一种实现PS-PVD设备高效率运行的涂层制备方法技术

本发明专利技术公开了一种实现PS

【技术实现步骤摘要】
一种实现PS
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PVD设备高效率运行的涂层制备方法


[0001]本专利技术属于涂层的等离子喷涂和物理气相沉积
，具体为涉及一种实现PS
‑
PVD设备高效率运行的涂层制备方法。

技术介绍

[0002]等离子喷涂技术和电子束物理气相沉积（B
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PVD）技术是目前应用最广泛的热障涂层制备技术。传统的等离子喷涂技术具有比EB
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PVD制备技术沉积效率高，设备成本低等优点，但只能形成层状组织结构涂层，涂层的抗热震性能明显不及EB
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PVD柱状晶结构涂层。有鉴于此，等离子物理气相沉积技术开始在热障涂层制备领域被应用。
[0003]等离子物理气相沉积技术 (Plasma Spray
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Physical Vapor Deposition, PS
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PVD)是在低压等离子喷涂（Low Pressure Plasma Spray，LPPS)技术上发展起来一种的热障涂层制备技术。传统的大气或低压等离子喷涂技术真空工作室压力大约为5000~8000 Pa，而PS
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PVD技术真空室压力只有5~200 Pa，而且大功率等离子喷枪的配备使得等离子射流急剧膨胀，长度可以达到2000 mm，直径约为150 ~200 mm，形成的超音速等离子射流温度可以超过6000 K。因此，粉末注入等离子射流中可以被熔化甚至被气化。此外，通过调控气相/液相/固相多相比例还可实现不同组织结构涂层沉积，尤其是当以气相沉积为主时沉积得到的准柱状结构涂层在热障涂层领域表现出很好的应用前景。此外，由于等离子射流具有较大尺寸和较高的速度，它可以流过几何形状复杂的工件表面，甚至到达工件阴影区域，因此PS
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PVD技术可以实现非视线区域的沉积。
[0004]目前，PS
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PVD的研究发展十分迅速，但在实际工件喷涂过程中存在一些问题亟待解决。比如，PS
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PVD设计者最初希望通过高功率、高工作气体流量和低真空度一方面实现粉末材料完全气化，达到与物理气相沉积(PVD)相似的效果，另一方面形成宽大的射流，实现大尺寸工件表面涂层均匀涂覆。但实际研究发现，粉末在PS
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PVD中的气化并不充分，PS
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PVD宽大的等离子射流中分布着各种粒子(如气相粒子、液相粒子、部分熔融颗粒、未熔颗粒等等)，未熔固态颗粒或液滴在射流中的状态和分布差异导致喷涂过程中，等离子射流的使用率(射流中心气相沉积区域半径/总的等离子射流束斑半径)很低，目前发现只有1/3~1/2，大大增加了涂层的制备成本，且喷涂工件时表面涂层微观结构一致性及厚度均匀性难以保证。因此，如何提高PS
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PVD设备中的等离子射流利用率，降低设备运行成本，目前成为PS
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PVD亟待解决的问题。

