一种挥发性有机物在稀土冶炼中的环保利用工艺制造技术

本发明专利技术提供了一种有机挥发物在稀土冶炼中的环保利用工艺。其中，稀土矿中冶炼稀土的整个工艺流程中，先通过磁选法选矿降低后续的分离难度，浸提液可把稀土元素从稀土矿中有效的提取出，同时其中的有效成分可减少在萃取过程中的乳化现象。萃取剂通过混合萃取提高溶液中所有稀土元素的萃取率，其中的络合剂成分可以提高稀土元素的萃取率。选用改性气体过滤膜过滤气体，实现了气体的循环利用。改性气体过滤膜选用改性壳聚糖纤维和改性气凝胶为原料，其中气凝胶耐高温耐酸，具有低密度和大空隙率，可有效过滤气体，并且气凝胶和壳聚糖纤维均属于可降解材料，不会对环境造成伤害。不会对环境造成伤害。

【技术实现步骤摘要】
一种挥发性有机物在稀土冶炼中的环保利用工艺


[0001]本专利技术涉及稀土冶炼领域，尤其涉及一种挥发性有机物在稀土冶炼中的环保利用工艺。

技术介绍

[0002]稀土有“工业维生素”的美称，现如今已成为极其重要的战略资源。稀土元素氧化物是指元素周期表中原子序数为57到71的15种锏系元素氧化物，以及与锏系元素化学性质相似的铳和亿共17种元素的氧化物。稀土元素在石油、化工、冶金、纺织、陶瓷、玻璃和永磁材料等领域都得到了广泛的应用。近年来，我国新能源汽车即将进入智能化主导、多种能源和驱动方式并行的“2.0时代”，不仅锂钴镍资源需求不断增加，也大幅度拉动了稀土在磁性材料、储氢材料的消费。手机、电脑等电子设备正不停更新换代的同时也推动了稀土在高性能光学材料的消费。稀土作为我国高新技术发展的战略资源，正随着我国科学技术的进步变得越来越重要。
[0003]但目前从稀土矿中提取稀土的工艺中难免会对周围环境存在污染，尤其是在稀土浸提萃取过程中会产生大量的有机挥发性气体，这些气体排入空气中会对环境产生严重的危害甚至对人体产生严重的副作用。目前并没有有效处理方式，为解决上述问题，本专利技术提供了一种挥发性有机物在稀土冶炼中的环保应用工艺，可减少对环境的污染，同时实现资源的循环利用。

