一种酒精浸泡法激发Ge掺杂FeSeTe单晶材料的超导性能的方法技术

本发明专利技术公开了一种酒精浸泡法激发Ge掺杂FeSeTe单晶材料的超导性能的方法，这种方法适用于激发大多数掺杂导致性能被抑制材料的超导性能。具体方法如下：将铁粉，锗粉，硒粉和碲粉充分研磨，将均匀混合的粉末压片，将制得的混合粉末坯体进行真空封管，将真空石英管进行烧结，得到Ge掺杂FeSeTe样品。然后将样品浸泡在酒精饮料中并加热，将浸泡后的样品干燥，研磨并压片，放置在坩埚中，进行真空封管，放置在管式炉中进行烧结，得到FeGeSeTe单晶材料。本方法成功地激发出Ge掺杂FeSeTe单晶材料的超导性能，这为FeSeTe超导体原理的研究提供了进一步的技术支持。一步的技术支持。一步的技术支持。

【技术实现步骤摘要】
一种酒精浸泡法激发Ge掺杂FeSeTe单晶材料的超导性能的方法


[0001]本专利技术属于超导材料
，具体涉及一种酒精浸泡法激发Ge掺杂FeSeTe单晶材料的超导性能的方法。

技术介绍

[0002]2008年首次发现的铁基超导体成为高温超导领域的最新研究热点，在所有的铁基超导体中，FeSe具有最简单的结构，所以即便该铁基超导体系的超导性能并不是最好的，但仍然吸引大家研究。所以提高FeSe超导材料的性能和制备出大块的单晶超导材料成为了近年来的研究重点。
[0003]根据以往的研究经验，在已有的材料中进行元素的掺杂是一种提高超导性能的有效方法，所以Te的掺杂提高了FeSe超导体的超导性能，这种掺杂是Te取代了Se位。从这种思路，人们很容易联想到找到合适的元素取代Fe位来提高材料的超导性能。然而，目前大多数取代Fe位的掺杂都是抑制超导性能的，甚至会使材料不具备超导性能，比如说Al，Ga，Ti，V，Cr，Mn，Co，Ni，Cu，Ge等等。
[0004]目前为了解决超导性能不理想的问题，已有部分研究方法，比如说加压法，但是这种方法对环境和设备要求高，不适合大规模应用；再比如使用特殊溶剂浸泡制备的铁基材料，使其有抑制性的成分被溶解出来，激发超导性能，但是这种办法无法保证有益物质不溶解在溶剂中，且原理难以解释。目前急需一种有效的、适用于大规模生产的、对环境要求和设备要求低并且原理简单的方法来解决部分掺杂物质抑制铁基材料超导性能的问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术为了解决上述的部分元素掺杂抑制甚至破坏铁基超导体性能的问题，以掺杂Ge元素的FeSeTe单晶材料超导性能被破坏为例，提供了一种方法激发这种性能被破坏的材料的超导性能，这样可以使Fe位掺杂的FeSeTe单晶超导材料更加丰富，同时可以进一步分析FeSeTe单晶的超导原理。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供了一种酒精浸泡法激发Ge掺杂FeSeTe单晶材料的超导性能的方法，具体步骤如下：步骤一：在惰性气体氛围中将铁粉，锗粉，硒粉和碲粉充分研磨30~90分钟，按照铁粉: 锗粉:硒粉:碲粉的摩尔比例为1
‑
x : x : 1
‑
y : y，x=0~0.08且x不为0，y=0.3~0.5进行混合，将均匀混合的粉末放在0.5~2厘米的模具中进行压片，压片时间为3~15分钟；其中铁粉纯度≥99.8%，锗粉纯度≥99.99%，硒粉纯度≥99.99%，碲粉纯度≥99.99%。
[0007]将制得的混合粉末坯体放置在坩埚中，再将坩埚放置在石英管中，将石英管进行真空封管处理，真空度为1.5
×
10
‑3~2.5
×
10
‑3Pa。将真空处理好的石英管放置在管式炉中进行烧结。从室温升温至850~1150℃，升温速率为1~3℃/分钟，保温时间为25~50小时；再以5~15℃/分钟的速率降温至300~500℃，保温时间为70~120小时。取出淬火，得到Ge掺杂
FeSeTe样品。
[0008]此步骤为止制备的样品不具备超导电性。
[0009]步骤二：将上述制备的块状样品浸泡在20~50 mL酒精饮料中，密封加热到60~90 ℃，浸泡1~4天。
[0010]将浸泡好的样品干燥，在惰性气体氛围中研磨30~90分钟，将粉末装进0.5~2厘米的模具中进行压片，压片时间为3~15分钟。将压好的坯体放置在坩埚中，再将坩埚放置在石英管中，将石英管进行真空封管处理，真空度为1.5
×
10
‑3~2.5
×
10
‑3Pa。将真空处理好的石英管放置在管式炉中进行烧结。从室温升温至350~550℃，升温速率为1~3℃/分钟，保温时间为24~60小时。取出淬火，得到FeGeSeTe单晶样品。
