一种固相烧结法制备磷酸铁锂的方法技术

本发明专利技术提供了一种固相烧结法制备磷酸铁锂的方法。其中，在制备磷酸铁锂前驱体的工艺中，加入了研磨助剂和分散剂，研磨助剂降低研磨介质氧化锆的损耗，提高磷酸铁锂的粉碎粒度，造粒剂可以和研磨助剂协同作用，共同调控粒子的形状，令粒子呈粒子一致性较好的实心球状。研磨助剂和造粒剂均未引入氮等杂质元素，在烧结的过程中同时可作为还原剂，减少氧化铁的生成。分散剂降低颗粒的表面能，使制备的磷酸铁锂微粒具有更好的流动性，提高磷酸铁锂粉体的一致性，进而提高磷酸铁锂的振实密度。控制磷酸铁锂微粒处于微米级，进一步提高振实密度。度。

【技术实现步骤摘要】
一种固相烧结法制备磷酸铁锂的方法
[0001]
：本专利技术属于锂离子电池领域，尤其涉及一种固相烧结法制备磷酸铁锂的方法。
[0002]
技术介绍
：锂离子电池具有高比容量和工作电压，已经成为当前电化学储能领域的主流技术，并被广泛地应用于笔记本电脑、智能手机和数码相机等可携带电子器件和高端电子产品中。此外，其在动力汽车上的应用也引发了汽车动力系统格局的重大变革，显著降低了人类对传统化石能源的依赖。根据电池正极材料的不同，锂离子电池可分为钴酸锂、锰酸锂、三元材料以及磷酸铁锂电池等多种类型。其中磷酸铁锂相较于其他电池正极材料,具有安全性高、稳定性强、成本低、资源丰富和循环寿命长等优点。
[0003]目前制备磷酸铁锂的方法多为固相烧结法、水溶液凝胶法等方法，固相合成法设备和工艺简单，制备条件容易控制，较为适合工业化生产，所以在大规模生产中多采用固相烧结法。但固相烧结法存在以下问题：材料固相不均匀，化学反应产物颗粒较大，粒度分布范围宽，产品批次一致性较差，容易对产品导电性、安全性等产生不利影响。针对上述问题，目前解决的方法多为对制备磷酸铁锂的前驱体原料进行充分的研磨，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于磷酸铁锂研磨混合的研磨助剂，其特征在于：研磨助剂的制备工艺为：1）取1,12
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十二烷二醇7
‑
9份、2,3二甲基
‑
2,3
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丁二醇5
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7份溶于甲醇溶液中，向其中加入乙二醇2
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4份升温至120
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130℃，保温搅拌2
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4h后，加入烯丙基磷酸二乙酯3
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5份、四乙基亚甲基二磷酸脂4
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6份以1
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2℃/min的速率降温至100
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105℃，保温2h，备用；2）叔丁基丙炔酸酯1
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2份、1,4
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环己烷二甲醇酯2
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4份于乙二醇混合均匀，升温至125
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135℃保温搅拌4h，趁热加入上述步骤1）中共同混合，控制温度在110
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115℃，搅拌2h后加入硬酯酸甲酯10
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15份、乙醇12
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16份于70℃下搅拌混合4h，即得。2.一种固相烧结法制备磷酸铁锂的方法，其特征在于：具体工艺为：1）称重进料：取磷酸铁755
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765份、碳酸锂188
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194份、葡萄糖70
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74份到真空仓中，再加入水溶性淀粉5
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9份、水1690
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1710份混合均匀；2）混料搅拌：将上述混合物搅拌45h，在搅拌的过程中通过喷淋的方式加入190
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210份的水防止混料干燥；3）球磨：将上述混合物和研磨助剂共同放入超细磨机中以冷机工作状态下40Hz的频率研磨2h，得到超细粉体；其中，研磨助剂和混合物的质量之比为（1
‑
2）：（120
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150）；4）砂磨：将超细粉体放入砂磨机中进行砂磨，砂磨频率为700r/min，料仓压力小于0.20MPa，对其进行2次循环砂磨，每次砂磨时间为40
‑
65min，得到二次粉体；5）喷雾干燥：将二次粉体和造粒剂放入喷雾干燥机中进行干燥，其中干燥机的进风温度为220
‑
260℃，布袋温度为80
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100℃，主塔负压为
‑
0.02Kpa；其中，控制配料到喷雾完成时间≤10h；6）装钵：将上述干燥好的二次粉体进行装钵，并且在真空上料时继续喷雾干燥；7）烧结：将装钵后的二次粉体转入推板窑中进行烧结，控制推板时间为960s；其中高温区的温度为752
‑
766℃，窑中的氮气流量为60
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90m3/h，氧气含量≤30ppm，压强为30
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60Pa；8）气流粉碎：将烧结后的磷酸铁锂加入分散剂共同进入气流磨中进行粉碎，其中气压为0.58
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0.62Mpa，压缩空气的温度为20
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60℃；9）除铁：将粉碎后的粉末通过除铁器除去其中的磁性物质，提高磷酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑雪琴，丁强，郝伟，苏敏，
申请(专利权)人：江西智锂科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：