基于花色素的混凝土中性化检测试剂制备方法及检测方法技术

本发明专利技术公开一种基于花色素的混凝土中性化检测试剂制备方法及检测方法。将富含花色素的花瓣洗净并置于陶瓷研钵中，倒入液氮冷藏1h以上，取出花瓣研磨至粉末并在

【技术实现步骤摘要】
基于花色素的混凝土中性化检测试剂制备方法及检测方法


[0001]本专利技术属于建筑材料表征领域，具体涉及一种基于花色素的混凝土中性化检测试剂制备方法及检测方法。

技术介绍

[0002]目前，混凝土仍是世界范围内使用最广泛、用量最大的建筑材料。然而，作为天然有缺陷的多孔胶凝材料，长期服役于大气或海洋环境下，环境中的气体分子或离子，可通过孔隙进入混凝土内部，与其内部碱性物质发生反应，引发混凝土孔溶液的pH值下降；同时，在软水环境下，碱性物质的流失也可能引起混凝土中性化。在经历上述中性化过程以后，混凝土的耐久性能会显著退化，最终导致混凝土结构服役寿命缩短，进而威胁建筑结构的安全运营。
[0003]导致混凝土中性化的耐久性过程主要包含碳化、溶蚀以及硫酸盐侵蚀过程。其中，混凝土碳化，是指空气中的CO2进入混凝土内部，并与混凝土孔溶液中碱性物质发生反应，导致混凝土内部pH值降低的过程。混凝土碳化引起的pH下降可以导致混凝土内钢筋表面的钝化膜脱钝，进而加速钢筋锈蚀。混凝土溶蚀，是指服役于水环境的混凝土结构，在长期经受水流作用后，内部Ca
2+
逐渐流失，pH值随之下降的过程。而硫酸盐侵蚀，主要指的是盐湖环境中的硫酸根离子通过孔隙进入混凝土内部，并与混凝土内碱性物质反应，导致混凝土内pH值降低并逐层剥落的过程。上述中性化过程都会缩短钢筋混凝土结构的服役寿命，并威胁混凝土基础设施的安全运营，因此，需要一种简便、有效且安全无毒的混凝土中性化程度评估方法。
[0004]目前，常见的混凝土中性化程度评估方法有：酚酞试剂法、热重分析法(TGA)、计算机断层扫描技术(CT)等。其中，酚酞试剂法利用酚酞溶液在高pH(大于9)环境下显示绯红色，而在低pH环境下呈现无色的特点，来评估混凝土的中性化程度。虽然该方法操作简单，但酚酞变色区并不与混凝土中性化区域完全重合，因而基于该方法的评估结果并不准确；此外，酚酞具有一定毒性，长期接触可能会损害肠神经系统，对人体造成不可逆的伤害。热重分析法(TGA)通过混凝土试样在加热过程中的质量损失，来表征混凝土各局部的中性化程度。由于这一方法在检测以前还需对试样进行切片、磨粉操作，该方法的实施过程较为繁琐。计算机断层扫描技术(CT)通过对混凝土进行X射线扫描，再根据重构线吸收系数分布结果，来判定混凝土的中性化区域。虽然该无损方法不需要对样品进行额外处理，且所得中性化程度评估结果为三维分布结果，但是，作为实验室表征手段，CT技术对样品尺寸有严格限制，这导致该方法难以在实际工程中得以广泛应用；此外，CT测试费用相对昂贵。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种基于花色素的混凝土中性化检测剂制备方法及检测方法。鉴于花色素在不同pH环境下呈现不同颜色，采用乙醇提取、富集并提纯花瓣中色素的方法，制成可用于判定混凝土中性化程度的检测试剂。
[0006]实现本专利技术目的的技术解决方案为：一种基于花色素的混凝土中性化检测试剂制备方法，包括如下步骤：
[0007]步骤(1)：制备花瓣粉末：将富含花色素的花瓣洗净置于陶瓷研钵中，倒入液氮冷藏1h以上；取出花瓣并用研磨棒研磨至粉末，将花瓣粉末密封存储于
‑
80℃冰箱备用；
[0008]步骤(2)：制备滤液：取质量为w的花瓣粉末置于2倍质量的萃取溶液浸提过夜，次日通过漏斗萃取分离滤液与滤渣，并用萃取溶液对滤渣重新萃取获得滤液，合并两次萃取的滤液；
[0009]步骤(3)：选取体积为v的富集柱，注入2v体积的甲醇，活化富集柱，再注入3v体积酸化去离子蒸馏水除去残留甲醇；随后，先后加入调节剂与步骤(2)得到的滤液，用以去除滤液中的水溶性初级代谢产物；
[0010]步骤(4)：再向富集柱内注入洗涤剂，用以去除滤液中未吸附的化合物与多酚化合物，最后利用洗脱剂洗脱花色素，得到检测混凝土中性化程度的试剂。
[0011]进一步的，所述花瓣为玫瑰、月季和二月兰的任一或任几种。
[0012]进一步的，步骤(2)的萃取溶液用于萃取花色素。
[0013]进一步的，所述萃取溶液为酸化乙醇。
[0014]进一步的，所述步骤(3)中的调节剂为冷酸水。
[0015]进一步的，所述步骤(4)中的洗涤剂为酸化水或乙酸乙酯。
