一种粗酚脱水方法技术

本发明专利技术公开了一种粗酚脱水方法，它是向粗酚原料中加入所述粗酚原料0.02～0.2倍重的溶剂进行精馏；其中，所述溶剂采用沸点为115～155℃的烷烃、沸点为118～155℃的芳烃中的至少一种。本发明专利技术大幅减少了溶剂的使用量，显著降低了精馏负荷、脱水过程能耗和脱水成本，而且溶剂的挥发性损耗更低、精馏出水的速度更快、所需操作时间大大缩短，分离出来的水的后续处理难度显著降低。续处理难度显著降低。

【技术实现步骤摘要】
一种粗酚脱水方法


[0001]本专利技术涉及粗酚脱水
，尤其涉及一种粗酚脱水方法。

技术介绍

[0002]粗酚脱水是焦化粗酚精制过程必经的步骤。传统的粗酚脱水方法是将粗酚原料直接精馏，蒸馏出其中的水份，完成脱水。这种传统的粗酚脱水方法主要存在的问题是：在脱水过程中，粗酚中的苯酚与水会形成共沸物，一起从塔顶蒸馏出来，使脱出来的水中酚含量达到2～4％，COD达到60000～120000mg/L。由于这部分水的酚含量很高，需要另外加萃取剂进行萃取处理，以便回收其中的粗酚(如中国专利技术CN107739299A)，涉及溶剂再生过程和设备等一系列问题，显著增加了设备投资和生产成本。
[0003]文献《苯酚
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水混合物的共沸精馏分离》(作者刘金海，来自于《齐鲁石油化工》2005,33(4):271～272)中公开了针对工业上连续粗酚等原料脱水问题，采用甲苯与水共沸的方法脱水，取得了不错的效果。该技术至少存在以下问题：第一，该技术主要针对粗酚的连续脱水过程，而目前粗酚基本都是间歇脱水过程；第二，甲苯共沸效果不理想，精馏过程中需要添加的量比较多，达到粗酚原料的一半了，会显著增加装置处理负荷、处理能耗、处理成本，在实际生产中经济效益不佳。
[0004]有鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供了一种粗酚脱水方法，以解决现有技术中存在的上述技术问题。本专利技术大幅减少了溶剂的使用量，显著降低了精馏负荷、脱水过程能耗和脱水成本，而且溶剂的挥发性损耗更低、精馏出水的速度更快、所需操作时间大大缩短，分离出来的水的后续处理难度显著降低。
[0006]本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：
[0007]一种粗酚脱水方法，包括：按照粗酚原料的重量，向所述粗酚原料中加入所述粗酚原料0.02～0.2倍重的溶剂进行精馏；其中，所述溶剂采用沸点为115～155℃的烷烃、沸点为118～155℃的芳烃中的至少一种。
[0008]优选地，将粗酚原料加入到间歇精馏釜中，并按照所述粗酚原料的重量，向所述粗酚原料中加入所述粗酚原料0.02～0.2倍重的溶剂，然后进行精馏，精馏塔塔顶的馏出液先进入分相器，然后根据所述馏出液能否分相进行分段操作：第一阶段为脱水过程，当所述馏出液能够分相时，溶剂相全部回流，水相全部采出，直到无水相排出为止；第二阶段为脱溶剂过程，当所述馏出液不能分相时，馏出物部分回流，切换收集器，单独收集溶剂与酚的混合物，直至釜液不含溶剂时才停止精馏过程。
[0009]优选地，所述精馏塔的理论板数20～60块，操作压力为常压～10kPa(绝压)。
[0010]优选地，所述沸点为115～155℃的烷烃包括但不限于1,2
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二甲基环己烷、1,3
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二甲基环己烷、乙基环己烷、环庚烷、甲基环庚烷、正辛烷中的至少一种。
[0011]优选地，所述沸点为118～155℃的芳烃采用带两个甲基或一个乙基或一个异丙基的芳烃。优选地，所述沸点为118～155℃的芳烃包括但不限于异丙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯中的至少一种。
[0012]与现有技术相比，本专利技术所提供的粗酚脱水方法采用沸点为115～155℃的烷烃、沸点为115～155℃的芳烃中的至少一种作为溶剂替代了现有技术中的甲苯，并结合了特定的粗酚脱水方法，从而能大幅减少溶剂的使用量，显著降低精馏负荷、脱水能耗和脱水成本，而且溶剂的挥发性损耗更低、精馏脱水的速度更快、所需操作时间大大缩短，分离出来的水的后续处理难度显著降低。
具体实施方式