技术实现思路

[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术提供了本专利技术的目的在于提供一种实现PS
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PVD设备低成本高效率运行的涂层制备方法，解决PS
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PVD中等离子射流使用率低及涂层制备成本高的问题。
[0006]本专利技术完整的技术方案包括：一种实现PS
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PVD设备高效率运行的涂层制备方法，包括以下步骤：
（1）启动PS
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PVD设备，装配喷涂工件，关闭真空室；（2）真空室抽真空，调整PS
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PVD设备喷涂总功率，调控喷涂电流；（3）打开工作气体阀门，引弧，待电弧稳定后，逐步调整气体流量到指定气体流量；（4）调整工件转速0
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30rpm，采用等离子射流对叶片进行预热，用红外探头探测基体温度，直至基体温度达到800℃~950℃；（5）调控送粉速率为5~20g/min，送粉载气Ar气流量为8~15L/min，调整工件转速0
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30rpm，调整喷涂距离500～800mm；（6）制备结束，停止送粉，灭电弧，待真空室冷却，泄真空，取出样品，得到准柱状结构陶瓷涂层样品；所述步骤（2）中，通过调控真空室的真空度、PS
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PVD设备喷涂总功率、喷涂电流使等离子射流直径为50~100mm，具体为使参数满足如下条件：（1）其中：（2）（3）（4）式中：V为真空室的真空度，单位为mbar，V0为基准真空度，取值为2mbar，P为PS
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PVD设备喷涂总功率，P0单位为kW，为基准总功率，取值为100 kW，I为PS
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PVD设备电流，单位为A，I0为基准电流，取值为2000A。
[0007]步骤（2）中，所选择的具体参数为：真空室压力为50mbar，喷涂总功率为70 kW，喷涂电流为1000A。
[0008]步骤（3）中，所述工作气体为Ar、He、H2、N2的混合气体，气体流量为：Ar：10
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30L/min，He：0~60L/min，H2：0~50L/min，N2：0~50L/min。
[0009]优选的，工作气体流量为Ar：20L/min，He：40L/min，H2：10L/min，N2：10L/min。
[0010]步骤（4）中，喷涂时间根据欲制备涂层的厚度确定。
[0011]步骤（5）中，送粉速率为5 g/min，送粉载气Ar气流量为8 L/min。
[0012]在启动PS
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PVD设备前，还包括高温合金基体准备和基体前处理、在基体上制备粘结层步骤。
[0013]所述粘结层为PtAl、改性PtAl、NiCoCrAlY或NiCoCrAlYX粘结层，X为Hf、Ta、Si中的一种或多种；所述PtAl及改性PtAl粘结层采用电镀和气相渗的方法制备，所述NiCoCrAlY或NiCoCrAlYX粘结层采用低压等离子喷涂方法或者超音速喷涂方法制备。
[0014]所述准柱状结构陶瓷涂层为YSZ：ZrO2和(6～8wt％)Y2O3；GYb
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YSZ：（5~10mol%）Gd2O3和Yb2O3共掺杂的YSZ；R2Zr2O7，R为La、Gd、Eu、Sm或Nd及其改性材料、La2Ce2O7及其改性材料等中的一种。
[0015]相比现有技术，本专利技术具有如下优点：
1）针对现有技术中等离子射流的使用率低、增加了涂层的制备成本，且喷涂工件时表面涂层微观结构一致性及厚度均匀性难以保证的技术问题，本专利技术提出了使等离子射流直径缩小，且射流能量集中的解决思路，使等离子射流直径由原来的200~400mm减小至50~100mm，该条件下等离子射流的加热能力相应增加，喷涂粉末气化更加充分，射流中液相及未熔化粒子相应减少，等离子射流利用率大大提高，由原来的33%~50%增加至75%~85%。
[0016]2）在具体的解决手段方面，本专利技术通过研究，发现了影响等离子射流直径的主要因素为真空室的真空度、设备总功率和电流，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种实现PS
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PVD设备高效率运行的涂层制备方法，包括以下步骤：（1）启动PS
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PVD设备，装配喷涂工件，关闭真空室；（2）真空室抽真空，调整PS
‑
PVD设备喷涂功率，调控喷涂电流；（3）打开工作气体阀门，引弧，待电弧稳定后，逐步调整气体流量到指定气体流量；（4）调整工件转速0
‑
30rpm，采用等离子射流对叶片进行预热，用红外探头探测基体温度，直至基体温度达到800℃~950℃；（5）调控送粉速率为5~20g/min，送粉载气Ar气流量为8~15L/min，调整工件转速0
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30rpm，调整喷涂距离500～800mm；（6）制备结束，停止送粉，灭电弧，待真空室冷却，泄真空，取出样品，得到准柱状结构陶瓷涂层；其特征在于，所述步骤（2）中，通过调控真空室的真空度、PS
‑
PVD设备喷涂功率、喷涂电流使等离子射流直径为50~100mm，具体为使参数满足如下条件：（1）其中：（2）（3）（4）式中：V为真空室的真空度，单位为mbar，V0为基准真空度，取值为2mbar，P为PS
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PVD设备喷涂总功率，P0单位为kW，为基准总功率，取值为100 kW，I为PS
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PVD设备电流，单位为A，I0为基准电流，取值为2000A。2.根据权利要求1所述的一种实现PS
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PVD设备高效率运行的涂层制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所选择的具体参数为：真空室压力为50mbar，喷涂功率为70kW，喷涂电流为1000A。3.根据权利要求1或2所述的一种实现PS
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PVD设备高效率运行的涂层制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述工作气体为Ar、He、H2、N2的混合气体，气体流量为10
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30L/min，He：0~60L/min，H2：0~50L/min，N2：0...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭洪波，高丽华，魏亮亮，何雯婷，彭徽，
申请(专利权)人：北京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：