技术实现思路

[0004]本专利技术的主要目的是提供一种用于稀土环保萃取剂的挥发性有机物的制备方法。在稀土冶炼中的环保利用工艺，减少环境污染。
[0005]本专利技术的第二目的是提供一种用于稀土环保萃取剂的挥发性有机物在稀土萃取冶炼过程中的环保利用。
[0006]本专利技术的第三目的是提供一种抗热耐酸的可降解气体过滤膜及其制备方法。
[0007]本专利技术是通过如下技术方案实现的：一种挥发性有机物在稀土冶炼中的环保利用工艺。
[0008]其中，一种用于稀土环保萃取剂的挥发性有机物α的制备方法为：1）磺化P50720
‑
30份、P20425
‑
30份、N23525
‑
30份、添加剂3
‑
5份在45℃下混合，备用；2）将0.05mol/L的盐酸溶液和乙醇溶液按照体积比为1:1混合，备用；3）将上述步骤1）和步骤2）的混合溶液按照体积比为3:1混合均匀即得。
[0009]其中，磺化P507的制备方法为：取P50715
‑
20份放入反应釜中，向其中加入发烟硫酸20
‑
25份，升温至130℃，压力为1.2MPa，保温反应4
‑
5h，即得。
[0010]添加剂的制备方法为：
1）将乙酰丙酮4
‑
6份，（3,3
‑
二乙氧基丙基）磷酸二乙酯5
‑
7份放入反应器中，加入乙醇溶液，以2
‑
4℃/min的速率升温至125
‑
130℃，在升温时同时开启冷凝回流装置，保温反应3
‑
4h，得产物a；2）取产物a3
‑
5份，4
‑
甲氧基苯基磷酸二乙酯4
‑
6份，加入丙酮溶液，以2
‑
3℃/min的速率升温至90℃，在升温时同时开启冷凝回流装置，保温反应5
‑
6h，即得产物b；3）将产物b加入二氯甲烷溶液，升温至80℃，以15
‑
18滴/min的速率滴加入2
‑
碘酰基苯甲酸1
‑
3份，升温至120℃，保温反应4h，即得产物c；4）向产物c中加入饱和氢氟酸溶液1
‑
2份，混合均匀即得。
[0011]其中稀土矿的萃取冶炼的环保工艺，包括以下步骤：1）对稀土矿进行粉碎，粉碎后先采用磁选法选出铁精矿，再将剩下的稀土矿放入浸提池中进行浸提，向其中加入浸提液，在72
‑
75℃下浸提24h，在浸提过程中同时加入微波振荡辅助浸提，浸提完成后对其进行过滤处理，收集滤液和滤渣，将滤渣晾干，备用；2）向滤液中加入萃取剂进行萃取有效成分，在萃取的过程中，保证萃取的温度保持在25
‑
35℃，对其进行3次萃取，将萃取三次后的萃取液进行合并，浓缩富集，得稀土富集液，其中，萃取剂与稀土富集液的体积比为3:1，在萃取过程中会产生无组织气体，收集无组织气体，将其通过滤膜过滤，通过滤膜的气体溶解至15℃下的饱和氯化钠水溶液，作为浸提液的酸性调节剂；将剩余气体干燥回收，将其和氧气共同通入1200℃的灼烧窑进行灼烧，其中气体停留时间3
‑
4s；3）向稀土富集液中加入草酸进行沉淀，过滤，洗涤，将其放入灼烧窑中进行灼烧，温度为1100℃，直至形成相应的氧化物，包装，即得相应的稀土产品；4）同时对步骤1）中烘干的滤渣放入灼烧窑中进行灼烧，其中灼烧窑中的温度为1300℃，在灼烧过程中不断向窑中通入氧气，直至形成氧化物，再向其中加入浸提液进行浸提，与步骤1）中的浸提液混合，萃取，灼烧即得相应的稀土产品；其中氧化物与浸提液的体积之比为1:4；浸提液为：浓盐酸30
‑
35份，饱和氯化钠溶液15
‑
18份，升温混合均匀，后加入高氯酸2
‑
5份后，加入酸性调节剂调节pH为3.1
‑
3.4，混合即得。
[0012]其中，萃取剂为有机物α。
[0013]其中，对无组织气体过滤的方法为：无组织气体通过的滤膜为改性气体过滤膜，选用改性壳聚糖纤维膜作为气体滤膜的支撑骨架，改性气凝胶作为气体过滤的主要过滤主体；其中改性气凝胶的厚度为1mm
‑
2mm。
[0014]其中，改性壳聚糖纤维膜的制备方法为：1）取正辛基三乙氧基硅烷3
‑
5份放入反应器中，加入二甲基亚砜溶液，二甲苯乙酸硅2
‑
3份，以3
‑
4℃/min的速率升温至150℃，保温反应3h，得中间产物a；2）向中间产物a中加入(三甲基硅基)乙酸乙酯5
‑
7份放入反应器中，加入乙醇溶液，以2
‑
4℃/min的速率升温至130℃，在升温时同时开启冷凝回流装置，保温反应4
‑
5h，得中间产物b；3）将壳聚糖纤维膜和中间产物b按照质量之比为4：3的比例放入改性池中，向其中加入乙酸乙酯溶液，以1℃/min的速率升温至35℃，保温浸泡6h，即得。
[0015]其中，气凝胶的改性工艺为：
1）对气凝胶进行切割，切割为厚度为1mm
‑
2mm的气凝胶膜，清洗后备用；2）将切割后的气凝胶和中间产物a按照质量之比为2：3的比例放入改性池中，向其中加入丙酮溶液，以1.5℃/min的速率升温至50℃，保温浸泡5h，即得。
[0016]其中，稀土富集液中包括Tm、Yb、Nd、Sm、Gd的一种或几种元素。