[0013]下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例，这并不构成对本专利技术的限制。基于本专利技术的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术的保护范围。
[0014]首先对本文中可能使用的术语进行如下说明：
[0015]术语“包括”、“包含”、“含有”、“具有”或其它类似语义的描述，应被解释为非排它性的包括。例如：包括某技术特征要素(如原料、组分、成分、载体、剂型、材料、尺寸、零件、部件、机构、装置、步骤、工序、方法、反应条件、加工条件、参数、算法、信号、数据、产品或制品等)，应被解释为不仅包括明确列出的某技术特征要素，还可以包括未明确列出的本领域公知的其它技术特征要素。
[0016]当浓度、温度、压力、尺寸或者其它参数以数值范围形式表示时，该数值范围应被理解为具体公开了该数值范围内任何上限值、下限值、优选值的配对所形成的所有范围，而不论该范围是否被明确记载；例如，如果记载了数值范围“2～8”时，那么该数值范围应被解释为包括“2～7”、“2～6”、“5～7”、“3～4和6～7”、“3～5和7”、“2和5～7”等范围。除另有说明外，本文中记载的数值范围既包括其端值也包括在该数值范围内的所有整数和分数。
[0017]下面对本专利技术所提供的粗酚脱水方法进行详细描述。本专利技术实施例中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。本专利技术实施例中未注明具体条件者，按照本领域常规条件或制造商建议的条件进行。本专利技术实施例中所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0018]本专利技术提供了一种粗酚脱水方法，包括：按照粗酚原料的重量，向所述粗酚原料中加入所述粗酚原料0.02～0.2倍重的溶剂进行精馏。
[0019]其中，所述溶剂采用沸点为115～155℃的烷烃、沸点为118～155℃的芳烃中的至少一种，即所述溶剂可以采用单独一种沸点为115～155℃的烷烃或单独一种沸点为118～155℃的芳烃，也可以采用多种沸点为115～155℃的烷烃或多种沸点为118～155℃的芳烃，还可以采用沸点为115～155℃的烷烃与沸点为118～155℃的芳烃的混合物。所述沸点为115～155℃的烷烃包括但不限于1,2
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二甲基环己烷、1,3
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二甲基环己烷、乙基环己烷、环庚烷、甲基环庚烷或正辛烷。所述沸点为118～155℃的芳烃可以采用带两个甲基或一个乙基或一个异丙基的芳烃，例如：异丙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯或乙苯。
[0020]具体地，本专利技术提供的粗酚脱水方法可以是将粗酚原料加入到间歇精馏釜中，并
按照所述粗酚原料的重量，向所述粗酚原料中加入所述粗酚原料0.02～0.2倍重的溶剂，然后进行精馏，精馏塔(脱水用精馏塔的理论板数为20～60块，操作压力为常压～10kPa(绝压))塔顶的馏出液先进入分相器，然后根据所述馏出液能否分相进行分段操作：第一阶段为脱水过程，当所述馏出液能够分相时，溶剂相全部回流，水相全部采出，直到无水相排出为止；第二阶段为脱溶剂过程，当所述馏出液不再分相时，馏出物部分回流，切换收集器，单独收集溶剂与酚的混合物，直至釜液不含溶剂时才停止精馏过程，塔顶所回收的溶剂用于下次粗酚原料精馏脱水时加入釜中回用。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种粗酚脱水方法，其特征在于，包括：按照粗酚原料的重量，向所述粗酚原料中加入所述粗酚原料0.02～0.2倍重的溶剂进行精馏；其中，所述溶剂采用沸点为115～155℃的烷烃、沸点为118～155℃的芳烃中的至少一种。2.根据权利要求1所述的粗酚脱水方法，其特征在于，将粗酚原料加入到间歇精馏釜中，并按照所述粗酚原料的重量，向所述粗酚原料中加入所述粗酚原料0.02～0.2倍重的溶剂，然后进行精馏，精馏塔塔顶的馏出液先进入分相器，然后根据所述馏出液能否分相进行分段操作：第一阶段为脱水过程，当所述馏出液能够分相时，溶剂相全部回流，水相全部采出，直到无水相排出为止；第二阶段为脱溶剂过程，当所述馏出液不能分相时，馏出物部分回流，切换收集器，单独收集溶剂与酚的混合物，直至釜液不含溶剂时才停...

【专利技术属性】
技术研发人员：熊杰明，江浩，岳爱鹏，张晨，
申请(专利权)人：北京石油化工学院，
类型：发明
国别省市：