本发明专利技术属于三氟甲烷纯化技术领域，具体涉及一种电子级三氟甲烷的纯化装置及纯化工艺。所述的电子级三氟甲烷的纯化装置，包括依次连接的原料罐、冷凝分离器、二氧化碳吸附器、氟碳化合物吸附器、精馏塔、精馏产物吸附器，其中冷凝分离器的出料管分为两路，分别连接中间罐和二氧化碳吸附器；氟碳化合物吸附器的出料管分为两路，分别连接1#成品罐和精馏塔；精馏塔的顶部出料管经过冷却器后分为两路，分别连接2#成品罐和精馏产物吸附器；精馏产物吸附器的出料管分为两路，分别连接2#成品罐和冷凝分离器。本发明专利技术的纯化装置及纯化工艺，有效减少了工艺流程，降低了能源消耗，产品三氟甲烷纯度达到99.999％，符合半导体行业使用要求。符合半导体行业使用要求。符合半导体行业使用要求。
【技术实现步骤摘要】
电子级三氟甲烷的纯化装置及纯化工艺
[0001]本专利技术属于三氟甲烷纯化
，具体涉及一种电子级三氟甲烷的纯化装置及纯化工艺。
技术介绍
[0002]三氟甲烷是具有广泛用途的氟烷烃，不仅用作低温冷媒以及部分有机化合物的原料，同时随着电子、微电子行业的发展，高纯度三氟甲烷也可以用作金属有机化学气相沉积工艺清洗以及等离子蚀刻等良性蚀刻工艺，可作为蚀刻气体以及蚀刻保护气体使用。
[0003]现阶段，三氟甲烷主要来自二氟一氯甲烷(HCFC
‑
22)生产制备过程中产生的副产物，其约占HCFC
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22含量的1.5
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3.5w％。因此，我国现阶段工业用途的三氟甲烷纯度较低，一般为99.6
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99.9％。而一般半导体工业用电子级三氟甲烷纯度要求为99.999％，且其氧气、氮气、二氧化碳以及氟碳化合物等指标均需小于1ppm。因三氟甲烷来源多为二氟一氯甲烷(R22)生产副产物，原料中含有较多的氧气、氮气、二氧化碳以及氟碳化合物杂质，其中三氟甲烷与二氧化碳以及杂质三氟一氯甲烷等沸点接近，且容易形成共沸，分离难度较大。
[0004]现阶段国内对于电子级三氟甲烷制备纯化的报道较少，专利CN103951543A介绍了三氟甲烷纯化的装置及纯化方法，分别采用低温吸附以及精馏连用的方式，除去氟碳及二氧化碳等难去除杂质，但其采用了多种吸附精馏交叉使用的方式，不仅能耗巨大，同时具有较高的操作难度。
[0005]专利CN111116307A介绍了一种高纯甲烷的制备方法，其采用催化方式将其中的杂质三氟一氯甲烷与氢气反应，制备高纯三氟甲烷。该方法虽然制备高纯三氟甲烷，但与工业三氟甲烷来源不同，且该方法杂质去除也不可用于现有工业级三氟甲烷产品的纯化。
技术实现思路
[0006]本专利技术解决的技术问题是：提供一种电子级三氟甲烷的纯化装置及纯化工艺，有效减少了工艺流程，降低了能源消耗，产品三氟甲烷纯度达到99.999％，符合半导体行业使用要求。
[0007]本专利技术所述的电子级三氟甲烷的纯化装置，包括原料罐、冷凝分离器、中间罐、二氧化碳吸附器、氟碳化合物吸附器、精馏产物吸附器、精馏塔、冷却器和1#成品罐、2#成品罐，其中原料罐连接冷凝分离器的进料口，冷凝分离器的出料管分为两路，一路连接中间罐的进料口，另一路连接二氧化碳吸附器的进料口；二氧化碳吸附器的出料口连接氟碳化合物吸附器的进料口，氟碳化合物吸附器的出料管分为两路，一路连接1#成品罐，另一路连接精馏塔的进料口；精馏塔的顶部出料管经过冷却器后分为两路，一路连接2#成品罐，另一路连接精馏产物吸附器的进料口；精馏产物吸附器的出料管分为两路，一路连接2#成品罐，另一路连接中间罐的进料口；中间罐的出料口连接冷凝分离器的进料口。