[0017]产生的稀土废料的回收工艺为：1）取浸提后的废渣粉碎、向其中加入盐酸浸泡12h，过滤本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于稀土环保萃取剂的挥发性有机物，其特征在于：有机物α的制备方法为：1）将磺化P50720
‑
30份、P20425
‑
30份、N23525
‑
30份、添加剂3
‑
5份在45℃下混合，备用；2）将0.05mol/L的盐酸溶液和乙醇溶液按照体积比为1:1的混合备用；3）将上述步骤1）和步骤2）的混合溶液按照体积比为3:1混合均匀即得。2.如权利要求1所述的一种用于稀土环保萃取剂的挥发性有机物，其特征在于：磺化P507的制备方法为：取P50715
‑
20份放入反应釜中，向其中加入发烟硫酸20
‑
25份，升温至130℃，压力为1.2MPa，保温反应4
‑
5h，即得。3.如权利要求1所述一种用于稀土环保萃取剂的挥发性有机物，其特征在于：添加剂的制备方法为：1）将乙酰丙酮4
‑
6份，（3,3
‑
二乙氧基丙基）磷酸二乙酯5
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7份放入反应器中，加入乙醇溶液，以2
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4℃/min的速率升温至125
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130℃，在升温时同时开启冷凝回流装置，保温反应3
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4h，得产物a；2）取产物a3
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5份，4
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甲氧基苯基磷酸二乙酯4
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6份，加入丙酮溶液，以2
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3℃/min的速率升温至90℃，在升温时同时开启冷凝回流装置，保温反应5
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6h，即得产物b；3）将产物b加入二氯甲烷溶液，升温至80℃，以15
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18滴/min的速率滴加入2
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碘酰基苯甲酸1
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3份，升温至120℃，保温反应4h，即得产物c；4）向产物c中加入饱和氢氟酸溶液1
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2份，混合均匀即得。4.一种稀土矿的萃取冶炼环保工艺，其特征在于：包括以下步骤：1）对稀土矿进行粉碎，粉碎后先采用磁选法选出铁精矿，再将剩下的稀土矿放入浸提池中进行浸提，向其中加入浸提液，在72
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75℃下浸提24h，在浸提过程中同时加入微波振荡辅助浸提，浸提完成后对其进行过滤处理，收集滤液和滤渣，将滤渣晾干，备用；2）向滤液中加入萃取剂进行萃取有效成分，在萃取的过程中，保证萃取的温度保持在25
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35℃，对其进行3次萃取，将萃取三次后的萃取液进行合并，浓缩富集，得稀土富集液，其中，萃取剂与稀土富集液的体积比为3:1，在萃取过程中会产生无组织气体，收集无组织气体，将其通过滤膜过滤，通过滤膜的气体溶解至15℃下的饱和氯化钠水溶液，作为浸提液的酸性调节剂；将剩余气体干燥回收，将其和氧气共同通入1200℃的灼烧窑进行灼烧，其中气体停留时间3
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4s；3）向稀土富集液中加入草酸进行沉淀，过滤，洗涤，将其放入灼烧窑中进行灼烧，温度为110...

【专利技术属性】
技术研发人员：程宗敏，蔡理成，陈勇春，王智刚，黄圣善，廖琦，徐智峰，钟政，
申请(专利权)人：龙南友力稀土科技开发有限公司，
类型：发明
国别省市：