一种分散蓝染料中间体及分散蓝染料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种分散蓝染料中间体及分散蓝染料的制备方法，属于有机化学技术领域。分散蓝染料中间体的制备方法包括以下步骤：将间甲苯胺和卤代烷烃于管道反应器中且在无水条件下进行反应，反应产物经碱液中和分层，分层后的上层料液脱溶回收卤代烷烃，得到分散蓝染料中间体N,N

【技术实现步骤摘要】
一种分散蓝染料中间体及分散蓝染料的制备方法


[0001]本专利技术涉及有机化学
，具体而言，涉及一种分散蓝染料中间体及分散蓝染料的制备方法。

技术介绍

[0002]分散蓝染料是国内外研究开发的新型偶氮苯系染料，对涤纶亲和力强，染色牢度和稳定性好。
[0003]N,N-二烷基间甲苯胺是分散蓝染料的中间体，传统工艺是在反应釜中操作生产，以间甲苯胺和卤代烷烃为主要原料，液碱为缚酸剂，在一定温度下，通过搅拌反应合成。
[0004]上述釜式反应至少存在以下缺点：生产效率低、成本高、操作繁琐、尾水处理难度高。
[0005]鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的之一包括提供一种新的分散蓝染料中间体的制备方法，以解决上述技术问题。
[0007]本专利技术的目的之二包括提供一种分散蓝染料的制备方法，包括按上述方法制备分散蓝染料中间体。
[0008]本申请是这样实现的：
[0009]本申请提供一种分散蓝染料中间体的制备方法，包括以下步骤：
[0010]将间甲苯胺和卤代烷烃于管道反应器中且在无水条件下进行反应，反应产物经碱液中和分层，分层后的上层料液脱溶回收卤代烷烃，得到分散蓝染料中间体N,N-二烷基间甲苯胺。
[0011]在可选的实施方式中，管道反应器的数量为1-5个。
[0012]当管道反应器的数量为2-5个时，2-5个管道反应器串联，前一个管道反应器反应得到的产物经碱液中和分层后，上层料液作为新的间甲苯胺原料进入下一个管道反应器与新的卤代烷烃在无水条件下反应，直至最后一个管道反应器中反应得到的反应产物经碱液中和分层后的上层料液脱溶回收卤代烷烃，得到N,N-二烷基间甲苯胺。
[0013]在可选的实施方式中，卤代烷烃包括氯乙烷、溴乙烷、氯丙烷、溴丙烷、氯己烷和溴己烷中的至少一种。
[0014]在可选的实施方式中，间甲苯胺的质量浓度为90-99％。
[0015]在可选的实施方式中，间甲苯胺的进料流量为500-2000g/min。
[0016]在可选的实施方式中，卤代烷烃的质量浓度为90-99％。
[0017]在可选的实施方式中，卤代烷烃的进料流量为100-1000g/min。
[0018]在可选的实施方式中，第一个管道反应器内的间甲苯胺和卤代烷烃的摩尔比为1:1.7-10。
[0019]优选地，间甲苯胺和卤代烷烃的摩尔比为1:1.9-8。
[0020]在可选的实施方式中，每个管道反应器中间甲苯胺和卤代烷烃的反应温度为100-250℃、反应压力为1-5MPa、反应时间为10-30min。
[0021]在可选的实施方式中，反应过程中管道反应器的搅拌转速为500-1500r/min。
[0022]在可选的实施方式中，碱液的质量浓度为10-30％。
[0023]在可选的实施方式中，碱液的进料流量为500-2000g/min。
[0024]在可选的实施方式中，N,N-二烷基间甲苯胺的收率不低于92.3％，纯度不低于93.2％。
[0025]在优选的实施方式中，N,N-二烷基间甲苯胺的收率不低于98％，纯度不低于99％。
[0026]本申请还提供了一种分散蓝染液的制备方法，包括按上述制备方法制备分散蓝染料中间体。
[0027]本申请的有益效果包括：
[0028]本申请提供的制备方法较现有技术中的釜式反应而言整个反应并非在普通反应釜中进行，而是在管道化反应器中进行。管道化反应器具有较大的比表面积，由于在无水条件下，间甲苯胺与卤代烷烃混溶，相当于单相反应，大大提高间甲苯胺和卤代烷烃的接触效率、传质效率，从而提高原料反应率，提高产品收率，降低生产成本。另一方面，由于无需催化剂例如碘化钾等，在无水条件下反应，卤代烷烃理论上不分解，所以本申请提供的制备方法所造成的盐及有机物污染程度减小，尾水处理难度降低，相比传统工艺更环保。分散蓝染料则可经按上述方式得到的分散蓝染料中间体进一步制备而得。
附图说明
