3D打印连续碳纤维增韧碳化硅陶瓷制备方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了3D打印连续碳纤维增韧碳化硅陶瓷制备方法，包括以下步骤：步骤一、以碳化硅微粉、氧化铝微粉、硅微粉、金属硅粉和水为原料，外加聚羧酸盐和海藻酸钠后进行球磨，制得碳化硅浆料；步骤二、利用粘附作用，将碳纤维裹在碳化硅浆料中以3D打印的方式持续挤出，形成碳化硅浆料包裹连续碳纤维的试样，然后对试样干燥处理；步骤三、将干燥后的试样放入管式炉中，于氮气环境下，加热保温，然后冷却至室温，即得到连续碳纤维增韧碳化硅陶瓷。本发明专利技术能有效提高碳化硅的机械强度和韧性。效提高碳化硅的机械强度和韧性。效提高碳化硅的机械强度和韧性。

【技术实现步骤摘要】
3D打印连续碳纤维增韧碳化硅陶瓷制备方法及装置


[0001]本专利技术属于纤维增强陶瓷基复合材料打印领域，具体而言本专利技术涉及3D打印连续碳纤维增韧碳化硅陶瓷制备方法及装置。

技术介绍

[0002]碳化硅陶瓷具有导热系数高、机械强度优异、耐磨损、抗辐照性能强以及耐酸碱腐蚀等优点因而被广泛的应用于航空航天、核电以及汽车制造等领域。但由于碳化硅陶瓷本身成型困难以及断裂韧性差等问题，严重限制了它在先进陶瓷领域的应用。
[0003]3D打印又称增材制造，是一种以模型文件为基础，计算机控制的新型制造技术，相比于传统成型技术具有成型周期短，且可制备结构复杂部件的独特优势。因此采用3D打印技术制备碳化硅陶瓷，从根本上解决了碳化硅陶瓷难以成型以及成型周期长的问题。
[0004]与此同时，受限于共价键作用导致碳化硅陶瓷表现出脆性，严重影响材料的使用，目前科研工作者为了改善了碳化硅陶瓷的韧性差等问题，采用短切纤维增韧技术。
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一种3D打印碳纤维增韧碳化硅陶铝复合材料及其制备方法”（CN 109627028 A）公开了一种由碳化硅颗粒、铝合金基体和短切碳纤维组成的一个打印浆料，然后经3D打印制备。这种方法能制备复杂的碳化硅陶瓷部件、大大缩短了成型周期，并且一定程度上提升了碳化硅试样的韧性以及强度，但碳纤维在试样内部的排列方向很难控制，并且随着碳纤维含量的增加，碳纤维在试样内的分布变差，对试样的性能具有显著的影响。
[0005]为了进一步改善碳化硅试样的强度，“一种连续纤维结合短碳纤维增韧陶瓷基复合材料成型方法”（CN110229012A）公布了一种利用有机溶剂将短切纤维和碳化硅陶瓷先驱体混合作为直写浆料，将直写浆料装入同轴喷头的外筒，连续纤维装入同轴喷头的内筒，使最终打印出的生坯具有“芯壳”结构。所制备的碳化硅陶瓷的断裂韧性相比于纯碳化硅陶瓷以及短切纤维增韧碳化硅陶瓷有显著的改善，但设备结构复杂并且由于有机溶剂以及陶瓷前驱体的存在导致试样的烧结时间延长。有机溶剂的存在导致样件的固化困难需要添加固化剂进行固化处理，并且有机溶剂以及固化剂、陶瓷先驱体的存在导致烧结后的样件致密度较低严重影响试样的机械强度。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是为了解决
技术介绍
中提及的问题，提供3D打印连续碳纤维增韧碳化硅陶瓷制备方法及装置，用该方法制备的连续碳纤维增韧碳化硅陶瓷具有高致密度以及优异的机械韧性和强度。
[0007]为实现上述技术目的，本专利技术采取的技术方案为：3D打印连续碳纤维增韧碳化硅陶瓷制备方法，包括以下步骤：步骤一、以碳化硅微粉、氧化铝微粉、硅微粉、金属硅粉和水为原料，外加聚羧酸盐和海藻酸钠后进行球磨，制得碳化硅浆料；步骤二、利用粘附作用，将碳纤维裹在碳化硅浆料中以3D打印的方式持续挤出，形
成碳化硅浆料包裹连续碳纤维的试样，然后对试样干燥处理；步骤三、将干燥后的试样放入管式炉中，于氮气环境下，加热保温，然后冷却至室温，即得到连续碳纤维增韧碳化硅陶瓷。
[0008]为优化上述技术方案，采取的具体措施还包括：步骤一具体为：以55~65份质量的碳化硅微粉、10~20份质量的氧化铝微粉、3~6份质量的硅微粉、2~6份质量的金属硅粉和15~30份质量的水为原料，外加0.1
‑
0.5份质量的聚羧酸盐、0.5
‑
5份质量的海藻酸钠，球磨1
‑
3h，制得碳化硅浆料。
[0009]步骤二具体为：将碳化硅浆料和碳纤维分别置于打印机的装料桶和纤维架上，然后通过事先在打印机中设定好的程序打印样件，通过碳化硅浆料与碳纤维的粘附作用带动连续碳纤维挤出，形成碳化硅浆料包裹连续碳纤维的试样，然后经自然风干12
‑
24h，100℃恒温干燥12
‑
24h。
[0010]步骤三具体为：将干燥后的试样放入管式炉中，于氮气环境下，以2
‑
5℃/min的升温速率升至1450
‑
1700℃，保温3
‑
5h，并以5℃/min降温至800
‑
1400℃保温3
‑
5h，然后随炉冷却至室温，即得到连续碳纤维增韧碳化硅陶瓷。
[0011]上述的碳化硅微粉纯度≥99%，粒径为d
50
≤5μm。
[0012]上述的连续碳纤维的直径为7μm。
[0013]上述的氧化铝微粉粒径≤4μm，纯度≥99%。
[0014]上述的硅微粉粒径≤5μm，纯度≥98%；金属硅粉粒径≤10μm，纯度≥98%。
