纺织品中有害染料的小型便携式质谱现场快速检测方法技术

本发明专利技术公开了一种纺织品中有害染料的小型便携式质谱现场快速检测方法，包括如下步骤：将纺织品样品剪碎，放入一次性注射器腔体中，缓慢吸入混合溶剂，然后迅速拉动所述一次性注射器活塞至最大位置处吸入空气，用于辅助萃取，再将所述一次性注射器倒转使针头朝上，缓缓排出所述一次性注射器内的空气，循环往复多次，最后将所述一次性注射器放置在注射泵上，并通过迷你金属鳄鱼夹与小型便携式质谱仪高压电源连接，施加电压，在针尖处产生电喷雾进行实时质谱分析。本发明专利技术的方法简便高效，可用于纺织品样品的现场快速检测。用于纺织品样品的现场快速检测。用于纺织品样品的现场快速检测。

【技术实现步骤摘要】
纺织品中有害染料的小型便携式质谱现场快速检测方法


[0001]本专利技术涉及一种化学物质的检测方法，特别是涉及一种纺织品中有害染料的小型便携式质谱现场快速检测方法。

技术介绍

[0002]在纺织品生产加工过程中，对纺织品进行染色是必不可少的工艺步骤，但部分有害染料在与人体的长期接触中可能被皮肤吸收，进而引发病变甚至诱发癌症，影响人体健康安全。因此，国际环保纺织和皮革协会颁布的Oeko
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Tex Standard 100中限制了多种致癌致敏染料在纺织品中的使用。我国国家标准《生态纺织品技术要求》(GB/T 18885
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2020)也对纺织品中的有害染料进行了严格规定。为确保纺织品质量安全，开发建立纺织品中有害染料的检测方法尤为重要。在众多现代分析测试技术中，质谱技术灵敏度高、特异性好、分析速度快，在纺织品染料检测中得到了较为广泛的应用。相较于传统大型质谱仪，小型便携式质谱仪具有体积小、质量轻、功耗低、易携带等优点，可实现样品的现场检测。除了仪器设备本身，传统分析方法通常需要经过较为繁琐的样品前处理步骤。纺织品中染料检测方法的样品前处理方式主要为加热溶剂萃取和超声辅助萃取，然而这些方法通常操作繁琐、耗时冗长，溶剂消耗量大。为满足现场快速检测的需求，简化样品处理过程成为提升分析效率的关键。因此，有必要进一步研究探索新型高效的样品处理方法，并实现与仪器分析检测的无缝衔接。