[0008]所述冷凝分离器的顶部排气口连接不凝气管线，不凝气管线上设有真空泵。
[0009]所述冷凝分离器、二氧化碳吸附器、氟碳化合物吸附器和精馏产物吸附器均设有
夹套，并安装有温度检测仪。
[0010]所述二氧化碳吸附器、氟碳化合物吸附器、精馏产物吸附器和精馏塔的出料口分别连接1#检测管、2#检测管、3#检测管和4#检测管，各检测管连接色谱分析仪进行检测。
[0011]所述二氧化碳吸附器和氟碳化合物吸附器均设置有2台，两套吸附装置并联，一备一用，当其中一套吸附装置吸附效率下降时，及时切换到备用的二氧化碳吸附器和氟碳化合物吸附器，同时对切换前的吸附器进行吸附剂再生。
[0012]所述纯化装置的各管线上根据实际运行需求设置有泵和阀门，以实现物料在各设备之间的输送以及控制物料的流向。
[0013]其中，冷凝分离器的作用是去除三氟甲烷中的氧气、氮气等杂质以及部分沸点较高的不凝气体，能够有效延长后续吸附剂使用时间，提高后续精馏塔的分离质量。
[0014]中间罐不仅可以作为前述冷凝分离器出料储存装置，同时可将后续不合格产品回置储存，重新进行循环处理，减少浪费，实现循环。
[0015]在冷凝分离器后采用两级吸附装置，主要用于三氟甲烷中共沸物二氧化碳以及二氟一氯甲烷、三氟一氯甲烷的去除。各吸附器均带有夹套，可通入循环水以控制吸附温度，带走吸附热，防止因吸附放热导致吸附剂烧结以及装置爆炸。
[0016]精馏塔起到精馏分离的作用，进一步除去三氟甲烷中的杂质，若精馏后产品质量合格，直接充入2#成品罐中，若不合格，则返回精馏产物吸附器进行再次吸附处理，吸附后再次检测产品质量，合格则排至2#成品罐，不合格则返回中间罐，重新进行循环处理，以达到半导体行业使用要求。
[0017]本专利技术的纯化装置在各个吸附器和精馏塔出料进口处均设有检测管，对各设备处理后的物料进行检测，若合格则排至成品罐，不合格则继续下一步处理或者返回前端设备循环处理。将合格产品及时排出处理系统，减轻了后续设备的处理负荷；同时不合格产品可以进行循环处理，实现再次使用，避免资源浪费以及环境污染。
[0018]采用上述电子级三氟甲烷的纯化装置的纯化工艺，步骤如下：
[0019](1)冷却分离：先开启真空泵使整个装置处于真空状态，然后关闭真空泵，将待纯化三氟甲烷通入冷凝分离器中进行冷却，冷却后打开真空泵抽出不凝气体，再关闭真空泵，在出料口处取冷凝液分析，若合格则通入二氧化碳吸附器，若不合格则排入中间罐中，重新通入冷凝分离器进行冷却分离，直至合格；
[0020](2)吸附：将冷却分离后合格的冷凝液依次通入二氧化碳吸附器和氟碳化合物吸附器进行吸附，在氟碳化合物吸附器出口处取样分析，若达到电子级产品标准则通入1#成品罐中，若未达标则通入精馏塔中；
[0021](3)精馏：将未达到电子级产品标准的三氟甲烷物料通入精馏塔中进行精馏，在塔顶出料处取样分析，若达到电子级产品标准则通入2#成品罐中，若未达标则通入精馏产物吸附器中；在精馏产物吸附器出口处取样分析，若达到电子级产品标准则通入2#成品罐中，若未达标则排入中间罐中，返回冷凝分离器中重新处理；
[0022](4)过滤：将1#成品罐和2#成品罐中的达标产品进行过滤，得到纯化后的电子级三氟甲烷。
[0023]本专利技术的待纯化三氟甲烷来源于HCFC
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22生产过程中产生的副产物HFC
