一种集成电路用的硅蚀刻液及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种集成电路用的硅蚀刻液，属于刻蚀液制备技术领域，包括以下质量百分比的原料：18

【技术实现步骤摘要】
一种集成电路用的硅蚀刻液及其制备方法


[0001]本专利技术属于刻蚀液制备
，具体地，涉及一种集成电路用的硅蚀刻液及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着信息社会的发展，微机械加工技术越来越广泛地应用于微电子机械系统(MEMS)中。体硅加工技术一般是指利用蚀刻工艺对块状硅进行准三维结构的微加工，其中体硅的各项异性腐蚀技术是微机械加工技术工艺主要技术之一，它被广泛地应用于加工各种各样的微结构如凹槽结构(带膜或者无膜的孔腔)、凸出结构(金字塔的针尖、台面结构)、到金字塔的孔腔结构以及悬臂结构等，近年来也被用于各种纳米结构的制作。
[0003]一般各向异性硅蚀刻液采用碱性物质，其中TMAH硅蚀刻液具有性能较好、不引入金属离子、无毒等优势，但存在蚀刻速率过慢的问题，并且对硅蚀刻过程中会产生氢气气泡，这些气泡吸附在硅基体表面后隔绝了刻蚀液与硅基体的接触，影响蚀刻经常，减慢蚀刻速率，并且现有的集成电路、半导体设备、MEMS部件的制造工序中，作为在以布线为首的各组部件使用的材料大部分含有Cu，Cu无论是与硅存在同一基板上，还是存在于同时浸渍的另一基板上，均为引起蚀刻速率的降低，因此，提供一种蚀刻速率较高的集成电路用的硅蚀刻液是目前需要解决的技术问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种集成电路用的硅蚀刻液，以解决
技术介绍
中的技术问题。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0006]一种集成电路用的硅蚀刻液，包括以下质量百分比的原料：18/>‑
25％份四甲基氢氧化铵、2
‑
3％氢氧化钾、0.3
‑
0.5％催化剂、0.1％助剂、0.1％金属捕集剂、0.05
‑
0.1％表面活性剂，余量为去离子水；
[0007]该集成电路用的硅蚀刻液由以下步骤制成：
[0008]按比例向混配釜中加入四甲基氢氧化铵，转速100
‑
200r/min搅拌条件下，按比例加入氢氧化钾、催化剂、助剂、金属捕集剂、表面活性剂和去离子水，搅拌混合25
‑
35min后，得到集成电路用的硅蚀刻液。
[0009]进一步地，助剂由以下步骤制成：
[0010]步骤A1、向三口烧瓶中加入含氢硅油、甲基丙烯酸缩水甘油醚和无水乙醇，通入氮气搅拌10
‑
15min，转速60
‑
100r/min条件下，搅拌反应10
‑
15min后，边搅拌边将体系温度升高至70
‑
80℃，加入氯铂酸作为催化剂，保温反应4
‑
5h，反应结束后，减压蒸馏去除乙醇，得到中间产物1；
[0011]其中，步骤A1中含氢硅油中的Si
‑
H含量为0.27
‑
0.4％，含氢硅油中的Si
‑
H、甲基丙烯酸缩水甘油醚C＝C的摩尔比为1：1
‑
1.05；无水乙醇的用量为含氢硅油和甲基丙烯酸缩水
甘油醚总质量的20
‑
30％，氯铂酸的用量为含氢硅油和甲基丙烯酸缩水甘油醚总质量的0.05
‑
0.1％，利用硅氢加成反应得到含有环氧基的中间产物1；
[0012]步骤A2、氮气保护下，向三口烧瓶中加入中间产物1、全氟三丁胺和无水乙醇，转速60
‑
80r/min的搅拌状态下，升温至60
‑
70℃，搅拌反应3
‑
4h，然后加入冰醋酸调节体系pH值6
‑
7，反应4
‑
8h后，减压蒸馏去除无水乙醇和冰醋酸，得到助剂；
[0013]其中，步骤A2中中间产物1和全氟三丁胺的质量比为16.9
‑
17.5：7.1
‑
7.5，无水乙醇的用量为中间产物1和全氟三丁胺总质量的20
‑
30％，利用全氟三丁胺的叔胺结构与中间产物1的环氧基发生开环反应，得到含有季铵盐结构的阳离子型氟硅表面活性剂，即助剂。
[0014]进一步地，金属捕集剂由以下步骤制成：
[0015]步骤B1、向三口烧瓶中加入THF和3
‑
羧基吗啉，然后加入质量分数10％的氢氧化钠溶液，冰水浴条件下，向三口烧瓶中滴加二硫化碳的THF溶液，转速100