技术实现思路

[0003]本专利技术要解决的技术问题是提供一种纺织品中有害染料的小型便携式质谱现场快速检测方法，该方法采用注射器内空气辅助萃取方式对纺织品进行样品处理，通过引入高速气流扰动萃取溶剂形成湍流，增加了溶剂与样品的接触面积和传质过程，可有效提升萃取效率，结合针尖喷雾离子化方法，并与小型化线形离子阱质谱仪联用，实现了纺织品中12种有害染料的现场快速检测。
[0004]本专利技术纺织品中有害染料的小型便携式质谱现场快速检测方法，包括如下步骤：
[0005]将纺织品样品剪碎，放入一次性注射器腔体中，缓慢吸入混合溶剂，然后迅速拉动所述一次性注射器活塞至最大位置处吸入空气，用于辅助萃取，再将所述一次性注射器倒转使针头朝上，缓缓排出所述一次性注射器内的空气，循环往复多次，最后将所述一次性注射器放置在注射泵上，并通过迷你金属鳄鱼夹与小型便携式质谱仪高压电源连接，施加电压，在针尖处产生电喷雾进行实时质谱分析。
[0006]本专利技术所述的纺织品中有害染料的小型便携式质谱现场快速检测方法，其中，所述纺织品样品剪碎至0.5cm
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0.5cm以下，取0.1g样品放入容量为5mL的所述一次性注射器腔体中。
[0007]本专利技术所述的纺织品中有害染料的小型便携式质谱现场快速检测方法，其中，所述混合溶剂为体积比为1:1的甲醇和乙腈溶液，用量为1mL。
[0008]本专利技术所述的纺织品中有害染料的小型便携式质谱现场快速检测方法，其中，所述循环往复次数为3次。
[0009]本专利技术所述的纺织品中有害染料的小型便携式质谱现场快速检测方法，其中，所述一次性注射器的针尖距离所述小型便携式质谱仪的质谱进样口5mm。
[0010]本专利技术所述的纺织品中有害染料的小型便携式质谱现场快速检测方法，其中，施加的电压为3.0kV，所述注射泵以1μL/min流速进样。
[0011]本专利技术所述的纺织品中有害染料的小型便携式质谱现场快速检测方法，其中，所述小型便携式质谱仪为小型化线形离子阱质谱仪。
[0012]本专利技术所述的纺织品中有害染料的小型便携式质谱现场快速检测方法，其中，所述12种有害染料包括碱性紫1、碱性紫3、碱性紫14、碱性绿4、碱性红9、碱性蓝26、分散红1、分散蓝3、分散橙3、分散黄3、溶剂黄1和溶剂黄14。
[0013]本专利技术所述的纺织品中有害染料的小型便携式质谱现场快速检测方法，其中，质谱条件为：
[0014]所述小型化线形离子阱质谱仪配置了连续大气压接口，并通过加热接口部分的金属毛细管至160℃进一步去溶剂化，双曲面线形离子阱质量分析器采用射频扫幅工作模式，采用正离子模式检测，通过调节射频电压幅值改变离子质荷比扫描范围，利用针型阀将空气作为缓冲及碰撞气体引入到离子阱内部，用于离子冷却及碰撞诱导解离，使用存储波形逆傅里叶变换技术生成共振激发信号，离子隔离阶段设定q＝0.3，对应存储波形逆傅里叶变换频率缺失窗口为109
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113kHz，碰撞诱导解离过程中共振激发频率为111kHz。
[0015]本专利技术所述的纺织品中有害染料的小型便携式质谱现场快速检测方法，其中，所述12种染料的质谱分析参数如下：
[0016]表1 12种染料的化学信息和质谱参数
[0017][0018]注：RF1：离子隔离及碰撞诱导解离阶段的射频；RF2：离子扫描阶段的射频；AC：离子扫描阶段的共振激发信号。
[0019]本专利技术纺织品中有害染料的小型便携式质谱现场快速检测方法与现有技术不同之处在于：本专利技术纺织品中有害染料的小型便携式质谱现场快速检测方法采用注射器内空气辅助萃取技术，结合小型化线形离子阱质谱仪，开发了纺织品中12种有害染料的现场快速检测方法。通过具有微小内径的金属中空针尖，可使空气以较高速率进入注射器内扰动
萃取溶剂形成湍流漩涡，从而高效萃取注射器内的纺织品样品。对注射器内空气辅助萃取的流体动力学进行模拟分析，并对萃取溶剂、萃取次数及喷雾电压等条件进行了优化。萃取完成后，萃取溶剂可在注射器针尖处形成电喷雾，以小型便携式质谱仪进行检测。经方法学考察，12种染料的检出限和定量限分别为0.15～2.5mg/kg和0.40～6.0mg/kg，回收率在80.1％～106.4％之间，相对标准偏差为7.5％～15.6％。本方法简便高效，可用于纺织品样品的现场快速检测。
[0020]下面结合附图对本专利技术的纺织品中有害染料的小型便携式质谱现场快速检测方法作进一步说明。
附图说明
[0021]图1为本专利技术方法中6种代表性染料的二级质谱图；
[0022]图2为本专利技术中萃取溶剂(A)、萃取次数(B)和喷雾电压(C)对萃取效率的影响图(n＝3)；
[0023]本专利技术附图中出现的所有英文的中文对照如下：
[0024]Basic Violet 1：碱性紫1；
[0025]Basic Red 9：碱性红9；
[0026]Disperse Red 1：分散红1；
[0027]Disperse Orange 3：分散橙3；
[0028]Solvent Yellow 1：溶剂黄1；
[0029]Solvent Yellow 14：溶剂黄14；
[0030]Relative abundance：相对丰度；
[0031]m/z：质荷比；
[0032]Normalized intensity：归一化强度；
[0033]Extraction solvent：萃取溶剂；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纺织品中有害染料的小型便携式质谱现场快速检测方法，其特征在于：包括如下步骤：将纺织品样品剪碎，放入一次性注射器腔体中，缓慢吸入混合溶剂，然后迅速拉动所述一次性注射器活塞至最大位置处吸入空气，用于辅助萃取，再将所述一次性注射器倒转使针头朝上，缓缓排出所述一次性注射器内的空气，循环往复多次，最后将所述一次性注射器放置在注射泵上，并通过迷你金属鳄鱼夹与小型便携式质谱仪高压电源连接，施加电压，在针尖处产生电喷雾进行实时质谱分析。2.根据权利要求1所述的纺织品中有害染料的小型便携式质谱现场快速检测方法，其特征在于：所述纺织品样品剪碎至0.5cm
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0.5cm以下，取0.1g样品放入容量为5mL的所述一次性注射器腔体中。3.根据权利要求2所述的纺织品中有害染料的小型便携式质谱现场快速检测方法，其特征在于：所述混合溶剂为体积比为1:1的甲醇和乙腈溶液，用量为1mL。4.根据权利要求3所述的纺织品中有害染料的小型便携式质谱现场快速检测方法，其特征在于：所述循环往复次数为3次。5.根据权利要求4所述的纺织品中有害染料的小型便携式质谱现场快速检测方法，其特征在于：所述一次性注射器的针尖距离所述小型便携式质谱仪的质谱进样口5mm。6.根据权利要求5所述的纺织品中有害染料的小型便携式质谱现场快速检测方法，其特征在于：施加的电压为3.0kV，所述注射泵以1μL/min流速进样。7.根据权利要求6所述的纺织...

【专利技术属性】
技术研发人员：马强，华韵晨，
申请(专利权)人：中国检验检疫科学研究院，
类型：发明
国别省市：