一种磷系阻燃复合物制备方法技术

本发明专利技术涉及阻燃复合物制备技术领域，尤其是一种磷系阻燃复合物制备方法，步骤一、次磷酸铝浆液的制备：将次磷酸铝盐、水和分散剂混合，置入磷系阻燃复合物制备设备的内部，制备次磷酸铝浆液；步骤二、金属氧化物的添加：在磷系阻燃复合物制备设备的内部逐步添加金属氧化物，同时进行搅拌至分散均匀，将磷系阻燃复合物制备设备的内部升温至70

【技术实现步骤摘要】
一种磷系阻燃复合物制备方法


[0001]本专利技术涉及阻燃复合物制备领域，尤其涉及一种磷系阻燃复合物制备方法。

技术介绍

[0002]随着全球经济的发展和人们生活水平的提高，对高分子材料的要求增加很多，由于高分子材料具有易燃性，导致火灾发生率增加，造成的生命财产损失巨大，由此促进阻燃剂工业的快速发展，特别是对新型高效阻燃剂的需求更急迫。目前已研发出多种阻燃剂，但实践表明卤系和溴锑类等阻燃材料燃烧过程中会产生大量的有毒有害烟雾，造成二次危害。次磷酸铝作为一种环保磷系阻燃剂具有高效、抑烟等优点，尤其在聚酯阻燃方面表现优异，但其溶解度较大、易燃以及较强的电离能力影响了其应用。对其进行包覆改性可以较大程度上解决以上所述的弊端。
[0003]现有技术公开了部分磷系阻燃复合物制备方面的专利技术专利，申请号为CN201911222061.1的中国专利，公开了环保氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂，先将硅系或磷系化合物加入磷酸中，搅拌至分散均匀，在10～50℃下反应2～7h后，加入钼酸铵，再滴加硫酸调pH为1～6，在10～50℃下反应3～12h，经冷却、过滤、洗涤、干燥；将上述产物和结晶硫酸镁加入水溶液中，并借助分散剂搅拌至分散均匀，加热至30～80℃，再滴加10～50%稀碱调pH为6～10，保温反应2～7h，经冷却、过滤、洗涤、干燥得氢氧化镁微胶囊阻燃抑烟剂。
[0004]现有技术使用的原材料是高浓度的硫酸和磷酸，腐蚀性强，工业化生产不易存储，在制备过程中，化合物在添加过程中，为了提高化合物之间的反应效率，需要对化合物的添加和酸碱调节进行控制，从而避免内部环境的影响对化合物的生成造成不利影响。为此，本专利技术提出一种磷系阻燃复合物制备方法用于解决上述问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种磷系阻燃复合物制备方法。
[0006]为达到以上目的，本专利技术采用的技术方案为：一种磷系阻燃复合物制备方法，该制备方法包括以下步骤：步骤一、次磷酸铝浆液的制备：将次磷酸铝盐、水和分散剂混合，置入磷系阻燃复合物制备设备的内部，制备次磷酸铝浆液；步骤二、金属氧化物的添加：在磷系阻燃复合物制备设备的内部逐步添加金属氧化物，同时进行搅拌至分散均匀，将磷系阻燃复合物制备设备的内部升温至70
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90℃，滴加碱液控制磷系阻燃复合物制备设备的内部的pH=4.0
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7.0；步骤三、静置反应：在磷系阻燃复合物制备设备的内部静置反应2
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5h，生成的金属氢氧化物纳米晶颗粒构成沉淀型保护膜吸附在次磷酸铝分子表面；步骤四、抽滤、烘干、粉碎：通过抽滤装置、烘干装置和粉碎装置依次处理，即可获得微胶囊复合物；