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23，待纯化三氟甲烷指标为：O2＜500ppm，N2＜500ppm，CH4＜5ppm，CO＜5ppm，CO2≤1500ppm，CHClF2≤
500ppm，CClF3≤0.5ppm，H2O＜1ppm，其余氟碳杂质总量CHCl3+CH2ClF+CHCl2F+C2ClF4≤10ppm。
[0024]达到电子级产品标准的三氟甲烷指标为：O2＜1ppm，N2＜1ppm，CH4＜1ppm，CO＜1ppm，CO2≤1ppm，所有氟碳化合物总量＜1ppm。
[0025]步骤(1)中，抽真空时，先将装置内所有设备连接的阀门打开，再打开真空泵抽真空，至装置真空度低于10Pa即可关闭真空泵。...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种电子级三氟甲烷的纯化装置，其特征在于：包括原料罐(12)、冷凝分离器(13)、中间罐(14)、二氧化碳吸附器(3)、氟碳化合物吸附器(5)、精馏产物吸附器(7)、精馏塔(9)、冷却器(11)和1#成品罐(15)、2#成品罐(16)，其中原料罐(12)连接冷凝分离器(13)的进料口，冷凝分离器(13)的出料管分为两路，一路连接中间罐(14)的进料口，另一路连接二氧化碳吸附器(3)的进料口；二氧化碳吸附器(3)的出料口连接氟碳化合物吸附器(5)的进料口，氟碳化合物吸附器(5)的出料管分为两路，一路连接1#成品罐(15)，另一路连接精馏塔(9)的进料口；精馏塔(9)的顶部出料管经过冷却器(11)后分为两路，一路连接2#成品罐(16)，另一路连接精馏产物吸附器(7)的进料口；精馏产物吸附器(7)的出料管分为两路，一路连接2#成品罐(16)，另一路连接中间罐(14)的进料口；中间罐(14)的出料口连接冷凝分离器(13)的进料口。2.根据权利要求1所述的电子级三氟甲烷的纯化装置，其特征在于：所述冷凝分离器(13)的顶部排气口连接不凝气管线(2)，不凝气管线(2)上设有真空泵(1)。3.根据权利要求1所述的电子级三氟甲烷的纯化装置，其特征在于：所述冷凝分离器(13)、二氧化碳吸附器(3)、氟碳化合物吸附器(5)和精馏产物吸附器(7)均设有夹套，并安装有温度检测仪。4.根据权利要求1所述的电子级三氟甲烷的纯化装置，其特征在于：所述二氧化碳吸附器(3)、氟碳化合物吸附器(5)、精馏产物吸附器(7)和精馏塔(9)的出料口分别连接1#检测管(4)、2#检测管(6)、3#检测管(8)和4#检测管(10)。5.一种权利要求1
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4任一项所述的电子级三氟甲烷的纯化装置所使用的纯化工艺，其特征在于：步骤如下：(1)冷却分离：先开启真空泵使整个装置处于真空状态，然后关闭真空泵，将待纯化三氟甲烷通入冷凝分离器(13)中进行冷却，冷却后打开真空泵抽出不凝气体，再关闭真空泵，在出料口处取冷凝液分析，若合格则通入二氧化碳吸附器(3)，若不合格则排入中间罐(14)中，重新通入冷凝分离器(13)进行冷却分离，直至合格；(2)吸附：将冷却分离后合...
【专利技术属性】
技术研发人员：丁晨，李汉生，左春雨，王鑫，王伟，都荣礼，田丁磊，
申请(专利权)人：山东东岳化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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