一类手性二茂铁-螺环骨架双膦配体及其制备方法技术

技术编号:32455693 阅读:66 留言:0更新日期:2022-02-26 08:33
一类手性二茂铁

【技术实现步骤摘要】
一类手性二茂铁

螺环骨架双膦配体及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一类手性二茂铁

螺环骨架双膦配体及其制备方法。

技术介绍

[0002]手性精细化工产品在医药、农药和香料等领域应用十分广泛,因此,它们的制备具有十分重要的意义。合成手性化合物的方法主要有手性源合成、外消旋体拆分和催化不对称合成等,而在催化不对称合成中的不对称催化氢化由于其原子经济性、优秀的催化效率和绿色洁净的生产工艺等优点成为最理想的合成手性化合物的方法,不对称催化氢化也是目前工业生产中发展最成熟的手性催化技术。不对称催化氢化反应的关键是金属络合物催化剂,而配体则是金属络合物催化剂的核心和关键。因此,设计合成结构新颖的配体一直是不对称催化氢化反应研究的热点,也是不对称合成研究中最活跃的领域。
[0003]二茂铁骨架和螺环骨架是手性配体设计中的优势骨架,基于这两类骨架开发的优秀配体不计其数,如Josiphos和SDP等,而将两类骨架连接到同一配体结构中的f

spiroPhos也是其中的优秀代表。虽然人们已经报本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一类手性二茂铁

螺环骨架双膦配体,其特征在于,其分子结构式如式1所示:式中:R1为C1~C6的烷基和环烷基的脂肪基团;C6~C
20
的芳香基团;R2为C1~C6的烷基和环烷基的脂肪基团;苄基的C7~C
20
在内的芳香基团与脂肪基团的组合基团;芳基的C6~C
20
内的芳香基团;上述通式包含其立体异构体。2.根据权利要求1所述的一类手性二茂铁

螺环骨架双膦配体,其特征在于,合成路线如下:3.一类手性二茂铁

螺环骨架双膦配体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:在

10~30℃下,向(S)

1或(R)

1为原料的甲基叔丁基醚溶液缓慢滴加叔丁基锂戊烷溶液,反应物与叔丁基锂的摩尔比为1:1~1.2,滴加完毕后升至室温反应;再次将反应液置于

40~

80℃以下,用注射器缓慢加入PCl3,缓慢升至室温反应1~6h,过滤除去不溶物,旋干溶剂得红棕色油状物;

10~30℃下,四氢呋喃溶解后滴加至LiAlH4的甲基叔丁基醚溶液中,反应物与LiAlH4的摩尔比为1:2~6,室温反应12~24h,加入氢氧化钠溶液搅拌,分层后干燥蒸干溶剂得粗产物,减压蒸馏得伯膦中间体(S,Rp)...

【专利技术属性】
技术研发人员:聂慧芳张生勇李斌姜茹张东旭魏朝姚琳
申请(专利权)人:中国人民解放军空军军医大学
类型:发明
国别省市:

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