其中，步骤一至步骤三中所述磷系阻燃复合物制备设备包括底座，所述底座的内部放置有搅拌桶，所述搅拌桶的底部安装有排料管，所述底座的内壁安装有加热丝，所述搅拌桶的顶部安装有移动盖板，所述搅拌桶内部的底面与顶部之间共同安装有升降搅拌装置，所述升降搅拌装置对搅拌桶的内部进行升降和转动搅拌，所述搅拌桶的顶部安装有金属氧化物添加装置，所述金属氧化物添加装置在制备过程中向搅拌桶的内部逐步添加金属氧化物同时控制碱液的添加对搅拌桶内部的PH值进行调节；工作时，现有技术使用的原材料是高浓度的硫酸和磷酸，腐蚀性强，工业化生产不易存储，在制备过程中，化合物在添加过程中，为了提高化合物之间的反应效率，需要对化合物的添加和酸碱调节进行控制，从而避免内部环境的影响对化合物的生成造成不利影响，本技术方案可以解决以上问题，具体实施方式如下，底座能够对搅拌桶进行支撑安装，搅拌桶的内部能够盛放复合物制备的原料，移动盖板能够对搅拌桶进行密封，从而方便对搅拌桶的内部进行搅拌，避免搅拌时内部原料的溅出，同时方便操作者放置原料和取出成品，升降搅拌装置启动后能够通过升降和转动对搅拌桶内部的原料进行搅拌，从而有利于原料的充分混合，加热丝的通电端与外部的电源连接后使得加热丝发热，在搅拌的反应的过程中对搅拌桶的内部进行加热，从而有利于对反应的温度进行控制，金属氧化物添加装置能够循环定量的对搅拌桶的内部进行金属化合物的添加，从而有利于避免金属化合物一次性大量添加后堆积造成的不易搅拌均匀，同时在添加金属化合物时对搅拌桶的内部进行酸碱度的调节，从而有利于调节合适的酸碱度促进反应的进行，通过金属氧化物添加装置的设置，使得装置的内部能够循环的定量进行金属氧化物的添加，一方面避免一次性注入大量的金属氧化物而造成混合难度较大的问题，另一方面有利于金属氧化物均匀、稳定的添加，避免金属氧化物的一次性添加造成的堆积而使得搅拌桶内部反应不均匀的问题，从而有利于复合物的制备。
[0007]优选的，所述的碱液是20%
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30%的氢氧化钠溶液。
[0008]优选的，所述的分散剂是草酸钾、草酸钠中的一种或两种。
[0009]优选的，所述的金属氧化物是经过旋转窑高温煅烧后的高纯度氧化物。
[0010]优选的，所述的金属氧化物是氧化镁、氧化铝、氧化锌、氧化钙中的至少一种。
[0011]优选的，所述升降搅拌装置包括电机、第二齿轮、往复螺杆和两个直杆，所述电机固定安装在搅拌桶的顶部，所述电机的输出轴贯穿搅拌桶的顶部后延伸至搅拌桶的内部且固定有第一齿轮，所述第二齿轮转动连接在搅拌桶内部的顶面上，所述第二齿轮与第一齿轮相啮合，所述往复螺杆固定安装于搅拌桶的底部且顶部与搅拌桶内部的顶部固定连接，两个所述直杆对称固定于第二齿轮的底部，两个所述直杆的底部共同固定有转动圈，所述转动圈位于往复螺杆的外圈且转动安装于搅拌桶内部的底部，所述往复螺杆的外圈套设有环形升降台，所述环形升降台的内圈固定有滑动触头，所述滑动触头与往复螺杆的螺纹槽滑动连接，两个所述直杆均贯穿穿过环形升降台，所述环形升降台的外圈侧壁上环形阵列固定有五个扇叶；工作时，电机能够在启动后通过输出轴带动第一齿轮转动，第一齿轮转动后带动与之啮合的第二齿轮转动，第二齿轮转动后带动两个直杆转动，转动圈能够支撑两个直杆的转动，两个直杆转动后带动环形升降台转动，环形升降台转动的同时通过环形升降台内壁的滑动触头与往复螺杆螺纹的配合，使得环形升降台在转动时沿着往复螺杆的螺纹上下移动，从而使得环形升降台在转动的同时上下移动，环形升降台转动后带动扇叶的转动，扇叶转动后对搅拌桶内部的原料进行搅拌，使得扇叶在上下往复运动的同时对搅拌
桶内部的原料进行搅拌，从而有利于搅拌桶内部添加的原料的充分混合，有利于促进制备反应的进行。
[0012]优选的，所述金属氧化物添加装置包括上料仓和第三开口，所述上料仓的顶部铰接有第二盖板，所述上料仓的底部固定有隔板，所述隔板的顶部贯穿开设有第一开口，所述隔板的底部设有转动盘，所述转动盘转动安装于搅拌桶的顶部，所述转动盘的底部固定有第三齿轮，所述第三齿轮与第二齿轮相啮合，所述第三齿轮与转动盘的内部共同贯穿开设有第二开口，所述第二开口与第一开口相对齐，所述第三开口贯穿开设于搅拌桶的顶部，所述第三开口位于第三齿轮的底部且与第二开口方向相反；工作时，上本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种磷系阻燃复合物制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：步骤一、次磷酸铝浆液的制备：将次磷酸铝盐、水和分散剂混合，置入磷系阻燃复合物制备设备的内部，制备次磷酸铝浆液；步骤二、金属氧化物的添加：在磷系阻燃复合物制备设备的内部逐步添加金属氧化物，同时进行搅拌至分散均匀，将磷系阻燃复合物制备设备的内部升温至70
