一种AgMn2O4@Na制造技术

本发明专利技术公开了一种AgMn2O4@Na

【技术实现步骤摘要】
一种AgMn2O4@Na
0.55
Mn2O4复合纳米片的制备方法


[0001]本专利技术属于锂离子电池材料制备领域，涉及一种AgMn2O4@Na
0.55
Mn2O4复合纳米片的制备方法。

技术介绍

[0002]目前，锰氧化物由于其价格低廉，环境友好，氧化还原活性高，生物可兼容等诸多优点，在能源存储方面极具应用潜力。但因其电子导电性差，在充放电过程中存在着易分解等诸多问题，使其在高载量或快的充放电速率比容量远远低于其理论比容量数值。
[0003]随着研究的不断发展，现阶段增加其导电性的方法是与高导电性的材料(如碳材料)复合和制备具有高活性表面积的锰氧化物材料。这种二维材料的锰氧化物因其特殊的结构特点，表现出了非凡的物理、化学和光电特性，在催化，储能，纳米电子学及传感领域有广阔的应用前景。然而，由于高表面能和大层间范德华力的作用，二维材料容易发生堆叠，从而导致性能下降，严重影响其进一步应用及相应的性能。

技术实现思路

[0004]本专利技术旨在提供一种AgMn2O4@Na
0.55
Mn2O4复合纳米片的制备方法，通过液相沉淀法制备，方法简单，过程易于控制，制备的AgMn2O4生长在Na
0.55
Mn2O4片层结构上，形成异质结结构，该结构稳定，不易发生堆叠，将其制备成超级电容器正极材料后，具有优异的电化学稳定性能。
[0005]本专利技术的技术方案如下：
[0006]一种AgMn2O4@Na
0.55<br/>Mn2O4复合纳米片的制备方法，其特征在于，按照如下的步骤顺序依次进行：
[0007](1)配置醋酸锰溶液，然后将硝酸银溶液滴加至醋酸锰溶液中，形成Mn
2+
‑
Ag
+
混合溶液，记为A；
[0008](2)向A中滴加EDTA溶液，形成溶液B；
[0009]在该步骤中，向A溶液中加入EDTA，使Mn
2+
‑
Ag
+
与其形成螯合物；
[0010](3)向B中加入表面活性剂，持续搅拌2h，形成均一混合溶液C；
[0011](4)向C中缓慢滴加氢氧化钠溶液，于30℃下反应12h，得沉淀D；
[0012](5)将D用去离子水和乙醇分别过滤三次后，于60℃
‑
100℃下干燥12h，得最终产物。
[0013]作为本专利技术的限定：
[0014](一)步骤(1)中，所述醋酸锰与硝酸银的摩尔比为1：0.05
‑
0.2。
[0015]本专利技术中，醋酸锰与硝酸银的摩尔比是至关重要的，其决定着最终产物的结构和形貌，这主要是因为Ag
+
与EDTA络合程度比较低，所以加入氢氧化钠时，Ag
+
首先产生Ag2O纳米颗粒沉淀出来，随着反应的进行，Ag2O与沉淀出来纳米片层状的Na
0.55
Mn2O4发生交互作用，形成具有异质结结构的AgMn2O4@Na
0.55
Mn2O4超薄纳米片，当二者的比值大于1：0.2时，由
于Ag
+
含量过多，会使得AgMn2O4含量过多，而Na
0.55
Mn2O4的含量过少，这就会使得超薄纳米片结构不能支撑纳米AgMn2O4，从而产生纳米颗粒的团聚现象；当二者的比值小于1：0.05时，会由于AgMn2O4含量太少，所形成的异质结结构含量太少，从而导致材料的性能改变不大，性能提升不明显。
[0016](二)步骤(2)中，所述EDTA与醋酸锰的摩尔比为1
‑
5：1。
[0017](三)步骤(3)中，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
[0018](四)步骤(4)中，所述氢氧化钠与醋酸锰的摩尔比为2
‑
10：1。
[0019]氢氧化钠与醋酸锰的比值影响着产物的产量和纳米片的厚度，当二者的比值大于10：1时，会使得锰氧化物生成速度过快，从而使得Na
0.55
Mn2O4纳米片的厚度增加，当二者的比值小于2：1，会使得Mn
2+
沉淀不完全，这样就会增大Ag
+
的含量从而产生纳米颗粒的团聚现象。
