一种正交相五氧化二钽单晶薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种正交相五氧化二钽单晶薄膜的制备方法，以乙醇钽作为金属有机化合物源材料，氧气作为氧化气体，采用金属有机物化学气相沉积设备在真空条件下在蓝宝石衬底氮化镓外延单晶片上生长正交相五氧化二钽单晶薄膜。本发明专利技术所制备的正交相五氧化二钽单晶薄膜材料晶格排列有序，附着性好、稳定性高，在半导体光电器件领域应用前景广阔。导体光电器件领域应用前景广阔。导体光电器件领域应用前景广阔。

【技术实现步骤摘要】
一种正交相五氧化二钽单晶薄膜的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种正交相五氧化二钽单晶薄膜的制备方法，属于半导体光电材料


技术介绍

[0002]随着半导体器件技术向着高功率、高集成、低功耗方向的不断发展，宽带隙半导体材料成为目前人们研究的热点。近期热门的宽带隙氧化物材料主要有氧化钛、氧化镓、氧化铪和氧化钽等。宽带隙氧化物材料可用于制造透明薄膜晶体管、紫外探测器、耐高压功率器件和超级电容器等。
[0003]五氧化二钽(Ta2O5)的相结构主要有单斜、四方、正交和六方，具有宽带隙和高介电常数及良好的耐腐蚀性等特性，是一种很有前途的多功能材料。Ta2O5带隙宽度约为3.9
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4.5eV，可应用于光催化、电化学和生化传感器等领域。在微电子领域，由于Ta2O5的高介电常数(20
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22)，在薄膜晶体管(TFT)、高电子迁移率晶体管(HEMT)、阻变存储器(RRAM)和超级电容等方面具有重要的应用价值。
[0004]采用溶液法、溶胶
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凝胶和射频磁控溅射等传统方法所制备的Ta2O5多为粉末及非晶或多晶结构形态的薄膜，例如Ta2O5粉末：CN105197996B，CN103274468A；Ta2O5薄膜：Optical Materials，97(2019)109404等。目前已有四方相五氧化二钽体单晶材料的报道(公开号为CN201110257469.X)，但有关正交相Ta2O5单晶体材料的研究报道比较少见。
[0005]当前制备的正交相五氧化二钽材料仍然存在如下问题：
[0006](1)目前制备的正交相Ta2O5材料多为非晶和多晶结构的形态，有些甚至是混合相多晶结构。这些薄膜材料存在着结晶质量差、晶格缺陷多等问题。目前尚未见正交相Ta2O5单晶薄膜材料的报道。
[0007](2)目前Ta2O5薄膜材料在半导体器件的研究中多用作绝缘介质层。若用单晶正交相Ta2O5薄膜作为绝缘介质层则有利于提高器件的集成度，降低漏电流，从而提高器件的性能。
[0008](3)目前缺乏正交相Ta2O5单晶薄膜衬底材料晶格匹配和制备工艺的相关研究。即使是采用外延生长单晶薄膜的专用设备如分子束外延(MBE)、金属有机物化学气相沉积(MOCVD)和脉冲激光沉积(PLD)等，若没有与正交相Ta2O5晶格良好匹配的单晶衬底，也难以得到正交相Ta2O5单晶薄膜材料。
[0009](4)对氧化钽进行掺杂研究多为注重光催化等性能的提升，目前缺乏该材料电学性质的研究。Ta2O5的带隙宽度介于氮化镓和氧化镓之间，是很有希望和前途的宽带隙半导体材料。然而，正因为缺少正交相Ta2O5单晶及其掺杂薄膜的研究，限制了其在半导体器件的应用范围。
[0010]综上所述，寻找与正交相Ta2O5晶格匹配良好的单晶衬底材料，探索适合单晶薄膜生长的工艺和条件，开发制备正交相Ta2O5单晶薄膜，对拓展其在半导体器件领域的应用具有重要意义。为此，本专利技术提出了一种正交相五氧化二钽单晶薄膜的制备方法。

