一种镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料的制备方法技术

一种镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料的制备方法，它涉及蒙脱土改性生物炭复合材料的制备方法。它是要解决现有利用生物炭控制化肥养分释放的方法操作繁琐的技术问题。制备方法：将钙基蒙脱土和改性剂混合，加入去离子水，经加热搅拌、抽滤、烘干，得到钠化蒙脱土；再将钠化蒙脱土和有机柱撑剂混合，加入去离子水，经加热搅拌、洗涤、烘干，得到改性蒙脱土；将改性蒙脱土和MgCl2·

【技术实现步骤摘要】
一种镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及蒙脱土改性生物炭复合材料的制备方法。

技术介绍

[0002]农田土壤养分淋失会消耗土壤肥力，加速土壤酸化。为提高粮食产量，农民一般会增加化肥的投入量，虽然增加了作物产量，但对于已经几乎肥料饱和的土壤来说，所增加的肥料中，被农作物吸收的越来越少，冲入河海的越来越多，不但造成了肥料的利用率较低，也同时给水环境带来负面影响。
[0003]生物炭是由生物质在完全或部分缺氧以及相对较低的温度(≤700℃)条件下，经热解炭化形成的一种含碳量极其丰富的、性质稳定的产物。生物炭孔隙结构发达，具有很强的吸附特性和高度的稳定性。近年来，有关生物炭与土壤质地改善的研究成为热点，利用生物炭可改良土壤质量，减少土壤养分淋失。如申请号为CN201310217750.X的中国专利公开一种制备生物炭基氮肥的方法，它是将生物炭与硝酸和氨水进行反应，获得反应混合物；步骤二，对反应混合物进行造粒，获得生物炭基氮肥。利用生物炭控制硝酸铵养分释放。但是该方法需要在化肥生产时加入生物炭，操作麻烦。