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90℃，滴加碱液控制磷系阻燃复合物制备设备的内部的pH=4.0
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7.0；步骤三、静置反应：在磷系阻燃复合物制备设备的内部静置反应2
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5h，生成的金属氢氧化物纳米晶颗粒构成沉淀型保护膜吸附在次磷酸铝分子表面；步骤四、抽滤、烘干、粉碎：通过抽滤装置、烘干装置和粉碎装置依次处理，即可获得微胶囊复合物；其中，步骤一至步骤三中所述磷系阻燃复合物制备设备包括底座（1），所述底座（1）的内部放置有搅拌桶（2），所述搅拌桶（2）的底部安装有排料管（201），所述底座（1）的内壁安装有加热丝（51），所述搅拌桶（2）的顶部安装有移动盖板（3），所述搅拌桶（2）内部的底面与顶部之间共同安装有升降搅拌装置，所述升降搅拌装置对搅拌桶（2）的内部进行升降和转动搅拌，所述搅拌桶（2）的顶部安装有金属氧化物添加装置，所述金属氧化物添加装置在制备过程中向搅拌桶（2）的内部逐步添加金属氧化物同时控制碱液的添加对搅拌桶（2）内部的PH值进行调节。2.根据权利要求1所述的一种磷系阻燃复合物制备方法，其特征在于，所述的碱液是20%
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30%的氢氧化钠溶液。3.根据权利要求1所述的一种磷系阻燃复合物制备方法，其特征在于，所述的分散剂是草酸钾、草酸钠中的一种或两种。4.根据权利要求1所述的一种磷系阻燃复合物制备方法，其特征在于，所述的金属氧化物是经过旋转窑高温煅烧后的高纯度氧化物。5.根据权利要求1所述的一种磷系阻燃复合物制备方法，其特征在于，所述的金属氧化物是氧化镁、氧化铝、氧化锌、氧化钙中的至少一种。6.根据权利要求1所述的一种磷系阻燃复合物制备方法，其特征在于，所述升降搅拌装置包括电机（5）、第二齿轮（7）、往复螺杆（4）和两个直杆（8），所述电机（5）固定安装在搅拌桶（2）的顶部，所述电机（5）的输出轴贯穿搅拌桶（2）的顶部后延伸至搅拌桶（2）的内部且固定有第一齿轮（6），所述第二齿轮（7）转动连接在搅拌桶（2）内部的顶面上，所述第二齿轮（7）与第一齿轮（6）相啮合，所述往复螺杆（4）固定安装于搅拌桶（2）的底部且顶部与搅拌桶（2）内部的顶部固定连接，两个所述直杆（8）对称固定于第二齿轮（7）的底部，两个所述直杆（8）的底部共同固定有转动圈（9），所述转动圈（9）位于往复螺杆（4）的外圈且转动安装于搅拌桶（2）内部的底部，所述往复螺杆（4）的外圈套设有环形升降台（10），所述环形升降台（10）的内圈固定有滑动触头（11），所述滑动触头（11）与往复螺杆（4）的螺纹槽滑动连接，两个所述直杆（8）均贯穿穿过环形升降台（10），所述环形升降台（10）的外圈侧壁上环形阵列固定有五个扇叶（12）。7.根据权利要求6所述的一种磷系阻燃复合物制备方法，其特征在于，所述金属氧化物添加装置包括上料仓（13）和第三开口（50），所述上料仓（13）的顶部铰接有第二盖板（49），所述上料仓（13）的底部固定有隔板（14），所述隔板（14）的顶部贯穿开设有第一开口（15），所述隔板（14）的底部设有转动盘（17），所述转动盘（17）转动安装于搅拌桶（2）的顶部，所述转动盘（17）的底部固定有第三齿轮（16），所述第三齿轮（16）与第二齿轮（7）相啮合，所述第三齿轮（16）与转动盘（17）的内部共同贯穿开设有第二开口（18），所述第二开口（18）与第一
开口（15）相对齐，所述第三开口（50）贯穿开设于搅拌桶（2）的顶部，所述第三开口（50）...

【专利技术属性】
技术研发人员：王鲁静，徐亮，白振华，索伟，王艳辉，宋传君，张燕，
申请(专利权)人：山东泰星新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：