[0015]3D打印装置，包括装料桶、步进电机、螺旋挤出杆、挤出针头以及连续碳纤维，碳化硅浆料置于装料桶中，装料桶依次与螺旋挤出杆和挤出针头连接，碳化硅浆料能从装料桶进入螺旋挤出杆，螺旋挤出杆一侧开设有连续碳纤维入口，连续碳纤维一端经连续碳纤维入口伸入螺旋挤出杆中，被碳化硅浆料包裹，碳化硅浆料能利用粘附作用带动连续碳纤维共同移动，步进电机能带动螺旋挤出杆转动，将螺旋挤出杆内包裹有连续碳纤维的碳化硅浆料从挤出针头挤出。
[0016]连续碳纤维入口处安装有滑轮，连续碳纤维一端绕滑轮后进入螺旋挤出杆，以减小连续碳纤维与连续碳纤维入口处的摩擦力。
[0017]与现有技术相比，本专利技术有如下优势：（1）本专利技术采用挤压式3D打印连续碳纤维增韧碳化硅结构陶瓷，可改善碳化硅陶瓷的固有脆性、提高碳化硅的热震稳定性和断裂韧性，并且连续碳纤维也可弥补打印过程中
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梯度效应”的缺陷，提高碳化硅的机械强度和韧性。
[0018]（2）本专利技术添加的金属硅粉可以与氮气反应生成氮化硅晶须，氮化硅晶须可增加碳化硅基体与连续碳纤维之间的结合强度，进而提升整个碳化硅打印件的强度。
[0019]（3）本专利技术制备的碳化硅打印浆料不涉及碳化硅陶瓷预制体以及有机溶剂，这样可以很大程度上提高打印件的精度，缩短成型周期。另外，制备高固含量陶瓷浆料有助于减少试样在干燥和煅烧过程中收缩导致形貌的改变等。
[0020]本专利技术制备的连续碳纤维增韧碳化硅结构陶瓷其弯曲强度达到205.5MPa，断裂韧性达到5.65MPa*m
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。
附图说明
[0021]图1为3D打印装置的结构示意图。
[0022]附图标记为：装料桶1、步进电机2、螺旋挤出杆3、挤出针头4、连续碳纤维5、连续碳纤维入口6、滑轮7。
具体实施方式
[0023]以下结合附图对本专利技术的实施例作进一步详细描述。
[0024]实施例1：步骤一、改造挤出式3D打印机系统，在螺旋挤出杆3一侧开设有连续碳纤维入口6，利用浆料的粘滞力带动连续碳纤维运动，使之能持续稳定打印碳化硅浆料包裹连续碳纤维试样；连续碳纤维入口6处安装有滑轮7，以减小连续碳纤维与连续碳纤维入口6处的摩擦力；步骤二、以55~60份质量的碳化硅微粉、15~20份质量的氧化铝微粉、3~6份质量的硅微粉、2~6份的金属硅粉和15~30份质量的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.3D打印连续碳纤维增韧碳化硅陶瓷制备方法，其特征是：包括以下步骤：步骤一、以碳化硅微粉、氧化铝微粉、硅微粉、金属硅粉和水为原料，外加聚羧酸盐和海藻酸钠后进行球磨，制得碳化硅浆料；步骤二、利用粘附作用，将碳纤维裹在碳化硅浆料中以3D打印的方式持续挤出，形成碳化硅浆料包裹连续碳纤维的试样，然后对试样干燥处理；步骤三、将干燥后的试样放入管式炉中，于氮气环境下，加热保温，然后冷却至室温，即得到连续碳纤维增韧碳化硅陶瓷。2.根据权利要求1所述的3D打印连续碳纤维增韧碳化硅陶瓷制备方法，其特征是：步骤一具体为：以55~65份质量的碳化硅微粉、10~20份质量的氧化铝微粉、3~6份质量的硅微粉、2~6份质量的金属硅粉和15~30份质量的水为原料，外加0.1
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0.5份质量的聚羧酸盐、0.5
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5份质量的海藻酸钠，球磨1
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3h，制得碳化硅浆料。3.根据权利要求1所述的3D打印连续碳纤维增韧碳化硅陶瓷制备方法，其特征是：步骤二具体为：将碳化硅浆料和碳纤维分别置于打印机的装料桶和纤维架上，然后通过事先在打印机中设定好的程序打印样件，通过碳化硅浆料与碳纤维的粘附作用带动连续碳纤维挤出，形成碳化硅浆料包裹连续碳纤维的试样，然后经自然风干12
‑
24h，100℃恒温干燥12
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24h。4.根据权利要求1所述的3D打印连续碳纤维增韧碳化硅陶瓷制备方法，其特征是：步骤三具体为：将干燥后的试样放入管式炉中，于氮气环境下，以2
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5℃/min的升温速率升至1450
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1700℃，保温3
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5h，并以5℃/min降温至800...

【专利技术属性】
技术研发人员：单卿，金新新，陈若愚，贾文宝，劳栋，黄凌峰，
申请(专利权)人：南京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：