一种血管支架用可降解镁合金毛细管材的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种血管支架用可降解镁合金毛细管材的制备方法；所述镁合金毛细管材的制备方法主要包括挤压和拉拔两道工序。制备方法包括如下步骤：步骤1、利用生物可降解镁合金机加工镁合金管材热挤压坯料；步骤2、采用步骤1中所述镁合金管材热挤压坯料经过热挤压获得无缝镁合金毛细坯管，挤压时对挤压出来的毛细管坯进行快速冷却处理从而控制管材的晶粒尺寸；步骤3、将步骤2得到毛细坯管经过拉拔得到血管支架用镁合金毛细管材。本发明专利技术制备方法工艺简单、加工成本低，且镁合金管材的表面质量好、综合力学性能优良、几何尺寸精度高；加工出的镁合金细径薄壁管材外径尺寸为Φ1～Φ4mm，壁厚0.1～0.2mm，单根长度≥1000mm。单根长度≥1000mm。单根长度≥1000mm。

【技术实现步骤摘要】
一种血管支架用可降解镁合金毛细管材的制备方法


[0001]本专利技术涉及生物材料成型领域的制备方法，具体是一种血管支架用可降解镁合金毛细管材的制备方法。

技术介绍

[0002]目前，临床应用的血管支架多由惰性金属材料制备而成，具有很高的稳定性，植入人体后不会发生腐蚀和降解。惰性金属材料制备的血管支架由于长期留存在患者体内，需要终生服药，且不便于进行二次支架植入治疗。然而，从医学的角度来看，血管支架的应用其实只需要短期的人工干预。人体的血管具有自我修复功能，在支架植入后，血管会实现正性重构，病愈后，支架则不再需要。因此，可降解血管支架的研发、制备成为了近年来的研究热点。
[0003]镁合金密度低，比强度、比刚度高，生物相容性好，同时具有较高的活性而耐蚀性较差。将镁合金制备成血管支架来应用则刚好可以利用镁合金耐蚀性较差，在人体内会慢慢腐蚀降解的这一特性，可获得可降解镁合金血管支架。然而，镁合金为密排六方结构的金属，其变形能力较差，且大变形后容易形成强织构，使得产品出现各向异性，这使得镁合金血管支架的制备变得相当困难。要获得高质量的血管支架用镁合金无缝毛细管，更是难上加难。因此，国内外有不少公司都进行了该管材制备工艺的开发和研究，不少有效的技术方案也申报了专利。
[0004]ZL200810150415.1(专利技术名称：一种医用镁合金细径薄壁管材的温态拉拔加工方法)为了克服镁合金变形能力差而加工困难的问题，提出了一种温态拉拔工艺方法。其拉拔前要经过表面预处理和外表面的润滑处理，处理步骤相对繁琐。ZL200710011663.3(专利技术名称：一种用于可降解血管支架的镁合金超细薄壁管成形工艺)，提出采用挤压棒材，通过机加工获得一端管状一端棒状的拉拔用坯料，然后进行温拉拔(空拉的方式，拉拔前要将细管加热到400℃～500℃)，经过多道次拉拔后，获得直径在2～10mm，壁厚在0.2mm～1mm的超细薄壁管。该专利制备步骤较多，工艺也比较繁琐。专利技术人先前提出申请的专利ZL201010204716.5(生物可降解镁合金血管内支架的制备方法)提出了直接挤压获得血管支架用镁合金毛细管材的工艺方案。该工艺方案通过一次挤压获得镁合金无缝毛细管，工艺简单，管材性能好，但管材的表面光洁度及壁厚均匀性很难保证。ZL201310327209.4(生物可降解镁合金血管内支架用毛细管的精密加工方法)提出了一种血管内支架用毛细管的精密加工方法，然而其加工工艺过度繁琐；并且，轧制相对人为影响因素过多，造成产品质量稳定性较差。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于克服现有技术中的不足，提出一种新型的血管支架用可降解镁合金毛细管材的制备方法。首先，相对于上述前期专利，本专利采用挤压的方式获得高质量的无缝镁合金毛细坯管；随后通过拉拔进一步的改善表面质量以及尺寸精度，获得高质量
的血管支架用镁合金毛细管材产品。本专利技术解决了目前镁合金无缝毛细管制备工艺繁琐的问题，同时能保证获得高性能。
[0006]本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：
[0007]本专利技术涉及一种血管支架用可降解镁合金毛细管材的制备方法，包括步骤如下：
[0008]S1、机加工生物可降解镁合金管材热挤压坯料；
[0009]S2、采用步骤S1中所述的热挤压坯料经过热挤压获得无缝镁合金毛细坯管，热挤压时对热挤压出来的毛细管坯进行快速冷却处理；
[0010]S3、将步骤S2得到毛细坯管经多道次拉拔得到血管支架用镁合金毛细管材。
[0011]作为本专利技术的一个实施方案，步骤S1中，生物可降解镁合金为Mg-Zn-Y、Mg-Nd-Zn-Zr、Mg-Zn-Ca或Mg-Zn-Gd系镁合金。
