一种高温熔融直接缩合制备N-脂肪酰基氨基酸表面活性剂的方法技术

本发明专利技术公开了一种高温熔融直接缩合制备N

【技术实现步骤摘要】
一种高温熔融直接缩合制备N
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脂肪酰基氨基酸表面活性剂的方法


[0001]本专利技术涉及化工合成领域，具体地，本专利技术涉及一种高温熔融直接缩合制备N
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脂肪酰基氨基酸表面活性剂的方法。

技术介绍

[0002]N
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脂肪酰基氨基酸型阴离子表面活性剂存在着具有亲水性的氨基酸基团，是一种安全性较高的表面活性剂,具有优良的水溶性、发泡性、耐酸碱性，与脂肪酸皂相比具有更好的硬水稳定性。N
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脂肪酰基氨基酸表面活性剂的pH值接近中性略显酸性，与人类皮肤的pH值很接近，能够使皮肤感到舒适柔润，被广泛应用于各种液体、膏霜类洗面奶、面膜、皮肤护理品、牙膏、洗发水、沐浴露等各种日化产品中，尤其适用于儿童的安全洗涤卫生用品以及瓜果、蛋白质纤维、餐具的洗涤剂。
[0003]N
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脂肪酰基氨基酸表面活性剂的制备有间接法和直接法两种。间接法是采用肖顿
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鲍曼缩合反应，由脂肪酰氯与氨基酸盐在碱性条件下制得产物，是目前工业生产中常用的方法，该工艺在制备脂肪酰氯的过程中容易造成环境污染，同时大量盐难以回收利用，在多次重结晶提纯过程中会造成产品损失。直接法是脂肪酸与氨基酸(盐)直接脱水缩合制得产物，制备过程不需酰氯化反应，同时产品无需脱盐处理，工艺周期短，绿色安全，物料损失少，具有很好的工业化生产前景。
[0004]直接法是脂肪酸(酯、酐等)与氨基酸(盐)直接脱水缩合制得产物。随着“绿色化学”理念被提出，人们要求化工产品从反应、设计上就采用绿色环保的工艺进行生产。直接法由于制备过程不需酰氯化反应，同时产品无需脱盐处理，工艺周期短，绿色安全，物料损失少，具有很好的工业化生产前景。目前直接法研究中以脂肪酸原料直接缩合法为主，相关研究如专利CN105175290A中采用熔融的石蜡作为反应溶剂通过月桂酸直接缩合法制备月桂酰基甲基牛磺酸钠，该方法存在石蜡分离困难的问题；专利CN106588710A中采用微波加热的方法直接缩合制备N
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酰基
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N
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甲基牛磺酸盐，虽然避免了溶剂的使用，但是微波加热同样限制了其工业化生产；专利CN111072524A中采用高温结晶的方法，所有物料需要在高温下进行结晶、过滤、离心等分离步骤，对设备及安全要求非常高，而且长时间高温操作能耗很高、容易发生副反应，所得产品颜色较黄。
[0005]为了克服现有技术的缺点，本领域亟需寻找一种操作简单、收率较高、后处理方便、绿色安全、适合工业化生产的N
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脂肪酰基氨基酸表面活性剂的制备方法，以促进该类技术在日化领域中的广泛应用。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是提供一种高温熔融直接缩合制备N
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脂肪酰基氨基酸表面活性剂的方法。
[0007]本专利技术的第一方面，提供了一种高温熔融直接缩合制备N
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脂肪酰基氨基酸表面活
性剂的方法，包括如下步骤：
[0008](a)提供一原料混合物，所述原料混合物含有原料(i)脂肪酸、(ii)氨基酸或其盐、和(iii)催化剂；
[0009](b)将所述原料混合物在熔融状态下进行反应，从而得到含N
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脂肪酰基氨基酸表面活性剂的反应混合物；
[0010][0011]式中，
[0012]R1为C6～C
22
的饱和或不饱和、直链或支链的脂肪酸的烷基；
[0013]R2为H或CH3；
[0014]R3为H、C1～C6的支链或直链烷烃、羟基取代的C1～C3烷烃、或COOH；
[0015]n为1～5的正整数；
[0016]X为COONa、COOK、COOH、SO3Na、SO3K、SO3H、或SO3NH3；
[0017](c)对所述反应混合物进行降温，从而形成含N
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脂肪酰基氨基酸表面活性剂的粗产物，所述粗产物为块状粗产物；和
[0018](d)对所述粗产物进行后续纯化处理，从而获得纯化的N
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脂肪酰基氨基酸表面活性剂；
[0019]其中，所述的N
‑
脂肪酰基氨基酸表面活性剂如式I所示：
[0020][0021]式中，R1、R2、R3、X和n如上定义。
[0022]在另一优选例中，所述原料氨基酸或其盐为氨基酸或其盐的水溶液形式。