[0029]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0030]图1为管道反应器的数量为3个时N,N-二乙基间甲苯胺的制备工艺流程图。
具体实施方式
[0031]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0032]下面对本申请提供的分散蓝染料中间体的制备方法进行具体说明。
[0033]由于制备分散蓝染料中间体N,N-二烷基间甲苯胺的工艺为烷基化反应，目前采用的在反应釜中进行存在一定的安全风险。同时，专利技术人经过长期研究得出，造成现有的釜式反应成本高的原因可能在于：釜式反应是在水溶液中进行，并使用催化剂碘化钾，而卤代烷烃在水中会分解，导致用量偏高，大大提高了废水中的COD及含盐量，提高了生产成本和废水处理成本。此外，现有的上述制备方法操作繁琐，生产效率低。
[0034]鉴于此，专利技术人在本申请中特提出一种全新的分散蓝染料中间体的制备方法，其
可包括以下步骤：
[0035]将间甲苯胺和卤代烷烃于管道反应器中且在无水条件下进行反应，反应产物经碱液中和分层，分层后的上层料液脱溶回收卤代烷烃，得到分散蓝染料中间体N,N-二烷基间甲苯胺。
[0036]其中，间甲苯胺和卤代烷烃可通过进料泵泵入管道反应器内，反应产物与碱液的分层可于分层釜中进行，分层后的下层废水可直接排至污水站进行进一步处理。
[0037]可参考地，管式反应器的材质可以为耐强酸材质，例如不锈钢、哈氏合金、碳化硅等。
[0038]该制备方法较现有技术中的釜式反应而言整个反应并非在普通反应釜中进行，而是在管道化反应器中进行。管道化反应器具有较大的比表面积，由于在无水条件下，间甲苯胺与卤代烷烃混溶，相当于单相反应，大大提高间甲苯胺和卤代烷烃的接触效率、传质效率，从而提高原料反应率，提高产品收率。另一方面，由于不使用催化剂碘化钾，在无水条件下反应，卤代烷烃理论上不分解，所以本申请所造成的盐及有机物污染程度减小，尾水处理难度降低，相比传统工艺更环保。
[0039]在可选的实施方式中，管道反应器的数量可以为1-5个，例如可以仅为1个，也可为2个、3个、4个或5个。值得说明的是，在另一些实施方式中，管道反应器的数量也可超过5个，但考虑操作的可控性以及生产成本等因素，管道反应器的数量优选控制为1-5个。
[0040]可参考地，当管道反应器的数量为2个时，2个管道反应器依次串联，第一个管道反应器内间甲苯胺和卤代烷本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种分散蓝染料中间体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将间甲苯胺和卤代烷烃于管道反应器中且在无水条件下进行反应，反应产物经碱液中和分层，分层后的上层料液脱溶回收卤代烷烃，得到所述分散蓝染料中间体N,N-二烷基间甲苯胺。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述管道反应器的数量为1-5个；优选地，当所述管道反应器的数量为2-5个时，2-5个所述管道反应器串联，前一个管道反应器反应得到的产物经碱液中和分层后，上层料液作为新的间甲苯胺原料进入下一个管道反应器与新的卤代烷烃在无水条件下反应，直至最后一个管道反应器中反应得到的反应产物经碱液中和分层后的上层料液脱溶回收卤代烷烃，得到所述N,N-二烷基间甲苯胺。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述卤代烷烃包括氯乙烷、溴乙烷、氯丙烷、溴丙烷、氯己烷和溴己烷中的至少一种。4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述间甲苯胺的质量浓度为90-99％；优选地，所述间甲苯胺的进料流量为500-2000g/min。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述卤代烷烃的质量浓度...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨杰，丁永才，胡效奎，徐叙明，牟忠岳，
申请(专利权)人：浙江山峪集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：