[0016]进一步的，所述步骤(4)的洗脱剂为酸化乙醇。
[0017]一种基于花色素的混凝土中性化检测试剂，采用上述的方法制备。
[0018]一种采用上述的检测试剂检测混凝土中性化的方法，包括如下步骤：
[0019]选取部分中性化反应后的混凝土试样，劈裂并使其横截面即劈裂面充分暴露；
[0020]将上述的检测试剂喷洒于混凝土试样劈裂面；
[0021]根据颜色变化读取试样中性化进程，若呈现绿色或黄绿色，则表明此区域pH>8，中性化程度低，若呈现其他颜色，则表明其中性化程度高。
[0022]进一步的，中性化反应为混凝土碳化、溶蚀或硫酸盐侵蚀。
[0023]本专利技术与现有技术相比，其显著优点在于：
[0024]1.与传统的花色素提取方法相比，本专利技术采用无毒的乙醇溶液作为萃取溶液，避免传统方法的甲醇溶液萃取对人体造成的伤害，并且，本专利技术中采用多种洗涤剂对花色素进行富集，旨在去除萃取滤液中水溶性初级代谢产物(糖类、氨基酸类)、未吸附的化合物(例如糖，酸)与多酚化合物，富集得到花色素的精度比传统方更高；
[0025]2.与酚酞测试方法相比，本专利技术制备的基于花色素的检测试剂有更为广泛的变色pH区间，因而可以更加准确地显示中性化区域；同时，相比酚酞试剂，本专利技术制备试剂安全无毒；
[0026]3.与热重法、CT方法相比，本专利技术方法提供的检测试剂方便携带，操作简便，更适合在实际工程中推广。
附图说明
[0027]图1为本专利技术的SPE柱富集花色素流程图。
[0028]图2为本专利技术制备的中性化检测试剂在不同pH值下的颜色对比图。
[0029]图3为本专利技术碳化试样的原始截面图。
[0030]图4为碳化试样采用本专利技术的检测试剂与采用酚酞溶液效果对比图。
[0031]图5为溶蚀试样采用本专利技术的检测试剂与采用酚酞溶液效果对比图。
具体实施方式
[0032]以下结合附图和实施例对本专利技术的技术方案做进一步说明，但是本专利技术要求保护的范围并不局限于此。
[0033]本专利技术公开一种基于花色素的混凝土中性化检测剂制备方法及检测方法。
[0034]具体为：首先将富含花色素的花瓣洗净置于陶瓷研钵中，倒入液氮冷藏1h以上。完成后取出花瓣并用研磨棒研磨至粉状，将花瓣粉末密封存储于
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80℃冰箱中留以备用。向乙醇溶液中加入0.01％体积分数的盐酸溶液并将混合溶液置于4℃下过夜，得到酸化乙醇溶液。取质量为w的花瓣粉末置于2w的酸化乙醇中，并于4℃下浸提过夜。次日通过漏斗萃取分别得到滤液与滤渣，并用酸化乙醇对滤渣重新萃取获得滤液，合并两次萃取后的滤液本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于花色素的混凝土中性化检测试剂制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤(1)：制备花瓣粉末：将富含花色素的花瓣洗净置于陶瓷研钵中，倒入液氮冷藏1h以上；取出花瓣并用研磨棒研磨至粉末，将花瓣粉末密封存储于
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80℃冰箱备用；步骤(2)：制备滤液：取质量为w的花瓣粉末置于2倍质量的萃取溶液浸提过夜，次日通过漏斗萃取分离滤液与滤渣，并用萃取溶液对滤渣重新萃取获得滤液，合并两次萃取的滤液；步骤(3)：选取体积为v的富集柱，注入2v体积的甲醇，活化富集柱，再注入3v体积酸化去离子蒸馏水除去残留甲醇；随后，先后加入调节剂与步骤(2)得到的滤液，用以去除滤液中的水溶性初级代谢产物；步骤(4)：再向富集柱内注入洗涤剂，用以去除滤液中未吸附的化合物与多酚化合物，最后利用洗脱剂洗脱花色素，得到检测混凝土中性化程度的试剂。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述花瓣为玫瑰、月季和二月兰的任一或任几种。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)的萃取...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔冬，卫浩，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：