油茶籽壳纳米纤维素基高内相Pickering乳液及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供一种油茶籽壳纳米纤维素基高内相Pickering乳液的制备方法，包括如下步骤：从油茶籽壳粉末中提取纤维素；在油茶籽壳纤维素固体粉末中加入一定量的去离子水，采用高压均质机60bar处理15

【技术实现步骤摘要】
油茶籽壳纳米纤维素基高内相Pickering乳液及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及新材料
，具体涉及一种油茶籽壳纳米纤维素基高内相Pickering乳液及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]纳米纤维素(cellulose nanofiber，CNF)是目前一种新型天然高分子材料，至少有一维空间尺寸小于100nm，具有巨大的潜在应用价值。同时，作为纤维素基纳米材料的代表产品，其超细的纳米结构使得纳米纤维素的理化性质与普通纤维素相比具有极大的优越性，如生物相容性、比表面积大、反应活性强、纳米尺度效应、低成本、高强度和表面活性强等。CNF在各种领域均有较多研究，如用于造纸、医疗设备、组织工程、航空航天、汽车制造、食品添加和包装、制药和化妆行业等多个研究领域。
[0003]Pickering乳液是指互不相溶的两种液体混合，其中一相液体以液滴状态分散于另一相液体中，并呈现出非均相液体分散体系。液滴状液体被称为分散相、内相或者非连续相，另一液体则相对应地被称为分散介质、外相或者连续相。Pickering乳液打破了传统表面活性剂作为乳化剂制备乳液的局面，该技术使用固体颗粒代替表面活性剂，在乳化过程中形成独特的界面颗粒膜，从而形成水包油(O/W)或油包水(W/O)型，甚至可以制备成复合乳液，如W/O/W或O/W/O型。根据接触角的大小可以判定乳液类型，如：接触角θ<90
°
时易被水浸润，因此形成O/W型乳剂；而θ>90
°
时易被油浸润，因此形成W/O型乳剂。与传统表面活性剂稳定的乳液相比，Pickering乳液具有界面稳定性好、无毒无害、不易受环境影响等优点。
[0004]近年来，黏土、二氧化硅、石墨、纳米纤维素等固体颗粒均被用于Pickering乳液的制备。通过纳米纤维素制备的Pickering乳液可以用于控制脂质消化、药物递送、包埋生物活性物质等，具有很好的应用前景。然而，现有的通过纳米纤维素制备的Pickering乳液普遍存在储存期较短的问题。
[0005]厚朴酚是中药厚朴的有效成分，呈粉末状，颜色为棕褐色至白色。厚朴酚能够明显且持久地松弛中枢性肌肉，还可以抑制中枢神经。厚朴酚有抗炎和抗菌作用，可以抵御多种致病微生物。厚朴酚还能抗溃疡、抗氧化、抑制肿瘤、抑制血小板凝聚等。在临床上，厚朴酚常用于治疗急性肠炎、阿米巴痢疾、慢性胃炎等。厚朴酚对兰氏阳性菌、耐酸性菌等病菌都有很明显的地域作用，对葡萄球菌的抑制尤其强烈。随着抗肿瘤研究的进展，厚朴酚的抗肿瘤功效也在被挖掘。但是厚朴酚在水中溶解度低，给用药带来很多不便，因此，急需一种能够靶向控制厚朴酚释放的药物载体。
[0006]鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种稳定性更优的Pickering乳液并用于厚朴酚的控制释放。

