：S1，填模：筛选粒径相同的可熔融全氟聚合物的粉料，与可溶性无机盐在高速混料机中混合均匀，然后加入涂有脱模剂的模具中，其中，所述全氟聚合物用量为50
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90wt.％，所述可溶性无机盐用量为10
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50wt.％；S2，烧结处理：将所述模具放入热等静压机中，在250
‑
330℃、2
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50MPa条件下热等静压烧结处理4
‑
12h；S3，开模修边：烧结完成后，保持恒定压力，采用梯度降温方式，待模具温度降至40℃以下时，释放压力至常压后取出模具，开模取出后的制品进行飞边修剪，得到所述可熔融全氟聚合物分离膜。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述可熔融全氟聚合物为聚全氟乙丙烯和聚[四氟乙烯
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co
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全氟(丙基乙烯基醚)]中的一种，所述可溶性无机盐为氯化钠、氯化...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈凯凯，肖长发，陈欢欢，杨慕蓉，冀大伟，王纯，
申请(专利权)人：上海工程技术大学，
类型：发明
国别省市：