[0011]所述的酒精饮料包括但不限于白酒、啤酒、红葡萄酒和白葡萄酒，但乙醇浸泡不具有激发超导电性的作用。
[0012]所述的淬火方式为烧结程序结束，马上取出放置在冷水中进行冷却。
[0013]纯FeSeTe单晶材料具有超导电性，掺杂Ge元素后超导电性被抑制，导致Ge掺杂FeSeTe样品不具有超导性，因此本专利技术提供上述方法激发这种性能被破坏的材料的超导性能， 本专利技术具有如下优点：1、本专利技术提供了一种方法，可以使用简单的固相反应法，通过一步法制备出结晶性好，杂质少且大块的FeSeTe超导单晶材料，为后续的加工制备提供了研究基础。
[0014]2、本专利技术提供了一种方法，可以将掺入抑制超导性能元素的FeSeTe材料的超导性能激发出来，为FeSeTe材料的超导性能研究提供了进一步的技术支持，也可以更好地研究FeSeTe超导体的导电原理。
[0015]3、本专利技术使用的材料是无毒且易得的，使用的设备简单，材料的制备环境不复杂，在自然环境中就可以实现，为后续大规模生产提供了技术支持。
附图说明
[0016]图1为本专利技术纯FeSeTe样品和掺杂Ge的FeSeTe样品的XRD图谱。
[0017]图2为实施例2制备0.03Ge掺杂FeSeTe单晶样品的SEM图谱。
[0018]图3为实施例4制备0.08Ge掺杂FeSeTe单晶样品的SEM图谱。
[0019]图4为实施例5制备0.1Ge掺杂FeSeTe单晶样品的SEM图谱。
[0020]图5为本专利技术掺Ge和未掺Ge的FeSeTe样品在H
⊥
c方向的温度
‑
磁化率关系曲线。
[0021]图6为本专利技术掺Ge和未掺Ge的FeSeTe样品在H
⊥
c方向的临界电流密度(Jc)
‑
磁场关系曲线。
[0022]图7为实施例2在H||c和H
⊥
c方向的临界电流密度(Jc)
‑
磁场关系曲线。
具体实施方式
[0023]以下实施例仅用于解释本专利技术，而非用于限制本专利技术。
[0024]实施例1本实施例包括以下步骤：步骤一：在惰性气体氛围中将铁粉，硒粉和碲粉充分研磨30分钟，按照铁粉:硒粉:碲粉的摩尔比例为1 : 1
‑
y : y，y=0.3进行混合。将均匀混合的粉末放在0.5厘米的模具中
进行压片，压片时间为3分钟。其中铁粉纯度≥99.8%，硒粉纯度≥99.99%，碲粉纯度≥99.99%。
[0025]将制得的混合粉末坯体放置在坩埚中，再将坩埚放置在石英管中，将石英管进行真空封管处理，真空度为2.5
ꢀ×
10
‑3Pa。将真空处理好的石英管放置在管式炉中进行烧结。从室温升温至850℃，升温速率为1℃/分钟，保温时间为50小时；再以15℃/分钟的速率降温至500℃，保温时间为70小时。取出淬火，得到FeSeTe单晶样品。
[0026]图1是扫描制备样品解理面的XRD图谱，可以看到，本实施例制备的样品是没有杂相的四方相单晶结构，说明单晶没有杂本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种酒精浸泡法激发Ge掺杂FeSeTe单晶材料的超导性能的方法，其特征在于，其包括以下步骤：步骤一：在惰性气体氛围中将铁粉，锗粉，硒粉和碲粉充分研磨，按照铁粉:锗粉:硒粉:碲粉的摩尔比例为1
‑
x : x : 1
‑
y : y，x=0~0.08且x不为0，y=0.3~0.5进行混合，将均匀混合的粉末放在模具中进行压片，得到混合粉末坯体；将上述混合粉末坯体放置在坩埚中，再将坩埚放置在石英管中，将石英管进行真空封管处理，将真空处理好的石英管放置在管式炉中进行烧结，烧结结束后取出淬火，得到Ge掺杂FeSeTe材料；步骤二：将上述制备的Ge掺杂FeSeTe材料浸泡在酒精饮料中，密封加热到60~90℃，浸泡1~4天，然后将浸泡好的样品干燥，将样品在惰性气体氛围中研磨，将所得粉末装进模具中进行压片，将压好的坯体放置在坩埚中，再将坩埚放置在石英管中，将石英管进行真空封管处理，将真空处理好的石英管放置在管式炉中进行烧结，取出淬火，得到FeGeSeTe单晶材料品。2.根据权利要求1所述的一种酒精浸泡法激发Ge掺杂FeSeTe单晶材料的超导性能的方法，其特征在于，铁粉纯度≥99.8%，锗粉纯度≥99.99%，硒粉纯度≥99.99%，碲粉纯度≥99.99%。3.根据权利要求1所述的一种酒精浸泡法激发Ge掺杂FeSeTe单晶材料的超导...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘禹彤，赵勇，周大进，许涛，
申请(专利权)人：福建师范大学，
类型：发明
国别省市：