[0023]在另一优选例中，所述原料氨基酸或其盐中氨基酸或其盐的重量占比≥20％；较佳地≥30％，更佳地≥40％。
[0024]在另一优选例中，所述的“基本上由(i)原料脂肪酸、(ii)氨基酸或其盐、和(iii)催化剂构成”指出组分(i)、(ii)和(iii)占所述混合物的总重量的≥95％，较佳地≥98％，更佳地≥99％。
[0025]在另一优选例中，在步骤(a)中，将原料氨基酸或其盐缓慢滴加到熔融的脂肪酸和催化剂中。
[0026]在另一优选例中，所述的熔融状态为120
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300℃。
[0027]在另一优选例中，在步骤(b)中，所述的熔融状态下的反应在氮气下进行。
[0028]在另一优选例中，在步骤(c)中，对所述反应混合物进行降温，从而形成所述的块状粗产物。
[0029]在另一优选例中，在步骤(c)中，所述的块状粗产物的质量为20
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50000g，较佳地30
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20000g，更佳地1000
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15000g。
[0030]在另一优选例中，将所述反应混合物降温至室温(如4
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25℃)。
[0031]在另一优选例中，在步骤(d)中，用第一溶剂洗涤粗产物，得到纯化的N
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脂肪酰基氨基酸表面活性剂。
[0032]在另一优选例中，在步骤(d)中，用第一溶剂对粗产物进行重结晶，得到纯化的N
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脂肪酰基氨基酸表面活性剂。
[0033]在另一优选例中，在步骤(d)中，还包括对纯化的N
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脂肪酰基氨基酸表面活性剂进行干燥处理，获得经干燥的N
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脂肪酰基氨基酸表面活性剂产品。
[0034]在另一优选例中，所述N
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脂肪酰基氨基酸表面活性剂的纯度≥90％；较佳地≥93％。
[0035]在另一优选例中，所述的经干燥的N
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脂肪酰基氨基酸表面活性剂产品呈粉末状。
[0036]在另一优选例中，在步骤(c)中，所述降温为自然降温1
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2小时。
[0037]在另一优选例中，在步骤(d)中，所述纯化处理选自下组：洗涤、重结晶、或其组合。
[0038]在另一优选例中，在步骤(d)中，所述纯化处理采用选自下组的第一溶剂：水、C2‑
C6醇类溶剂、C4‑
C6烷类溶剂，或其组合。
[0039]在另一优选例中，所本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高温熔融直接缩合制备N
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脂肪酰基氨基酸表面活性剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：(a)提供一原料混合物，所述原料混合物含有原料(i)脂肪酸、(ii)氨基酸或其盐、和(iii)催化剂；(b)将所述原料混合物在熔融状态下进行反应，从而得到含N
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脂肪酰基氨基酸表面活性剂的反应混合物；式中，R1为C6～C22的饱和或不饱和、直链或支链的脂肪酸的烷基；R2为H或CH3；R3为H、C1～C6的支链或直链烷烃、羟基取代的C1～C3烷烃、或COOH；n为1～5的正整数；X为COONa、COOK、COOH、SO3Na、SO3K、SO3H、或SO3NH3；(c)对所述反应混合物进行降温，从而形成含N
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脂肪酰基氨基酸表面活性剂的粗产物，所述粗产物为块状粗产物；和(d)对所述粗产物进行后续纯化处理，从而获得纯化的N
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脂肪酰基氨基酸表面活性剂；其中，所述的N
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脂肪酰基氨基酸表面活性剂如式I所示：式中，R1、R2、R3、X和n如上定义。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(c)中，所述降温为自然降温1
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2小时。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(d)中，所述纯化处理选自下组：洗涤、重结晶、...

【专利技术属性】
技术研发人员：李小虎，奚桢浩，朱文烔，王杰，姚卫，沈君尧，陈志成，钱佳，赵玲，张伟阳，万力，张敏，
申请(专利权)人：张家港文勇集英企业管理合伙企业有限合伙，
类型：发明
国别省市：