一种用于冷坩埚法制备氧化镓单晶的坩埚设计和制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于冷坩埚法制备氧化镓单晶的坩埚设计和制备方法，冷坩埚由坩埚壁、缓冲层以及氧化镓挤压层构成，其中所述缓冲层附在所述坩埚壁内侧和所述氧化镓挤压层外侧，所述坩埚壁的厚度大于所述氧化镓挤压层的厚度，所述缓冲层的厚度小于所述氧化镓挤压层的厚度。有益效果在于：本发明专利技术采用新型冷坩埚并借助冷坩埚法生长氧化镓单晶，有效避免了高温熔体对坩埚的腐蚀，减少了坩埚对熔体的污染，同时不再需要使用铱金或铂铑坩埚等贵金属坩埚，极大地降低了制备氧化镓单晶的坩埚成本，从而降低了制备氧化镓单晶的的生产成本。从而降低了制备氧化镓单晶的的生产成本。从而降低了制备氧化镓单晶的的生产成本。

【技术实现步骤摘要】
一种用于冷坩埚法制备氧化镓单晶的坩埚设计和制备方法


[0001]本专利技术涉及到氧化镓单晶制备
，尤其涉及一种用于冷坩埚法制备氧化镓单晶的坩埚设计和制备方法。

技术介绍

[0002]β
‑
Ga2O3单晶是一种透明的超宽禁带氧化物半导体材料，禁带宽度约为4.8eV，击穿电场强度高达8MV/cm，远高于硅、砷化镓、碳化硅、氮化镓等半导体材料，还具有独特的紫外透过特性(紫外透过率可达80％以上)以及低的能量损耗、高的热稳定性和化学稳定性、良好的可控性和成本低等优点，是制造高温高频高功率微电子器件、深紫外光电子器件、紫外透明导电电极的优选半导体材料。高质量的单晶衬底是制备器件的重要基础。
[0003]由于氧化镓单晶的熔点较高(约为1820℃)，在高温生长过程中极易分解挥发，导致氧化镓单晶在生长过程中不稳定，容易产生大量的氧空位，进而造成孪晶、镶嵌结构、螺旋位错等缺陷；此外，高温下氧化镓分解生成的GaO、Ga2O和Ga等气体还会严重腐蚀坩埚，温场较难控制，单晶中易产生缺陷、晶体形状不好控制，因此，生长高质量大尺寸的β
‑
Ga2O3单晶非常困难。
[0004]冷坩埚法是一种从熔体中生长法晶体的技术，使用高频电磁场进行加热，可有效解决氧化镓粉末熔化难、易挥发等问题。冷坩埚法可使坩埚内存在着较强的磁压缩效应，电磁斥力使炉料熔体与坩埚保持非接触的悬浮翻滚状态，使熔池内化学成分和温度场保持均匀。同时，水的强烈冷却使熔体在坩埚内壁形成极薄一层凝壳，其成分与熔体成分相近，凝壳阻断了合金熔体与铜坩埚之间的反应，避免了以往采用陶瓷坩埚熔炼时坩埚对晶体的污染。
[0005]冷坩埚法生长晶体有许多突出的优点，和其他生长晶体的方法相比，这种方法的适用性较强，对大多数的材料，都能够找到一些适当的引燃剂，从中将其单晶生长出来；冷坩埚法生长温度低，许多难熔的化合物和在熔点极易挥发或由于变价而分解释出气体的材料以及非同成分熔融化合物，直接从其熔液中常常不可能生长出完整的单晶，而引燃剂法显示出独特的能力。用这种方法生长出的晶体可以比熔体生长的晶体热应力更小、更均匀完整。此外冷坩埚法生长温度低，坩埚及单晶炉发热体、测温和控温都容易解决。
[0006]目前国内生长氧化镓单晶一般采用导模法或提拉法，生长单晶温度都较高，使用的坩埚、模具等为铱金、铑等贵金属且为单层坩埚，导模法生产单晶对模具设备要求高、操作工艺复杂、生产成本高，单晶中易出现气泡和多晶等现象，单晶片切片量小，难以实现产业化；同时提拉法生产单晶，原料成分易受外界杂质的影响，难以控制原料的熔融挥发现象。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的就在于为了解决上述问题而提供一种用于冷坩埚法制备氧化镓单晶的坩埚设计和制备方法。
[0008]本专利技术通过以下技术方案来实现上述目的：
[0009]一种用于冷坩埚法制备氧化镓单晶的坩埚设计和制备方法，该冷坩埚由坩埚壁、缓冲层以及氧化镓挤压层构成，其中所述缓冲层附在所述坩埚壁内侧和所述氧化镓挤压层外侧，所述坩埚壁的厚度大于所述氧化镓挤压层的厚度，所述缓冲层的厚度小于所述氧化镓挤压层的厚度；采用本专利技术所述冷坩埚制备氧化镓单晶的具体步骤如下：
[0010]步骤1：在所述坩埚壁的内壁上涂刷一层粘接涂层浆料，用于连接所述坩埚壁和所述氧化镓挤压层；
[0011]步骤2：然后将氧化镓粉末(5N)压制到涂层上，最后再进行烧结；
[0012]步骤3：将烧结后的坩埚再进行退火处理，使之各界面处均匀连接，便可得到氧化镓单晶。
[0013]进一步的，所述坩埚壁为铜坩埚，所述缓冲层为高温无机胶，烧结后的坩埚再进行退火处理，改善坩埚两界面处的连接质量，该坩埚用于拉制氧化镓单晶或用于布里奇曼法制备氧化镓单晶，可有效避免坩埚壁与氧化镓熔体的接触，减少单晶内部杂质的含量与坩埚的腐蚀。