[0020](五)步骤(4)中，所述滴加速率为两滴/s，滴加的过程中，NaOH会首先与Ag
+
进行反应，进而形成AgOH纳米颗粒，而滴加的速率会影响着纳米颗粒的大小，因此，在本专利技术中，滴加需要控制为两滴/s，滴加速率过快会使得AgOH成核过快，导致纳米颗粒直径变小，这样就会使得纳米颗粒产生自团聚现象，从而使得纳米颗粒不易与锰氧化物之间形成异质结结构，滴加速率过慢会使得AgOH颗粒直径过大，这样在与锰氧化物形成异质结结构时会使得Ag2O转化不完全，从而影响产物的最终性能。
[0021](六)步骤(3)中，所述搅拌速率为20rad/s。
[0022]本专利技术还有一种限定，所述最终产物的形貌为纳米AgMn2O4分散其中的超薄Na
0.55
Mn2O4纳米片，具有明显的异质结结构。
[0023]众所周知，产品的形貌和尺寸影响着其性能，在本专利技术中，产品的形貌为纳米AgMn2O4颗粒分散其中的超薄Na
0.55
Mn2O4纳米片，这种纳米AgMn2O4颗粒能够明显的抑制超薄纳米片之间的团聚现象，且接触部分具有明显的异质结结构，这种异质结构在一定程度上有利于离子和电子的快速传输，并且有助于提高电化学反应动力学，进一步可提升其电化学容量，且这种不同相之间的紧密相连有利于缓解大电流充放电过程中所产生的体积膨胀，从而有效的抑制充放电过程中由于体积膨胀而导致的掉粉现象，进而提高材料的电化学稳定性能，在该过程中AgMn2O4与Na
0.55
Mn2O4协同一起催化使其具有较多的活性位点，更加稳定的结构，进而达到了较优的效果。
[0024]本专利技术所制备的产品制备成电极片的方法如下：本专利技术所制备的产品与乙炔黑、PTFE按比例混合均匀，于80℃水浴下微沸破乳，呈粘稠状后均匀涂抹在泡沫镍上，制备成电极，压片待用，得电极片。
[0025]本专利技术的上述制备方法作为一个整体，其各个步骤是息息相关无法进行割裂的，各步骤均影响着最终产品的结构及性能。
[0026]由于采取上述技术方案后，本专利技术所取得的技术效果如下：
[0027]1.本专利技术制备方法简单，过程易于控制，制备的产品具有纳米AgMn2O4颗粒分散于超薄Na
0.55
Mn2O4纳米片上的形貌，并展现出异质结结构，该形貌可进一步保证材料的优良的电化学性能。
[0028]2.本专利技术所制备的产品将其制备成电极片后，在1A
·
g
‑1的充放电密度下放电比容量高达335.4F
·
g
‑1，10000圈循环后容量保持率接近100％。
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种AgMn2O4@Na
0.55
Mn2O4复合纳米片的制备方法，其特征在于，按照如下的步骤顺序依次进行：(1)配置醋酸锰溶液，然后将硝酸银溶液滴加至醋酸锰溶液中，形成Mn
2+
‑
Ag
+
混合溶液，记为A；(2)向A中滴加EDTA溶液，形成溶液B；(3)向B中加入表面活性剂，持续搅拌2h，形成均一混合溶液C；(4)向C中缓慢滴加氢氧化钠溶液，于30℃下反应12h，得沉淀D；(5)将D用去离子水和乙醇分别过滤三次后，于60℃
‑
100℃下干燥12h，得最终产物。2.根据权利要求1所述的一种AgMn2O4@Na
0.55
Mn2O4复合纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述醋酸锰与硝酸银的摩尔比为1：0.05
‑
0.2。3.根据权利要求1所述的一种AgMn2O4@Na
0.55
Mn2O4复合纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述EDTA与醋酸锰的摩尔比为1
‑
5：1。4.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：王桂玲，陈俊明，姚悦，刘子豪，马陈超，刘东艳，程坤，
申请(专利权)人：安徽科技学院，
类型：发明
国别省市：