技术实现思路

[0007]本专利技术要解决的技术问题是提供一种油茶籽壳纳米纤维素基高内相Pickering乳
液制备方法，制备得到的Pickering乳液更稳定。
[0008]为了解决上述问题，本专利技术的技术方案如下：
[0009]一种油茶籽壳纳米纤维素基高内相Pickering乳液的制备方法，包括如下步骤：
[0010]步骤S1，从油茶籽壳粉末中提取纤维素；
[0011]步骤S2，制备高长径比的纳米纤维素纤维，在油茶籽壳纤维素固体粉末中加入一定量的去离子水，采用高压均质机60bar处理15
‑
20min，再进行超声处理15
‑
25min去除气泡，冷冻干燥得到高长径比的纳米纤维素纤维；其中纳米纤维素纤维的长径比为500
‑
600；
[0012]步骤S3，纳米纤维素纤维的疏水化改性，在纳米纤维素纤维溶液中加入一定量的聚二甲基硅氧烷，在室温条件下反应5
‑
6h，再用乙醇溶液进行洗涤置换其中的水分，冷冻干燥得到疏水化改性的纳米纤维素PDMS
‑
CNF；聚二甲基硅氧烷的添加量按每100mL Pickering乳液中加入0.8
‑
1.0mL计算；
[0013]步骤S4，制备Pickering乳液，将PDMS
‑
CNF分散在去离子水中形成水相，以茶籽油为油相，水相和油相混合并控制体系中PDMS
‑
CNF质量浓度为0.8％
‑
1.2％，控制油水体积比为7
‑
7.5:2.5
‑
3，进行高剪切乳化2
‑
10min，再将乳液置于高压均质机中60bar处理15
‑
30min，制备得到高内相Pickering乳液。
[0014]进一步地，步骤S4中，控制乳液中纳米纤维素纤维质量浓度为0.8％。
[0015]进一步地，步骤S4中，控制油水体积比7.5:2.5。
[0016]进一步地，剪切乳化时间为6min。
[0017]进一步地，步骤S1的纤维素提取工艺，包括如下步骤：
[0018]步骤S11，将油茶籽壳粉末与一定量去离子水混合后，在沸水浴中加热预处理1
‑
2h；
[0019]步骤S12，离心得到沉淀，加入氢氧化钠和双氧水混合溶液，在95
‑
100℃的水浴中加热2
‑
3h，离心洗涤至上清液无色；
[0020]步骤S13，加入亚氯酸钠溶液并用乙酸调节pH至3.5
‑
4.5，在70
‑
80℃的水浴中加热2
‑
3h；
[0021]步骤S14，离心后用去离子水洗涤固体，并再次加入氢氧化钠和双氧水混合溶液，在95
‑
100℃的水浴中加热2
‑
3h；
[0022]步骤S15，离心洗涤，在50℃烘箱进行完全干燥，即得纤维素固体粉末。
[0023]进一步地，所用氢氧化钠质量浓度为6％，所用双氧水质量浓度为2％；所用亚氯酸钠溶液浓度为9.5g/L。
[0024]本专利技术还提供一种油茶籽壳纳米纤维素基高内相Pickering乳液，由上述制备方法制备得到。
[0025]本专利技术还提供一种油茶籽壳纳米纤维素基高内相Pickering乳液在厚朴酚载药载体上的应用。
[0026]与现有技术相比，本专利技术提供的油茶籽壳纳米纤维素基高内相Pickering乳液及其制备方法，有益效果在于：
[0027]一、本专利技术提供的油茶籽壳纳米纤维素基高内相Pickering乳液制备方法，从油茶籽壳中提取纤维素，并用聚二甲基硅氧烷对纳米纤维素进行改性得到PDMS
‑
CNF，以PDMS
‑
CNF作为稳定剂，茶籽油为油相，在Pickering乳液制备阶段，在高剪切乳化后进行高压均质
步骤，通过调整油水体积比、PDMS
‑
CNF浓度以及高剪切乳化时间，制备得到稳定均一的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种油茶籽壳纳米纤维素基高内相Pickering乳液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1，从油茶籽壳粉末中提取纤维素；步骤S2，制备高长径比的纳米纤维素纤维，在油茶籽壳纤维素固体粉末中加入一定量的去离子水，采用高压均质机60bar处理15
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20min，再进行超声处理15
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25min去除气泡，冷冻干燥得到高长径比的纳米纤维素纤维；步骤S3，纳米纤维素纤维的疏水化改性，在纳米纤维素纤维溶液中加入一定量的聚二甲基硅氧烷，在室温条件下反应5
‑
6h，再用乙醇溶液进行洗涤置换其中的水分，冷冻干燥得到疏水化改性的纳米纤维素PDMS
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CNF；聚二甲基硅氧烷的添加量按每100mL Pickering乳液中加入0.8
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1.0mL计算；步骤S4，制备Pickering乳液，将PDMS
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CNF分散在去离子水中形成水相，以茶籽油为油相，水相和油相混合并控制体系中PDMS
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CNF质量浓度为0.8％
‑
1.2％，控制油水体积比为7
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7.5:2.5
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3，进行高剪切乳化2
‑
10min，再将乳液置于高压均质机中60bar处理15
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30min，制备得到高内相Pickering乳液。2.根据权利要求1所述的油茶籽壳纳米纤维素基高内相Pickering乳液的制备方法，其特征在于，步骤S4中，控制乳液中纳米纤维素质量浓度为0.8％。3.根据权利要求1所述的油茶籽壳纳米纤维素基高内相Pickering乳液的制备方法，其特征在于，步骤S4中，控制油水体积比7.5:2.5。4.根据权利要求1所述的油茶籽壳纳米纤维素基高内相Pickering乳液的制备方法，其特征在于，剪切乳化...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨建安，方芳，林本旺，文焱炳，
申请(专利权)人：贵州黔香园油脂有限公司长沙理工大学，
类型：发明
国别省市：