[0012]作为本专利技术的一个实施方案，步骤S1中，所述热挤压坯料的直径在Φ8～Φ20mm，坯料高度小于等于直径的3倍，坯料中心钻有直径Φ2～Φ4mm的孔。当坯料高度较小时，挤压出来的管材较短，生产效率低；而当坯料高度继续增大，则挤压稳定性较差，且挤压过程中材料流变不稳定容易出现挤压模具损坏。
[0013]作为本专利技术的一个实施方案，步骤S2中，所述热挤压根据材料的不同，选择挤压温度250℃～550℃，挤压比20～100:1。
[0014]作为本专利技术的一个实施方案，步骤S2中，挤压后的无缝镁合金毛细坯管的长度≥1000mm。
[0015]作为本专利技术的一个实施方案，步骤S2中，所述无缝镁合金毛细坯管的外径为Φ2～4mm，壁厚为0.16～0.30mm。
[0016]作为本专利技术的一个实施方案，步骤S2中，所述快速冷却处理为室温压缩空气冷却。
[0017]步骤S2中，挤压时对挤压出来的毛细管坯进行快速冷却处理从而控制管材的晶粒尺寸。
[0018]作为本专利技术的一个实施方案，步骤S3中，所述多道次拉拔的单道次变形量为5％～30％，拉拔温度为室温～550℃范围。
[0019]作为本专利技术的一个实施方案，步骤S3中，拉拔后镁合金细径薄壁管材外径尺寸为Φ1～Φ4mm，壁厚0.1～0.2mm。
[0020]本专利技术的优点及有益效果是：
[0021]1.本专利技术制备工艺简单，加工成本低，并可以方便的得到不同尺寸的高性能无缝镁合金薄壁管材。
[0022]2.本专利技术制备的无缝镁合金薄壁管材晶粒尺寸＜3μm，屈服强度≥200MPa，延伸率≥20％。
[0023]3.本专利技术制备无缝镁合金薄壁管材外径及壁厚的误差可以控制在
±
0.01mm范围内。
附图说明
[0024]通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本专利技术的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
[0025]图1为本专利技术中通过挤压获得的一种镁合金无缝毛细管坯实物图；
[0026]图2为本专利技术中通过挤压获得的一种镁合金无缝毛细管坯的力学性能；
[0027]图3为本专利技术中的一种拉拔后获得的镁合金毛细管材成品实物图；
[0028]图4为本专利技术中的一种拉拔后获得的镁合金毛细管材成品金相组织(平均晶粒尺寸约2.6μm)；
[0029]图5为本专利技术中的一种拉拔后获得的镁合金毛细管材力学性能测试结果：屈服强度285
±
10MPa，延伸率29
±
0.6％(由于壁厚较薄，拉伸测试时引伸计加上去会影响测试结果，此数据根据拉伸测试后的断后延伸率计算得到)。
具体实施方式
[0030]以下对本专利技术的实施例作详细说明：以下实施例在以本专利技术技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。
[0031]具体的实施过程按照下面5个步骤进行：(1)取对应的合金材料；(2)机加工对应尺寸的热挤压坯料；(3)在相应的热挤压条件下进行热挤压；(4)然后在对应的条件下进行多道次拉拔；(5)最后对拉拔得到的管材进行尺寸的测量与力学性能测试。
[0032]具体的实施条件见表1所示，例如：
[0033]实施例1：(本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种血管支架用可降解镁合金毛细管材的制备方法，其特征在于，包括步骤如下：S1、机加工生物可降解镁合金管材热挤压坯料；S2、采用步骤S1中所述的热挤压坯料经过热挤压获得无缝镁合金毛细坯管，热挤压时对热挤压出来的毛细管坯进行快速冷却处理；S3、将步骤S2得到毛细坯管经多道次拉拔得到血管支架用镁合金毛细管材。2.如权利要求1所述的血管支架用可降解镁合金毛细管材的制备方法，其特征在于，步骤S1中，生物可降解镁合金为Mg-Zn-Y、Mg-Nd-Zn-Zr、Mg-Zn-Ca或Mg-Zn-Gd。3.如权利要求1所述的血管支架用可降解镁合金毛细管材的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述热挤压坯料的直径在Φ8～Φ20mm，坯料高度小于等于直径的3倍，坯料中心钻有直径Φ2～Φ4mm的孔。4.如权利要求1所述的血管支架用可降解镁合金毛细管材的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述热挤压根据材料的不同，选择挤压温...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄华，袁广银，
申请(专利权)人：上海交通大学，
类型：发明
国别省市：