一种连续氨化合成邻苯二胺的方法技术

本发明专利技术涉及一种连续氨化合成邻苯二胺的方法，包括如下步骤：将邻二氯苯加入连续反应釜中，边搅拌边加入液氨，升温至85

【技术实现步骤摘要】
一种连续氨化合成邻苯二胺的方法


[0001]本专利技术属于邻苯二胺合成
，具体地，涉及一种连续氨化合成邻苯二胺的方法。

技术介绍

[0002]邻苯二胺是一种重要的有机化工中间体，除了用于染料生产外，还是农药多菌灵、苯菌灵、(甲基)硫菌灵等内吸杀菌剂的主要原料，也是显影剂、匀染剂和表面活性剂等的重要原料。
[0003]邻苯二胺的合成主要有如下方法，专利CN102633653报道了一种邻硝基苯胺催化加氢制取邻苯二胺的方法，以邻硝基苯胺为原料，醇为溶剂，镍为催化剂，在1
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6MPa的氢气压力，40
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80℃的温度下，还原反应2
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10小时，精馏得到白色邻苯二胺，反应式如下，但是该种方法合成邻苯二胺收率较低，而且产品质量差，具有一定的安全风险。

技术实现思路

[0004]为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种连续氨化合成邻苯二胺的方法。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0006]一种连续氨化合成邻苯二胺的方法，包括如下步骤：<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续氨化合成邻苯二胺的方法，其特征在于：包括如下步骤：将邻二氯苯加入连续反应釜中，边搅拌边加入液氨，升温至85
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100℃，控制反应压力为5
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6MPa，加入催化剂，反应6h，反应结束后在100℃下分出油相，真空蒸馏得邻苯二胺；所述催化剂为氯化亚铜和协同体按照3
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5∶1的重量比混合而成，所述协同体包括如下步骤制成：步骤S1、将苯加入三口烧瓶中，依次加入三氯化磷和三氯化铝，通入氮气，高速搅拌并升温至150℃，回流反应直至产生的白烟消失，降温至室温，制得粗品，之后后处理，制得中间体1；步骤S2、将中间体1加入装有四氢呋喃的烧瓶中，匀速搅拌并加入三乙胺，继续搅拌5min后置于冰水浴中，边搅拌边滴加2
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氨基苯酚的四氢呋喃溶液，匀速搅拌并反应30min，之后升温至25℃，保温反应30h，制得混合液，提纯，制得协同体。2.根据权利要求1所述的一种连续氨化合成邻苯二胺的方法，其特征在于：所述后处理的步骤为：将粗品加入正庚烷中，加入解络剂，缓慢搅拌1h，静置1h，除去下层液...

【专利技术属性】
技术研发人员：齐德发，高彬，吴双旺，谢君，齐永福，倪盛兰，
申请(专利权)人：安徽东至广信农化有限公司，
类型：发明
国别省市：