技术实现思路

[0004]本专利技术是要解决现有利用生物炭控制化肥养分释放的方法操作繁琐的技术问题，而提供一种镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料的制备方法。
[0005]本专利技术的镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料的制备方法，按以下步骤进行：
[0006]一、称取钙基蒙脱土、改性剂、有机柱撑剂、MgCl2·
6H2O和生物炭；
[0007]二、将步骤一称取的钙基蒙脱土和改性剂混合，加入去离子水，加热搅拌、抽滤、烘干，得到钠化蒙脱土；
[0008]三、向步骤二中得到的钠化蒙脱土中加入步骤一中称取的有机柱撑剂，再加入去离子水，加热搅拌、洗涤、烘干，得到改性蒙脱土；
[0009]四、向步骤三中得到的改性蒙脱土中加入步骤一中称取的MgCl2·
6H2O，再加入去离子水，加热搅拌、抽滤、洗涤、烘干，得到镁插层蒙脱土；
[0010]五、向步骤四中得到的镁插层蒙脱土加入步骤一中称取的生物炭，混合搅拌后，放入高压反应釜中在温度为200～210℃的条件下反应20～22h，反应完成后，抽滤、烘干，得到镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料。
[0011]更进一步地，步骤一中的改性剂为碳酸钠、磷酸氢二钠、氯化钠或硫酸钠。
[0012]更进一步地，步骤一中的改性剂质量为钙基蒙脱土质量的5％～6％。
[0013]更进一步地，步骤一中的有机柱撑剂为十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵或十六烷基溴化吡啶。
[0014]更进一步地，步骤二中的钙基蒙脱土和改性剂的质量之和与去离子水的固液质量比为 (1～1.5):10。
[0015]更进一步地，步骤二中的加热搅拌时的温度为50～60℃，搅拌时间为1～2h。
[0016]更进一步地，步骤二中的烘干温度为80～85℃。
[0017]更进一步地，步骤三中有机改性剂加入量为钠化蒙脱土的30％～35％。
[0018]更进一步地，步骤三中有机改性剂与钠化蒙脱土的质量之和与去离子水的固液质量比为(1～1.5):30。
[0019]更进一步地，步骤三中加热搅拌的温度为60～65℃，搅拌时间为3～4h。
[0020]更进一步地，步骤三中的洗涤方式是先用质量百分浓度为50％的乙醇洗涤，再用去离子水洗涤。
[0021]更进一步地，步骤三中的烘干温度为80～85℃。
[0022]更进一步地，步骤四中的改性蒙脱土与MgCl2·
6H2O的份数比为1：(1～1.8)。
[0023]更进一步地，步骤四中改性蒙脱土与MgCl2·
6H2O的质量之和与去离子水的质量比为 1:(17～20)。
[0024]更进一步地，步骤四中的加热温度为50～60℃，加热搅拌时间为3～4h。
[0025]更进一步地，步骤四中的干燥温度为80～85℃，干燥时间为5～8h。
[0026]更进一步地，步骤五中镁插层蒙脱土与生物炭的质量比为1：5。
[0027]更进一步地，步骤五中的干燥温度为80～85℃，干燥时间为5～8h。
[0028]本专利技术以蒙脱土为原料，蒙脱土是一种层状硅酸盐矿物，蒙脱土经过钠化后再利用有机物改性和氯化镁改性处理，两次增大了蒙脱土的层间距，再与生物碳通过水热反应进行复合，使蒙脱土的大层间距得以保持，大大提高了复合材料对营养元素的吸附力，同时也提高了生物炭对养分的固定能力，有利于复合材料对土壤中肥料如氮、磷、钾的固定和缓释，将该镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料混合到土壤中，可防止土壤肥料淋失，同时因生物炭显碱性，生物炭与中性蒙脱土复合后，pH值降低，进而缓和修复土壤。
[0029]本专利技术的镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料添加到土壤中，可防止土壤中氮、磷、钾的淋失，并促进农作物对氮和磷的吸收，增加农作物产量，且操作简单，本专利技术的镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料可用于农业领域。
附图说明
[0030]图1为实施例1中镁插层蒙脱土的X射线衍射分析图；
[0031]图2为实施例1中镁插层蒙脱土改性生物炭的X射线衍射分析图；
[0032]图3为实施例1中镁插层蒙脱土改性生物炭扫描电镜照片，a，b：镁插层蒙脱土；c， d：生物炭；e，f：镁插层蒙脱土改性生物炭；
[0033]图4为实施例1中镁插层蒙脱土改性生物炭的EDS能谱图；
[0034]图5是实施例1中原始生物炭和镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料的氮气吸/脱附等温线；
[0035]图6是实施例1中原始生物炭和镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料的孔径分布曲线；
[0036]图7为实施例1中淋溶装置实拍图；
[0037]图8为实施例1中总氮、总磷、总钾的标准曲线；
[0038]图9为实施例1中添加不同质量缓释剂对淋溶液累计体积、电导率、pH、总氮、总磷、
总钾的影响。
具体实施方式
[0039]用下面的实施例验证本专利技术的有益效果。
[0040]实施例1：本实施例的镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料的制备方法，按以下步骤进行：
[0041]一、称取钙基蒙脱土、碳酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、MgCl2·
6H2O、生物炭；其中碳酸钠质量为钙基蒙脱土质量的5％。
[0042]二、将步骤一称取的钙基蒙脱土和碳酸钠混合，按固液质量比为1:10加入去离子水， 60℃磁力搅拌1h，抽滤，80℃烘干，得到钠化蒙脱土；
[0043]三、向步骤二中得到的钠化蒙脱土中加入步骤一中称取的十六烷基三甲基溴化铵，其中，十六烷基三甲基溴化铵加入量为钠化蒙脱土质量的30％，按照固液质量比为1:30加入去离子水，在恒温磁力搅拌器中于60℃条件下搅拌3h，先用质量百分浓度为50％乙醇洗涤再用去离子水洗涤，于80℃烘干，得到改性蒙脱土；
[0044]四、向步骤三中得到的改性蒙脱土中本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：一、称取钙基蒙脱土、改性剂、有机柱撑剂、MgCl2·
6H2O和生物炭；二、将步骤一称取的钙基蒙脱土和改性剂混合，加入去离子水，加热搅拌、抽滤、烘干，得到钠化蒙脱土；三、向步骤二中得到的钠化蒙脱土中加入步骤一中称取的有机柱撑剂，再加入去离子水，加热搅拌、洗涤、烘干，得到改性蒙脱土；四、向步骤三中得到的改性蒙脱土中加入步骤一中称取的MgCl2·
6H2O，再加入去离子水，加热搅拌、抽滤、洗涤、烘干，得到镁插层蒙脱土；五、向步骤四中得到的镁插层蒙脱土加入步骤一中称取的生物炭，混合搅拌后，放入高压反应釜中在温度为200～210℃的条件下反应20～22h，反应完成后，抽滤、烘干，得到镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料。2.根据权利要求1所述的一种镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中的改性剂为碳酸钠、磷酸氢二钠、氯化钠或硫酸钠。3.根据权利要求1或2所述的一种镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中的改性剂质量为钙基蒙脱土质量的5％～6％。4.根据权利要求1或2所述的一种镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料的制备方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋爱君，鲁勖琳，张志伟，武春成，吉国佳，沈莉，党雅茹，周宝俊，杨振军，吴沿博，郭利，关凤禹，王海川，焦士杰，
申请(专利权)人：河北科技师范学院，
类型：发明
国别省市：