[0014]进一步的，所述步骤2中的烧结温度为500
‑
1800℃，优选温度为900
‑
1200℃。
[0015]进一步的，所述坩埚壁的厚度为2
‑
40mm，优选厚度为2
‑
10mm。
[0016]进一步的，所述缓冲层的厚度0.2
‑
10mm，优选厚度为0.2
‑
2mm。
[0017]进一步的，所述氧化镓挤压层的厚度为0.5
‑
2mm，优选厚度为0.5
‑
2mm。
[0018]进一步的，该坩埚的高度为1
‑
800mm，优选高度20
‑
200mm。
[0019]进一步的，所述步骤3中的热处理在保护气氛下进行，所述热处理的温度为500
‑
950℃，优选处理温度为750
‑
850℃，热处理的时间为1
‑
6h，优选热处理时间为2
‑
3h，升温速率小于10℃/min，优选温速率为6
‑
8℃/min，优选保护气氛下为氩气或氮气。
[0020]进一步的，该冷坩埚底角连接的方式为卡槽连接、直角连接、斜角连接中的一种，优选连接方式为斜角连接，方便该坩埚在使用后的取料操作。
[0021]进一步的，所述坩埚底为圆形、多边形中的一种，优选坩埚底部为圆形，便于该坩埚的稳定放置。
[0022]本专利技术的有益效果在于：
[0023]本专利技术采用新型冷坩埚并借助冷坩埚法生长氧化镓单晶，有效避免了高温熔体对坩埚的腐蚀，减少了坩埚对熔体的污染，同时不再需要使用铱金或铂铑坩埚等贵金属坩埚，极大地降低了制备氧化镓单晶的坩埚成本，从而降低了制备氧化镓单晶的的生产成本。
附图说明
[0024]图1为本专利技术所述的一种用于冷坩埚法制备氧化镓单晶的坩埚设计和制备方法中所采用坩埚的结构图。
[0025]附图标记说明如下：
[0026]1、坩埚壁；2、缓冲层；3、氧化镓挤压层。
具体实施方式
[0027]一种用于冷坩埚法制备氧化镓单晶的坩埚设计和制备方法，该冷坩埚由坩埚壁1、
缓冲层2以及氧化镓挤压层3构成，其中所述缓冲层2附在所述坩埚壁1内侧和所述氧化镓挤压层3外侧，所述坩埚壁1的厚度大于所述氧化镓挤压层3的厚度，所述缓冲层2的厚度小于所述氧化镓挤压层3的厚度；采用本专利技术所述冷坩埚制备氧化镓单晶的具体步骤如下：
[0028]步骤1：在所述坩埚壁1的内壁上涂刷一层粘接涂层浆料，用于连接所述坩埚壁1和所述氧化镓挤压层3；
[0029]步骤2：然后将氧化镓粉末5N压制到涂层上，最后再进行烧结；
[0030]步骤3：将烧结后的坩埚再进行退火处理，使之各界面处均匀连接，便可得到氧化镓单晶。
[0031]本实施例中，所述坩埚壁1为铜坩埚，所述缓冲层2为高温无机胶，烧结后的坩埚再进行退火处理，改善坩埚两界面处的连接质量，该坩埚用于拉制氧化镓单晶或用于布里奇曼法制备氧本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于冷坩埚法制备氧化镓单晶的坩埚设计和制备方法，其特征在于：该冷坩埚由坩埚壁(1)、缓冲层(2)以及氧化镓挤压层(3)构成，其中所述缓冲层(2)附在所述坩埚壁(1)内侧和所述氧化镓挤压层(3)外侧，所述坩埚壁(1)的厚度大于所述氧化镓挤压层(3)的厚度，所述缓冲层(2)的厚度小于所述氧化镓挤压层(3)的厚度；采用本发明所述冷坩埚制备氧化镓单晶的具体步骤如下：步骤1：在所述坩埚壁(1)的内壁上涂刷一层粘接涂层浆料，用于连接所述坩埚壁(1)和所述氧化镓挤压层(3)；步骤2：然后将氧化镓粉末(5N)压制到涂层上，最后再进行烧结；步骤3：将烧结后的坩埚再进行退火处理，使之各界面处均匀连接，便可得到氧化镓单晶。2.根据权利要求1所述的一种用于冷坩埚法制备氧化镓单晶的坩埚设计和制备方法，其特征在于：所述坩埚壁(1)为铜坩埚，所述缓冲层(2)为高温无机胶，烧结后的坩埚再进行退火处理，改善坩埚两界面处的连接质量。3.根据权利要求1所述的一种用于冷坩埚法制备氧化镓单晶的坩埚设计和制备方法，其特征在于：所述步骤2中的烧结温度为500
‑
1800℃，优选温度为900
‑
1200℃。4.根据权利要求1所述的一种用于冷坩埚法制备氧化镓单晶的坩埚设计和制备方法，其特征在于：所述坩埚壁(1)的厚度为2
‑
40mm，优选厚度为2
‑
10mm。5.根据权利要求1所述的一种用于冷坩埚法制备氧化镓单晶的坩埚设计和制备方法，其特征在于：所述缓...

【专利技术属性】
技术研发人员：李培刚，王进进，李龙，陈梅艳，严旭，
申请(专利权)人：北京镓创科技有限公司，
类型：发明
国别省市：