技术实现思路

[0011]针对现有技术的不足，本专利技术提供一种正交相五氧化二钽单晶薄膜的制备方法。
[0012]MOCVD：金属有机物化学气相沉积，为本领域制备单晶外延薄膜的常规技术。
[0013]本专利技术采用MOCVD技术制备正交相Ta2O5薄膜，该技术适用于单晶薄膜的外延生长，是制备单晶薄膜的重要条件之一。衬底采用C面蓝宝石基底氮化镓外延晶片(epi
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GaN/α
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Al2O3)，外延层厚度为4μm，其外延晶面为GaN(0001)。GaN与正交相五氧化二钽晶格匹配良好，薄膜能够以外延的方式生长，因此采用epi
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GaN/α
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Al2O3单晶片作为衬底，是获得正交相五氧化二钽单晶薄膜的关键。以乙醇钽作为金属有机化合物原料，其为商购产品。用氮气作为金属有机源载气，用氧气作为氧化气体，在epi
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GaN/α
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Al2O3衬底上高温生长五氧化二钽薄膜。在适宜的衬底温度和生长速率条件下，成功获得正交相五氧化二钽单晶薄膜。薄膜的生长温度和生长速率直接影响着薄膜结晶的结构、形态和质量。生长温度过低薄膜无法结晶；而生长温度过高或生长速率太快都会降低薄膜的结晶质量。
[0014]本专利技术的技术方案如下：
[0015]一种正交相五氧化二钽单晶薄膜的制备方法，该制备方法需要制备的正交相五氧化二钽单晶薄膜的化学成分是Ta2O5，正交相五氧化二钽单晶薄膜为具有正交结构的单一相单晶；具体制备方法如下：
[0016]步骤(1)开启高真空MOCVD设备，将反应室抽成高真空状态，将超声清洗的GaN外延单晶衬底置于反应室中的衬底基台上并加热到生长温度；
[0017]步骤(2)设定反应室压强，打开氮气瓶阀门，向反应室通入背景N2并保持流量稳定；
[0018]步骤(3)打开氧气瓶阀门，调节氧气流量并保持流量稳定；
[0019]步骤(4)打开乙醇钽源瓶阀门，调节乙醇钽蒸气流量并保持流量稳定；
[0020]步骤(5)将步骤(3)的氧气和步骤(4)的乙醇钽蒸汽同时通入反应室；在氮化镓外延衬底上Ta2O5薄膜的生长速率为0.2～1.2nm/min；
[0021]步骤(6)反应结束，关闭乙醇钽源瓶及氧气瓶阀门，用氮气冲洗管道后关闭氮气瓶阀门并自然降温；制备得到正交相Ta2O5单晶薄膜。
[0022]根据本专利技术，优选的，所述的正交相Ta2O5单晶薄膜的晶体生长面为正交相Ta2O5(001)。
[0023]根据本专利技术，优选的，所述的正交相Ta2O5单晶薄膜的生长衬底为C面蓝宝石衬底氮化镓外延单晶片(epi
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GaN/α
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Al2O3)。
[0024]根据本专利技术，优选的，正交相Ta2O5薄膜与外延GaN衬底的面外和面内的外延关系分别为正交相Ta2O5(001)‖GaN(0001)和正交相(001)‖GaN(0001)和正交相
[0025]根据本专利技术，上述正交相Ta2O5单晶薄膜的制备方法，采用MOCVD方法，以乙醇钽(TaC
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O5)作为金属有机化合物原料，用氮气作为载气，用氧气作为氧化气体，在外延GaN(0001)单晶衬底上生长正交相Ta2O5薄膜，在适合的生长温度和速率条件下获得正交相Ta2O5单晶薄膜。
[0026]根据本专利技术，优选的，所述MOCVD方法制备正交相Ta2O5单晶薄膜，其工艺条件如下：
[0027]反应室压强10～40Torr；
[0028]生长温度800～900℃；
[0029]背景N2流量80～160sccm；
[0030]氧气流量30～70sccm；
[0031]乙醇钽(TaC
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O5)流量1.0
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种正交相五氧化二钽单晶薄膜的制备方法，其特征在于：采用有机金属化学气相沉积工艺，以乙醇钽(TaC
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O5)为金属有机物源，用氮气作为载气，用氧气作为氧化气体，用MOCVD设备在蓝宝石衬底氮化镓外延晶片上生长正交相五氧化二钽单晶薄膜。2.根据权利要求1所述的一种正交相五氧化二钽单晶薄膜的制备方法，其具体制备方法如下：步骤(1)开启高真空MOCVD设备，将反应室抽成高真空状态，将超声清洗的GaN外延单晶衬底置于反应室中的衬底基台上并加热到生长温度；步骤(2)设定反应室压强，打开氮气瓶阀门，向反应室通入背景N2并保持流量稳定；步骤(3)打开氧气瓶阀门，调节氧气流量并保持流量稳定；步骤(4)打开乙醇钽源瓶阀门，调节乙醇钽蒸汽流量并保持流量稳定；步骤(5)将步骤(3)的氧气和步骤(4)的乙醇钽蒸汽同时通入反应室；在氮化镓外延衬底上Ta2O5薄膜的生长速率为0.2～1.2nm/min；步骤(7)反应结束，关闭乙醇钽源瓶及氧气瓶阀门，用氮气冲洗管道后关闭氮气瓶阀门并自然降温；制备得到正交相Ta2O5单晶薄膜。3.根据权利要求1所述的一种正交相五氧化二钽单晶薄膜的制备方法，其特征在于：所述的正交相Ta2O5单晶薄膜是正交结构单一相的Ta2O5单晶薄膜。4.根据权利要求1所述的一种正交相五氧化二钽单晶薄膜的制备方法，其特征在于：所述的正交相Ta2O5单晶薄膜的生长衬底为C面蓝宝石衬底氮化镓外延单晶片(epi
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GaN/α
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Al2O3)。5.根据权利要求1所述的一种正交相五氧化二钽单晶薄膜的制备方法，其特征在于：正交相Ta2O5薄膜与外延GaN衬...

【专利技术属性】
技术研发人员：马啸尘，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：