二茂铁接枝二硫化钼衍生物及其制备方法技术

技术编号:31981985 阅读:28 留言:0更新日期:2022-01-20 01:39
二茂铁接枝二硫化钼衍生物及其制备方法,它涉及一种二硫化钼复合材料及其制备方法。本发明专利技术的目的是要解决现有二硫化钼的电子流动性能较差,且无法与二茂铁接枝复合的问题。二茂铁接枝二硫化钼衍生物的结构通式为:制备方法:一、制备L

【技术实现步骤摘要】
二茂铁接枝二硫化钼衍生物及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种二硫化钼复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]二硫化钼作为一种二维纳米材料,其结构稳定、带隙可调,现越来越多地应用于润滑剂、场效应晶体管、光电探测器、传感器、产氢催化剂以及储氢材料等器件的制备。但二硫化钼的电阻率一般为6.010
×
103Ω
·
cm,电导率一般为1.664
×
10
‑4S
·
cm
‑1,因此二硫化钼的电子流动性能较差。目前研究工作者开始通过调控二硫化钼的电子结构来拓展其应用范围。二维纳米材料具有极大的表面积,对其表面进行修饰通常会影响其本征物理性质,带来电学行为或磁学行为的变化。二茂铁是一种具有芳香族性质的有机过渡金属化合物,易溶于有机溶剂。与酸、碱、紫外线不发生作用,化学性质稳定,400℃以内不分解,具有高度热稳定性、化学稳定性和耐辐射性。由于两者无法直接接枝,因此现有两者的复合形式是以插层形式存在的,例如中国已公开专利《一种二硫化钼/聚二茂铁基席夫碱复合材料及其制本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.二茂铁接枝二硫化钼衍生物,其特征在于它的结构通式为:结构通式中R为

H、

CH3或

CH2CH2CH3。2.如权利要求1所述二茂铁接枝二硫化钼衍生物的制备方法,其特征在于它是按以下步骤完成的:一、制备L

半胱氨酸碱性分散液:在惰性气体氛围保护下将L

半胱氨酸和催化剂加入无水溶剂I中,搅拌至固体完全溶解,得到L

半胱氨酸碱性分散液;二、制备酰基二茂铁分散液:将酰基二茂铁加入无水溶剂II中,超声搅拌至酰基二茂铁完全溶解,得到酰基二茂铁分散液;三、制备二茂铁

L

半胱氨酸席夫碱:对L

半胱氨酸碱性分散液进行油浴加热,加热至温度为40~90℃,然后在无水无氧惰性气体环境下用恒压滴液漏斗将酰基二茂铁分散液以1.5mL/min~3mL/min的滴加速度匀速滴入L

半胱氨酸碱性分散液中,滴加完毕后继续在温度为40~90℃下搅拌加热回流反应2h~10h,再冷却至室温,抽滤,得到滤饼I,用无水溶剂III洗涤滤饼I,洗涤至滤液呈无色为止,最后在温度为30~60℃下真空干燥5h~8h,得到二茂铁

L

半胱氨酸席夫碱;四、接枝复合:先对多层二硫化钼进行剥层处理,得到剥层二硫化钼,将剥层二硫化钼加入溶剂I中,搅拌混匀,然后加入二茂铁

L

半胱氨酸席夫碱,在温度为110~150℃下反应24h~48h,然后冷却至室温,再静置12h~24h,得到悬浊液;先用微孔膜对悬浊液进行减压抽滤,得到滤饼II,并用溶剂II洗涤滤饼II,洗涤2~3次,再用四氢呋喃洗涤滤饼II,洗涤2~3次,最后在温度为50~75℃下真空干燥8h~10h,得到二茂铁接枝二硫化钼衍生物。3.根据权利要求2所述的二茂铁接枝二硫化钼衍生物的制备方法,其特征在于步骤一中所述的L

半胱氨酸与催化剂的摩尔比为1:(0.5~4);步骤一中所述的L

半胱氨酸的质量与无水溶剂I的体积比为1g:(50~150)mL。4.根据权利要求3所述的二茂铁接枝二硫化钼衍生物的制备方法,其特征在于步骤一中所述惰性气体为氮气或氩气;步骤一中所述催化剂为氢氧化钠或氢氧...

【专利技术属性】
技术研发人员:尚岩焦爽张桂玲
申请(专利权)人:哈尔滨理工大学
类型:发明
国别省市:

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