‑
200r/min搅拌反应，滴加结束后，升温至室温，搅拌反应2h，然后向三口烧瓶中滴加氯乙醇的THF溶液，升温至45℃，搅拌反应2h，反应结束后，冷却至室温，加入冰醋酸调节pH值为6
‑
7，减压蒸馏去除溶剂，得到中间体1；
[0016]其中，THF、3
‑
羧基吗啉、氢氧化钠溶液、二硫化碳的THF溶液和氯乙醇的THF溶液的用量比为30mL：0.1mol：18.9
‑
19.5mL：14.7
‑
15.2mL，二硫化碳的THF溶液由二硫化碳和THF按照0.1mol：19mL混合而成，氯乙醇的THF溶液由氯乙醇和THF按照0.1mol：15mL混合而成，利用二硫化碳与3
‑
羧基吗啉的仲胺发生化学反应得到中间体1，进而使中间体1与氯乙醇发生化学反应，得到中间体1；
[0017]具体反应过程如下：
[0018][0019]步骤B2、将乙二胺四乙酸二酐、中间体1、4
‑
二甲氨基吡啶和无水吡啶加入反应罐中，将反应罐置于微波反应器中，设置功率为300W，将温度升高至110℃，保温反应30min，反应完毕后，自然冷却至室温，蒸馏去除无水吡啶，将蒸馏产物加入乙醚中研磨得到粗产物，将粗产物转移至去离子水中，再加入浓度0.5mol/L柠檬酸溶液调节pH值至5.0，于4℃冰箱中放置48h，过滤，滤饼用无水乙醚洗涤3
‑
5次，再于90
‑
93℃下干燥至恒重，得到金属捕集剂；
[0020]其中，乙二胺四乙酸二酐、中间体1、4
‑
二甲氨基吡啶和无水吡啶的用量比为6mmol：12mmol：0.3
‑
0.5g：15
‑
20mL，以4
‑
二甲氨基吡啶为催化剂，使乙二胺四乙酸二酐和中间体1发生酯化反应，得到金属捕集剂；
[0021]具体反应过程如下：
[0022][0023]进一步地，表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚非离子表面活性剂，其分子式为C
m
‑
O
‑
(CH2CH2O)
n
H，其中m＝12
‑
18，n＝15
‑
16。
[0024]本专利技术的有益效果：
[0025]本专利技术提供一种集成电路用的硅蚀刻液，以四甲基氢氧化铵、氢氧化钾、助剂和金属捕集剂为主料原料；采用有机碱和无机碱结合，提高硅蚀刻速率，较为突出的是，本专利技术制备了一种助剂本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种集成电路用的硅蚀刻液，其特征在于，包括以下质量百分比的原料：18
‑
25％份四甲基氢氧化铵、2
‑
3％氢氧化钾、0.3
‑
0.5％催化剂、0.1％助剂、0.1％金属捕集剂、0.05
‑
0.1％表面活性剂，余量为去离子水；其中，助剂由以下步骤制成：步骤A1、将含氢硅油、甲基丙烯酸缩水甘油醚和无水乙醇混合，通入氮气搅拌10
‑
15min，将体系温度升高至70
‑
80℃，加入氯铂酸，保温反应4
‑
5h，减压蒸馏，得到中间产物1；步骤A2、氮气保护下，向三口烧瓶中加入中间产物1、全氟三丁胺和无水乙醇，升温至60
‑
70℃，搅拌反应3
‑
4h，加入冰醋酸调节体系pH值6
‑
7，反应4
‑
8h后，减压蒸馏，得到助剂。2.根据权利要求1所述的一种集成电路用的硅蚀刻液，其特征在于，步骤A1中含氢硅油中的Si
‑
H含量为0.27
‑
0.4％。3.根据权利要求1所述的一种集成电路用的硅蚀刻液，其特征在于，步骤A1中无水乙醇的用量为含氢硅油和甲基丙烯酸缩水甘油醚总质量的20
‑
30％。4.根据权利要求1所述的一种集成电路用的硅蚀刻液，其特征在于，步骤A1中氯铂酸的用量为含氢硅油和甲基丙烯酸缩水甘油醚总质量的0.05
‑
0.1％。5.根据权利要求1所述的一种集成电路用的硅蚀刻液，其特征在于，金属捕集剂由以下步骤制成：步骤B1、向三口烧瓶中加入THF和3
‑
羧基吗啉，加入质量分数10％的氢氧化钠溶液，冰水浴条件下，滴加二硫化碳的THF溶液，升温至室温，搅拌反应2h，滴加氯乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：戈士勇，何珂，展红峰，
申请(专利权)人：江苏中德电子材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：